Способ модификации свойств волокон из производного целлюлозы
Изобретение относится к способу модификации свойств волокон на основе карбамата целлюлозы. Способ позволяет варьировать физико-механические характеристики волокон за счет того, что волокна карбамата целлюлозы обрабатывают водным 0,25 - 2,6 мас.%-ным раствором NAOH, KOH или гидроокиси тетраметиламмония при температуре от комнатной до 100°С в течение 0,05 - 72 ч. 6 табл.
C0l03 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
t ». ..
I е" ьавааь
К ПАТЕНТУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET
llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 3663402/28-05 (фб) РСТ/FI 83/00028;от 25.03.83 (22) 17„11.83 (31) 821106 (32) 30.03.82 (33) FI (46) 07.12.90. Бюл. Р 45 (71) Несте Ой (FI) (72) Олли Турунен, Йоуко Хуттунен, Курт Экман, Видар Эклунд и Лео Манделл (FI) (53) 661. 728 . 89 2 (088. 8) (56) Аким Э.Л.. и др . Целлюлоза для ацетилирования и ацетаты целлюлозы.
М.: Лесная промышленность, 1971, с. 203-204.
Изобретение относится к модификации свойств волокон на основе карбамата целлюлозы.
Цель изобретения — варьирование физико-механических характеристик волокон.
Пример 1. Волокна карбамата целлюлозы изготавливают следующим образом. Отбеленный еловый сульфат целлюлозы (400 r) с ДР (степень,полимеризации) доведенным до 390 с помощью -излучения, пропитывают при
-40 С 3,3 л ж и дкого аммиака, в кото"pqM растворено; 400 г мочевины. Целлюлозу выдерживают в этом растворе ниже температуры кипения аммиака в течение 6 ч,после чего температуру доводят до комнатной. После испарения аммиака целлюлозу, обработанную мочевиной, помещают в вакуумную печь при 135 С на 3 ч. В течение всего этого времени через печь продувают
/ поток воздуха.
„SUÄÄ 1612998 А 3 (51)5 С 08 В 15/06 D 01 F 11 02
2 (54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ СВОЙСТВ ВОЛО-
К0Н ИЗ ПРОИЗВОДНОГО ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к способу модификации свойств волокон на осно— ве карбамата целлклозы. Способ позво ляет варьировать физико-механические характеристики волокон sa счет того, Ю. что волокна карбамата целлюлозы обрабатывают водным 0,25-2,6 мас.Х-ным раствором NaOH КОН или гидроокси тетраметиламмония при температуре от комнатной до 100 С в течение 0,05—
72 ч. 6 табл.
Продукт реакции промывают метанолом, трижды водой и снова один раз метанолом. Высушенный на воздухe продукт имеет ДР 340 и содержание азота об
1,7 мас.X. Раствор получают, раство- (ф ряя полученный таким образом карба- р иа мат целлюлозы в 10 мас.Х-ном раство- ф ре Na0H, содержащем также ZnO для повышения растворимости. Содержание карбамата в растворе составляет
5,5 мас.Х, а вязкость по вискозиметру Стокса 50 с. Покаэатепь вязкости составил 495. Полученный раствор выдавливают в раствор серной кислоты через фильеру со 100 отверстия- е ми диаметром 0,09 мм. Осаждающий раствор содержит, мас. X: серная кислота .ф ф
10; сульфат алюминия 7; сульфат натрия 20.
После осаждения волокна растяги вают от 0 до 807 для улучшения их прочности. После промывки и сушки по161 2998 лучают волокна карбамата целлюлозы
А-G которые используют в других примерах. В табл.1 представлены условия изготовления волокон.
Пример 2. Волокна, полученные по примеру 1, обрабатывают раст ворами NaÎH различной концентрации.
Смачиваемость волокон определяют до и после щелочной обработки. Раствори- 10 мость в щелочи волокон определяют по стандартной методике в 5 5 мас.7.-ном . растворе NaÎH.
В табл.2 представлены свойства волокон до и после обработки NaÎH. 15
Иэ данных табл.2 следует, что щелоч: ная обработка волокон карбамата цел люлозы повышает прочность во влажном
; состоянии в том случае, если концент: рация щелочи находится на необходимом 20 уровне. Если концентрация щелочи до ходит до 21 мас.Ж прочность волокон ухудшается. Если щелочную обработку . проводят при повышенной температуре, более высокой прочности достигают 25 за более короткий промежуток времени обработки. Растяжение волокон на стадии формования также оказывает поло жительный эффект на прочность.
Пример 3. Обработку волокон карбамата целлюлозы NaOH проводят по примеру 2 при повышенной температуре. В табл.З приведены свойст, ва волокон до и после щелочной обра. ботки. Из да.нных табл.З следует, что 35 более короткого времени обработки можно достичь при температурах 100 С.. о
Пример 4. Проводят щелочную обработку волокон карбамата целлюлозы по примеру 2. В качестве щелочи ис- 40 пользуют гидроокись калия. В табл.4 представлены свойства волокон до и после щелочной обработки. Иэ данных табл.4 следует, что гидроокись калия не так эффективна, как гидроокись
1 натрия. Для обработки можно испольэовать более высокие концентрации ще- лочи, чем NaOH.
Пример 5. Проводят щелочную обработку волокон карбамата целлюлозы по примеру 2. В качестве щелочи используют гидроокись тетраметиламмония. В табл. 5 представлены свойства волокон до и после щелочной обработки.
Пример 6. Волокна, полученные по примеру 1, обрабатывают NaOH так, что удаляют существенную часть карбаматных групп, а растворимость волокон в щелочи понижают до уровня регенерированных волокон, полученных в вискозном процессе, В табл.6 представлены свойства волокон до и после щелочной обработки и свойства регенерированных волокон после щелочной обработки.
Формула изобр ет ения
Таблица1
Осаждение удлинение, 7.
Растворение, мас.Ж
Волокно
Na0H ZnO
А
В
О
О
10 1,0
10 1,0
10 1,0
10 1,0
10 1,5
10 1,5
10 1,5
Способ модификации свойств волокон иэ производного целлюлозы, вклю-чающий обработку волокон волным раствором основания, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью варьирования физико-механических характеристик волокон, в качестве производного целлюлозы используют карбамат целлюлозы, в качестве водного раствора основания 0,25-2,0 мас.Х-ный раствор
НаОН КОН или гидроокиси тетраметиламмония и обработку проводят при температуре от комнатной до 100 С в тео чение 0,05 — 72 ч.
М
1d о е о
la
0 о! ! !
6 ф аcdu
14 Рсс
00 01 а В
ОО
0 4
В а
° е
° В В
С0а 1
1612998.ф 4Л,О
00 Оъ
ЛО с10— е 4 (7c 4
С0 Ф Ch с41 cV N . 1 а а а «а о о «-j
С 1 С41 СЧ СО cCC cCC а а а а а а
ОООООО
004 -с41с0
В ВЛ а а
ICC CV а Л СЧ <
ЛсС1 ОЛ О.Э ооо лллссъcccю
С.1 В С 1 О О О
СЧ СЧ СЧ O O N сС1 О и
ccc ccc о сч ю л
В 4 а а °
О О СЧ О О О с10 ОЕ 1а м - 1
О О О
И OC Оi СО СО CO
В В а ° * а
° Ф4О ОЮ О4О
С0 00 СО СО СО СО
10 а о (t
М
О 1
6
В
1.
8 х3;о
1С X cc
cC CC О О СЧ
С1вйй М" фроор
3g,к
0 ОТСС
o x g
СЧ Ос Е
С 41 Ф» 4» 4 4»
С1 М О СЧ ае а 4- 4- СС1
ccc n ccc ccc ccc а а ° а о
СЧ t4 С41 40 4» а а В а В
ООООО сч л о а «с1 СО СОС
СЧ 4- c«C CO а о сч ф ф 40 а а
СЧ cV СЧ О О
ООООО
4О 4О О
cn n sn ccc n
В В а а В
00000
° « 4 сЧЛ
1 О 00 СС1 Е лe -Л Q«:1 ° eа В В а « оо оо
В е е а
° 4 4» 4» °
О О О СО 00 а В а б В
СО СО CO 4О 10
CO СЮ CO СО CO
И04ОФР о о
4» Ос 4» 4» 4- ° 4»
Ос ф Е СЧ СЧ СЧ СЧ
t0
I о х
0 о
М а
М р х е ойю
g о ь сч сч а а а а I I a
° 4 4
1 а а иъ у с! сч е сч л 1 а а л а 1
ООООООО
Отсс! с!О
В 1 а а a I Cat
О О4 ф N СЧ л лсчQ счл
5 х о
М сч о сч о
СЧСЧСЧ a a ° а
ЛЛЛО О
9 е
В
1 И с0 0 а оооо сч сч сч о î o o
СЧ СЧ СЧ 4- 4- 4I
Е» х
Э
М о à х
t6
5j v
В (50С еооееоо а В 1 В 1 ° ° о - сч о о сч N
t0
K Ct о л л с л л л л! х ю!vt0, а!ЛП о
jj ол
Х о овс
Р vÎ I счсчсчоооо !.
C4t Crl C41 C4l C4l C4l t4l ю
СО 00 00 Ch 04 Ch Ch а Il ° I В а
ООООООО
t0 а В В а В а В
° ° ° ° °
t0 е Ic0C
1 1-О °
vvgv о о о о о о.о а a a a В ф фф ффф Ф
00 00 OO CO 00 00 CO
6 о! C0 М к!с о О 1 О
С! Е Е О Х В о оома
& с! t0 о о
O1 I X
v ct
g Й!О
Ef ! ах ! Ю
tc 1 сс ot о oy
1 1
5l gm
I Х М 0 СЧ
O! I.Î °
° В 4» 4 4» °
4 1 4 4 ° °
1612998
8
3 о
j и х
14
Г
1 Э
1»
1 t0 1
1 а 1
А!
6
0 а !
И Х IC
CC t0 О О ОС
v e !c g j
0 14
И g v ан2 !
4» 00 CO CO Ctl »
СЧ 4» ° 4» 4» 1» о о о о сч о
aaiaaaa
° 4» 4» В е Е с! Е а л л В ° а
ОООООО
О Ооофл л 1 a a а а ф.Олоа»
00 t cC! tcl
t сч с!о счсЧсЧ a a a лллоо ооо сч сч сч о о о
СЧСЧCV 4 4 еооеоо
4 I 1 В ° 1 о счьcvсч с с»лллм
ОООООО с Ъ < 1 Са) РЪ С 1 С Ъ
01 Ch О4 Ch О\ Ch
В а а 1 a I
ОООООО
° В ° В 4 I
ОООООО
1 1 1 ° В фффффф
CO 00 ф СО 00 CO
1612998 о
И ф х
М о о
ОО н о
Ю х . а е о
Я
О х
Ф о
Б
6
v ! о. о .Ф о
op,ê Й э ой о" о ко». о
g x н е х х
Ф х м
vyо °
E х х
Ф х Р м
25gu
4 p. E x о х
mхaì нно ° ал ф е л О е» юф л со а в а
О-ООО\ ° ф
° в В Ф л ре е
<Ч О
О лООО доО
Оаа
° В Ф с4 О О ф Ф» . °
В В 4ь
О,с» а»
В В 1
° %» ° ффф
В Э В
МЗф ЧЭ фф ф а а
