Способ получения высокотемпературных оксидных сверхпроводящих соединений
Изобретение относится к электротехнике , в частности к методам получения высокотемпературных оксидных сверхпроводящих соединений. Цель (изобретения - сокращение длительности процесса при одновременном повьппении качества сверхпроводящих соединений путем повьппення однородности состава и сужения интервала перехода в сверхпроводящее состояние. Способ заключа ется в том, что смешивают исходные порошки оксидов или карбонатов металлических компоиентов сверхпроводящего соединения, в смесь добавлрют нитрат аммония в количестве, .определяемом соотношением М ,.,. где М - число-молей нитрата аммония; С - коэффшщент, изменяющийся 0,6 до 0,8; га/ - число молей оксидов или карбонатов каадого из мпталлическ 1Х . компонентов соединения, п - валейт нрсть каждого из металлических компонентов соединения в оксидах или карбонатах, d - число атомов каждого из металлических компонентов соединения : в оксидах или карбоната. Смесь вьщерживагот при температуре от 170 до i 190°С, после чего проводят термообработку при 900-1000 С. /) G
СОЮЗ СОБЕТСНИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
0% Н1) (51)5 " 01 В 12/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
AO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬП ИЯМ
ПРИ rHHT СССР
- ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
1 ЯВЗЧУ
H A ВТОРСИОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬС1 .ВУ (21) 4649084/07 (22) 19.02.89 (46) 07.01.92. Бюп, К 1 (Zl) Институт новых химических проб леи ДН СССР (72) Е.Н,Куркин, Е.П.Доиашнева, A.A.Áóäaíoâ, О.Д.Торбова, О.И.Гребцова, С.В.Гуров и В.Н.Троицкий (53) 621.315.554(088.$) (56) S. Oheima, T. Makiyama. "Preparation апй,Superconducting proper-.
ties of Sa < Y Тв Appl e Phys ° l 987 у và.26 ó 11 5 р р L812-Ь814. (54) CHOCOB ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРА- . ТУРНЫХ ОКСИДНЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ С0ЕДИНЕНИИ (57) Изобретение относится к электротехнике, в частности к методам поЛу-. чения высокотемпературных оксидных сверхпроводящих соединений. Цель (изобретения - сокращение дпительности процесса при одновременном повышении Изобретение относится к электротехннке, в частности к методам получения высокотемпературных оксидных сверхпроводящих соединений. Цель изобретения - сокращение— длительности процесса при одновременном повышении качества сверхпроводящих соединений путем повышения однородности состава и сужения интервала перехода в сверхпроводящее состояние, Способ заключается в том, что смешивают в стехиометрическом соотно» шеник исходные порошки оксидов или 2 качества сверхпроводящих соединений путем повышения однородности состава и сужения интервала перехода в сверхпроводящее состояние, Способ эаключа ется в том, что сиешйвают исходные порошки оксидов или карбонатов металлических компонентов сверхпроводящего соединения, в смесь добавляют.нитрат аимония в количестве,,определяемом соотношением И С ъ ш ° n "Й 3 f 13 где М вЂ” число .молей ни1 рата аммония; С вЂ” коэ4@ициент, изменяющийся от 0,6 до 0,8; m; †. число молей оксидов нлк карбонатов каждого иэ металлических компонентов соединения, n; - валентность каждого из металлических компо- g нентов соединения в оксидах или карбонатах, й; — число атомов каждого иэ метаплических компонентов соединения в оксидах илн карбонатах. Смесь выдер- живают прн температуре от 170 до 190 С, после чего проводят термообра- ботку при 900-1000 С. . 3й ь карбонатов металлических компонентдв сверхпроводящего соединения, в смесь добавляют нитрат аиионня в количестве, определяемом соотношением И Cpm .n d-, где И - число молей .нитрйта аммония, С - коэффнпиент, .изменяющийся от 0,6 до 0,8, m" число молей оксидов ипи карбонатов каждого иэ иетаплических компонентов сверхпроводящего соединения; п; вапентность.каждого из металлических . компонентов соединения в оксидах нли карбонатах, d; — число атомов! 614694 r0 15 меру 1 условиях по .Остальным парак; одого из металлических компонентов j. единения в оксидах нли карбонатах,, г, ось выдерживают при температуре и 170 190 С, затем провалят пер". в ю термообработку при 900-1000"С в, кцслородсодержащей атмосфере. Продукт р акции раэмалывают, к6мпактируют па.рс шок и повторяют. термообрабатку. При низкотемпературной выдержке в течение достаточно короткогб (пор ка 15 мин) времени при выбранной т мпературе происходит ра..творение Мпользуемых оксидов и карбонатов мотжлических компонентов сверхпро-* 1 водящего соединения в расплаве нитрат- аммония и образование однородного створа аэотнОкислых СОлей укяэaH нь диапазон темпераTyp термообработ" к смеси ограничен соответственно те»пературамн плавления нитрата аммо" ш я.и его разложения. При более низко . температуре re происходит раство" реалия используемых оксидов или карбо" на1ов, а при более высоких температура в условиях разложения нитрата ам мо ня не проявляется эффект его доба» ения щ В прсдессЕ ПОДЪеМЛ темт. ератУры до те.-:пературы первой термообработки об раэовавшиеся компоненты смеси полно тью разлагаются с образованием слржных оксидов н активной высокодис" пе сной форме. Последнее обстоятальст о облегчает последующую гомогени: эа ю материала и позволяет сократить вр мя. термообработки при 900-1000 С до, 2-3 ч, получая при этом однофаэный св рхпроводящий материал строго задай: ного состава с высокой однородностью ра пределення компонентов и соответст еяно с более узким переходом в св рхпроводящее состояние. Значение пафаметра С, определяющего количеств< Нитрата аммония, ограничено с од» Bored стороны условием полного раство" реалия оксидов и карбонатов металлов, с ругай стороны - условием предат« врфщйния сильнОГО газовыделения с r»rrr)poco смеси иэ объема реагирования прил разпожепии Несвязанного избытка : rrrrTpaTa аймония, Примеры конкретной Реализации Спо. co()a. П р н и е.р 1; Состав исходной сме - Сн ОКСИДОВ И Кйрбонатов. оксид итгрнп-1,129 r, карбонат барияЭ» 946 г» Оксид меди 2»385 г нит рат аммония — 7,280 г (С - 0,7). Полученную смесь выдерживают при 180оС в течение 15 мин, затем темпе" ратуру повышают до 950 С. После охлаждения материал раэмалывают, прес" суют в т»эблетки и повторно отжигают при 950 С в .течение 3 ч. Отжиг и охлаждение осуществляют в кислороде при атмосферном давлении. На дифрактограмме полученного сверхпроводяще ro соединения состава У ua Си ОТ-и отсутствуют рефлексы примесных фаэ, Т„= 95 K»QT 2 К. .Пример 2. В аналогичных приметрам добавка нитрат" аммония сас " тавляет 8,32 r (С =- 0,8). На дифрактограмме полученного сверхпроводяика состава yrBaCu>O rj отсутствуют 20 рефлексы примесных фаз. Т = 95 . К, ДТ„= 3 К. Пример 3 В аналогичных примеру 1 условиях ло остгльным парамет» раМ добавка нитрата аммония составля ет 6»,24 г (С 0,6), На дифрактограмме полученного гверхпроводящего со"вава У1 Ba>Cups-x Отсутствуют реф" лексы примесных фаэ; Т„= 95 К,а Т, — .— rr 2,5 К. =0 Пример 4. В ="налогичных при- меру 1 условиях по Остальным лараметрам добавКа нитрата аммония состаВля-. ет 4,il6 г (С = 0,4). Максимальная интенсивность рефлексов примесиых фаз на дифрагтаграмме полученного сзерхлроводника Оетава У Ba Cu Î rr составля т 5i. Т„= 95 К, АТ = 4 K. Й» П р и и е р 5. Состав исходной смеси карбонат гадолнния - 2,472 r 10 карбоват бария " 3,946 г„ оксид меди 2,335 г, иитР=T аммония - 7,28 r (С 0,7). Полученную смесв выдержи-. вают при 190 С в течение 15 мии, за0 тем температуру rrorrrrrjraK»T до 950 С. 45 После охлаждения материал размалываЮь > КОИПаятируют v таблетки и ОтЖИГа ют повторно при 950 С в теЧение 3 ч. На дифрактограмме полученного сверхпроводника состава 1:а1Ва СиэОу х от сутствуют рефлексы примесншх фаз, Т! = 95 К, ДТ„= З К. Технико-экономические преимущества преппоженнога способа заключаются rr Tor», что по дайным рентгеновского анализа повйшается однородность сосостава получаемых сверхпроводящих соединений, уменьшается количество примесных фаз, в 2"3 раза сужается интервал перехода в сверхпроводяшее Составитель В.-Панцырный 1ехред И.Ходанич . Корректор А.Осауленко 1 —— Редактор В.Фельдман Тираж 263 Заказ 788 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035„ Москва, -Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10t 16!4694 6 состояние при одновременном сокраще- водящее состояние, в,смесь добавляю1 нии длительности процесса синтеза, нитрат аммония в количестве, опреде3 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и z ляемом соотношением И С и; и; ° d,, Способ получения высокотемператур« где И " число -молей нитрата аммония ных оксидных сверхпроводящих соедине- С - коэффициент, изменяющийся ний, при котором смешивают в стехно- ат .0,6 до 0,8; метрическом соотношении исходные в; - чи" ëî молей, оксидов или порошки оксидов или карбонатов ме- карбонатов каждого из метапталлических компонентов сверхпроводн- Я лич ских компонентов сверхщего соединения„ проводят первую .проводящего соединепия; термообработку при температуре от и;. — валентность каждого из метал900 до 1000 С в кислородсодержащей лнческих компонентов,соедиатмосфере, после чего размалывают нения s оксидах или карбопродукт реакции, компактируют его 35 натах„ и повторяют териообработку, о т л и- Д, - число атомов каждого из ме- . ;ч ающий с я тем, что,,с целью ";аллнческих компонентов соесокращения длительности процесса динения в оксидах или карбо- при одновременном повышении качества натах, сверхпроводящих соединений путем по- 2-0 при этом перед первой термообработкой вьшения однородности состава и су-- - полученную смесь выдерживают при тем" . жения интервала перехода в сверхпро- пературе от 370 до . 90 G., 
