Способ нанесения жаростойкого покрытия
Изобретение относится к гальваническому осаждению многослойных покрытий и их последующей термообработке и может быть использовано в машиностроительной и авиационной промышленности для защиты изделий из тугоплавких металлов и их сплавов при высокотемпературном нагреве в окислительных средах. Цель изобретения - повышение жаростойкости покрытия в окислительной среде до 1400°С. Способ нанесения жаростойкого покрытия на тугоплавкие металлы и их сплавы включает последовательное гальваническое осаждение из водного электролита композиционного слоя никеля с частицами молибдена, из неводного органического электролита слоя алюминия толщиной 1/3-3/8 от толщины композиционного и термодиффузионный отжиг. Способ обеспечивает получение покрытий, обеспечивающих эффективную защиту изделий из тугоплавких металлов в диапазоне температур 1200-1400°С в окислительной среде. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„1615233 А 1 (51)5 С 25 1) 5/10, 5/50
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ фаий композиционного слоя никеля с частица- ф ми молибдена из вбдного электролита, >„, иэ неводного органического электролита слоя алюминия толщиной 1/3 — 3/8 от толщины композиционного и термодиф- . фузионный отжиг.
Способ осуществляют следующим об, разом.
Детали из ниобий-вольфрам-молибденового сплава типа 5ВМЦ подвергают обработке по следующей схеме. еюК
1. Обеэжиривание химическое или протиркой известью.
2. Активация химическая в растворе едкого калия (350-400 г/л) при температуре 40-50 С в течение 3-5 мин.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4604047/27-02 г (22) 28. 09.88 (46) 23. 12. 90. Ьюп. N - 47 (72) В,М. Нагирный, Л,А. Приходько, И.А. Говорова, Н.И. Смопокурова и П,Ф. Карагулова (53) 621.,357.7(088,8) (56) Заявка Великобритании N- 2167446, кл. С 25 D 15/00, 1986, Сайфуллин P.С. Композиционные покрытия и материалы. — N.: Химия, 1977, с. 115. (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ЖАРОСТОЙКОГО ПОКРЫТИЯ . (57) Изобретение относится к гальвани-. ческому осаждению многослойных покрытий и их последующей термообработке и может быть использовано в машиностроительной и авиационной промышленИзобретение относится к гальваническому осаждению многослойных покрытий и их последующей термообработке и может быть использовано в машиностроительной и авиационной промышленности для защиты иэделий иэ тугоплав ких металлов и их сплавов при высокотемпературном нагреве в о..ислительных средах.
Цель изобретения — повьппение жаростойкости покрытия в окислительной среде до 1400 С.
Предлагаемый способ нанесения жаростойкого покрытия на тугоплавкие металлы и их сплавы, включает последовательное гальваническое осаждение
2 ности для за.циты изделий из тугоплавких металлов и их сплавов при высокотемпературном нагреве в окислительных средах. Цель изобретения — повьппение жаростойкости покрытия в окислительной среде до 1400 С. Способ нанесения жаростойкого покрьггия на тугоплавкие металлы и их сплавы включает последовательное гальваническое осажцение из водного. электролита композиционного слоя никеля с частицами мо либдена, из неводного органического электролита слоя алюминия толщиной
1/3-3/8 от толщины композиционного и термодиффузионньп1 отжиг. Сгособ обеспечивает получение покрьггий, обеспечи- а
<Я вающих эффективную защиту иэделий из тугоплавки металлов в диапазоне температур 1200-1400 0 в окислительной среде. 1 табл. (30
40 3 161523
3, Активация электрохимическая в растворе по п. 2 на аноде при плотности тока 3-5 А/дм и времени
3-5 мин.
4. Осветление в растворе, г/л:
Азотная кислота 3
Плавиковая кислота 1
Температура 18-250 С
Время 0 5-1 мин
5. Предварительное никелирование в электролите, г/л:
Хлори стый никель 1 О 0-1 50
Соляная кислота 150-200 при 18-25 С и времени 10-20 мин (при неравномерном распределении покрытия предварительно наносят тонкий (1 мкм) слой меди или-кадмия).
6. Нанесение композиционного покрытия с содержанием дисперсной фазы час- 20. тиц молибдена 1?-20% по массе в электролите, г/л:
Сульфаминовый ! никель
600-650
Хлористый никель 12-15 25
Б орная кислота 30-35
"Прогресс" 0,1-0,15 мл/л
Дисперсный порошок молибдена с размером зерна
0 f-5 мкм 20-30 рН 3,4-3,6
Температура 50-60 С
Плотность тока 3-3,5 А/дм
Время 1-0,8 ч при слабом., перемешивании очищен-! ным сжатым воздухом .
7. Нанесение слоя алюминия из электролита, г/л:
Бромистый алюминий 500-550
Парафин 3-5 . м-Ксилол . Остальное
Температура 18-25 С е
Плотность тока .1-1,5 А/дм
Время 30-50 мин с применением анодов из алюминия. 45
Суммарная толщина покрытия по пп. 7 и 8 40-45 мкм.
8, Термообработка в разреженной среде 10 мм рт.ст. по режиму: ,300-350 С 0 5-1 ч3 1000-1050 С
2-2,5 ч; нодьем температуры со скоростью не более 200 С/ч.
При высокотемпературном отжиге алю- миниевый слой полностью растворяется, в верхних слоях покрытия, образуя соответствующие интерметаллические соединения с никелем и молибденом, характеризующиеся повышенной жаростойкостью в исследуемом диалазоне температур.
3 4
Одновременно происходит и повышение термостойкости матричной основы за счет растворения дисперсной фазы молибдена в никеле.
Анализ микроструктуры покрытий показывает, что интерметаллиды составляют от 35 до 55. об.Х в составе покрытия, Рентгеноструктурным анализом наличие отдельных Фаз никеля, алюминия и молибдена не обнаружено, что говорит о полном взаимодействии между ними в процессе отжига. В то же время, установлено, что поверхностный слой покрытия состоит преимущественно, из
Ъ смеси соответствующих интерметаллидов (типа NiA1, Ni>A1, Nial» МоА1,, МоА1 ), В результате термохимического взаимодействия K0MIIQHpHTQB исходной системы при соответствующем режиме термообработки происходит образование качественного нового материала покрытия, сочетающего повьппенную термостойкость матрицы с высокой жаростойкостью его поверхностных слоев при температуре до 1400 С.
Сопоставление исходной и конечной (после термообработки) микроструктур покрытий позволяет с достаточной четкостью проследить качественный характер происходящих изменений в строении исследуемых осадков. В исходном состоянии основное покрытие и алюминиевый слой имеют мелкокристаллическую структуру с достаточно равномерньм распределением в первом дисперсной фазы частиц. После отжига межслойная граница исчезает, а структура покрытия становится крупнокристаллической с характерным для алюминидов никеля и молибдена.
Примеры при различных соотношениях толщин слоев алюминия и композиции .никель-частицы молибдена, условия испытаний и свойства покрытий приведены в таблице.
П р и м е .р 1. bee дополнительного насыщения покрытия алюминием.
Пример,2.1. С алюминиевым сла" ем при соотношении толщнн 1 .2,.
Пример 2.2. То же, при соотношении толщин 1:3.
Пример 2.3. То же, при соотношении толщин 1:4 °
Пример 2.4. То же, при соотношении толщин. 1,5:3.
Пример 2,5. То же, при соотно» шенин толщин 3:8.
5 1615
Пример 2.6, То же, при соотношении толцин 1.5, Испытания проводят в лабораторных и полупромышленных условиях на образцах из сплава 5 ВМц размером 20x30x х1 мм и штатных деталях в виде резьбовых цилиндрических заглушек (пробок) размером 26х20 мм с покрытием последних только по наружной поверхности. Суммарная толщина покрытий во всех примерах составляет 45+5 мкм, в том числе слоя композиции 35+5 мкм и слоя алюминия 12+3 мкм..Подготовка поверхности осуществляется по приведенной схеме.
Испытания .проводят в. атмосфере воздуха при 1100, 1200 и 1400 С и времени выдержки во всех опытах 120 мин.
Контроль осуществляют визуальным осмотром состояния поверхности образцов и деталей, а также металлографическим исследованием поперечных шлифов соответствующих разрезов образцов и деталей.
Г 1 Г 1
Темле- Вид контратура, роля
4С
1 2.! 2.2 2.3 2.4 2.5
1100
Без изменений
Визуальный
Металлографический
1200
Визуапь ный
Металлографический
Темный налет окислов
1400
Темный налет окислов, отдельные точечные каналы
Темный налет окислов, отдель» ные то» чечиые .
Визуальsade.
Отдельные точечные прогары
Вклочеиия окис-. лов н по» верхностяом слое покрытия, Несквозные каналы в покрытии
Отдельные точечные каналы (дном до
2 мм) в покрытии
Сквозные каналы в покрытии, сукаюшие- . ся к ос» нове, частичное окисление основы
Значи" тель ныл очаги разруиения покрытия
233 о
Как видно иэ таблицы покрытия,полученные при соотношении,, 1/3-3/8 (примеры 2.2, 2,4 и 2,5) обеспечива5 ют при заданном ресурсе времени эффективную защиту изделий из тугоплав- ких металлов в диапазоне температур
1200-1400оС, что существенно превосходит жаростойкость известных локры10 тий.
Формула изобретения
Способ нанесения жаростойкого покрытия на тугоплавкие металлы и их сплавы, включающий гальваническое
5 осаждение из водного электролита композиционного слоя никеля с частицами молибдена и термЬдиффузионный отжиг, отличающийся тем, что, с целью повышения жаростойкости покрытия в окислительной фазе до 1400 С, перед отжигом на композиционный слой гальванически осаждают из неводного органического электролита слои алюминия толщиной 1/3-3/8 от толщины ком2, позиционного покрытия, Отдельные слабо окисленные участки поверхности
Слабый налет окислов на поверхности покрытия
Вклзяение окислов в поверхностном слое покрытия
Темный Темный Темный налет налет налет окислов окислов, окислов отдельные то чечные
1615233
Продолжение таблицы
2 ° ° ° ° ° °
Пример
1 21 " 22 23 24 25 26 ид конт прогара каналы прогара каналы прогара
Включения окислов в поверхностном, слое покрытия
Составитель Ю. Ипатов
Техред М.Дидик Корректор Т.Малец
Редактор Н. Яцола
Заказ 3964 Тираж 568 Подписное
ВНККПЯ Государственного комитета по изобретениям и открытиям гри ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101
Метал" Сквоеное Окксленany a- крат еро- ные
4ический обрааова- участки
we: . поверхсквозныа ности, каналы несквозе разру- ные каюеюйем по- наны выверхност- горання кого слоя покрытия основы
ВключеНИЯ окислов в поверхпостном алое покрытия
Сквозные
asналы выгорания ° за» метное окисление поверхности осно" вы в от" дельных точках
Включе- Сквозные кания окнс- наны выгора" лов в по-ния, заметное нерхност-окисление по ном алое верхноати оспокрытия новы в отдельных точках
