Способ кристаллизации тетрахлоралюмината лития из растворов

 

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения тетрахлоралюмината лития, применяемого в электротехнической промышленности в качестве электролита. Цель изобретения - повышение качества продукта за счет увеличения размеров кристаллов до 30-50 мкм. Для этого в толуольный раствор тетрахлоралюмината лития добавляют алюмогидрид в количестве 0,02-0,04 моль на 1 моль тетрахлоралюмината лития. Затем раствор охлаждают со скоростью 0,5-0,75°С/мин при перемешивании с кристаллизацией тетрахлоралюмината лития. Способ позволяет повысить размер получаемых кристаллов тетрахлоралюмината лития с 7-10 до 30-50 мкм. 1 табл.

СОК)3 СОВЕТСКИХ

ГОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s С 01 Р 7/04, 15/04

ГОГУДАРСТВЕИ 1ЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЪ ВРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

Г1РИ ГКНТ ССГР

f „1;"- (;пУР,ЦЦ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4641319/27-02 (22) 25.01,89 (46) 15.12.90, Бюл. N. 46 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) С,В.Челюканова, А.В.Конов и Т.Д.Данина (53) 669.884. (088.8) (56) Патент США M 4076794, кл. С 01 0 3/00, 1978. (54) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ТЕТРАХЛОРАЛЮМИНАТА ЛИТИЯ ИЗ РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения тетрахлоралюмината лития, применяемого в электротехнической промышленности в качестве электролита.

Целью изобретения является повышение качества продукта за счет увеличения размеров кристаллов до 30-50 мкм.

Пример 1. Процесс ведут по способупрототипу. В стеклянный реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и подводом инертного газа, погруженный в масляную баню, загружают

130 мл толуола и 22,6 г (0,525М) хлорида лития. 2,5 г алюминия и 33,9 г (0,25М) хлорида алюминия. Смесь подогревают до 80 С при перемешивании и добавляют вторую порцию хлорида алюминия в количестве

33,9 г (0,25М). Реакционную массу нагревают до 80 С и при этой температуре выдерживают в течение 20 мин. Горячую

„„. Щ „„1613432 А1 получения тетрахлоралюмината лития, применяемого в электротехнической промышленности в качестве электролита. Цель изобретения — повышение качества продукта за счет увеличения размеров кристаллов до

30 — 50 мкм. Для этого в толуольный раствор тетрахлоралюмината лития добавляют алюмогидрид лития в количестве 0,02-0,04 моль на 1 моль гетрахлоралюмината лития. Затем раствор охлаждают со скоростью 0,5—

0,75 С/мин при перемешивании с кристаллизацией тетрахлоралюмината лития.

Способ позволяет повысить размер получаемых кристаллов тетрахлоралюмината лития с 7 — 10 до 30 — 50 мкм. 1 табл. суспензию отфильтровывают на стеклянном фильтре при 80 С в инертной среде. Толуольный раствор при перемешивании охлаждают до 30 С, после чего выпавшие кристаллы отфильтровывают. промывают холодным толуолом и сушат в вакууме. Ко-, нечный продукт — белый мелкокристаллический порошок (температура плавления 142—

142,5 С).

Пример ы 2-11. Процесс ведут согласно предлагаемому способу.

Для К 200 г горячего толуольного раствора, полученного как в примере 1 и содержащего 87,9 г (0,5М) тетрахлоралюмината лития добавляют алюмогидрид лития и проводят кристаллизацию раствора охлаждением. Результаты опытов, полученные при различных количествах добавки в толуольный раствор алюмогидрида лития и скорости охлаждения раствора, представлены в таблице.

1613432

Предлагаемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет повысить размер получаемых кристаллов тетрахлоралюмината лития с 7 — 10 до 30 — 50 мкм, Формула изобретения

Способ кристаллизации тетрахлоралюмината лития из растворов, включающий охлаждение толуольного раствора при условия кристаллизации

Размер частиц тетрахлоралюмината лития, мкм

Результаты кристаллизации

Скорость охлаждения

С/мин

Количество алюмогидрида лития

Примео.N моль моль тетрахлоралюмината лития

По способу-прототипу

Кристаллы недостаточного размера

0,03

0.57

По Предлагаемому способу

Резко снижается скорость кристаллизации

ilo предлагаемому способу

О.ог

0.04

0.01

0.05

0.38

0,76

О. 19

0.95

Кристаллы недостаточного размера

Стабилизация толуольного раствора

СоставительВ.Мальцев

Техред М.Моргентал Корректор И.Эрдейи

Редактор Ю.Середа

Заказ 3864 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета llo изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

1 г

4

6

8

0.9-1,0

0.6

0.85

0.6

0.5

0.75

0,35

0.6

0.6

0.6

О,б перемешивании, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта за счет увеличения размеров кристаллов до 30-50 мкм, в толуольный

5 раствордобавляюталюмогидридлития в количестве 0,02-0,04 моль на 1 моль тетрахлоралюмината лития и охлаждение ведут со скоростью 0,5-0,75 град/мин.

7-10

8-12

10-15

35-50

30-45

32-48

30-40

40-50

35-45

8-10