Способ очистки 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил)бензола

 

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу очистки 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил)бензола(ДИНИТРО-РСВТ) от диазотирующих агентов. Целью изобретения является уменьшение содержания окислов азота в целевом продукте - ДИНИТРО-РСВТ. Для этого предложено проводить обработку 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил)бензола водным раствором бисульфита натрия, взятым в количестве, обеспечивающем концентрацию SO<SB POS="POST">2</SB> в реакционной массе 1,59-3% и PH 1-3 при 70-75°С. Данный способ позволяет получать ДИНИТРО-РСВТ с низким содержанием окислов азота, а использование очищенных образцов ДИНИТРО-РСВТ для синтеза гербицида-трифлуралина приводит к получению его с содержанием НПДА 0,45-0,5 м.д.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1616514 (5))g СC 007 7 С C 2 2"/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТ,Ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 3430671/23-63 (22) 22.04.82 (46) 23. 12.90. Бюп. М 4 7 (71) Оксон Италия С,п.А (ZT) (72) Эдоардо Паллукка (ZT) (53) 539. 13 (088.8) (56) Патент США 1Г 4185035, кл. С 07 С 85/24, отблик. 1980.

Патент СНА М 4120905, кл. 260-646, 1978. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 1-ХЛОР-2, 6-ДИНИТРО-4- (ТРИФТОРМЕТИЛ) БХНЗОЛА (57) Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу очистки 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил) бензола(<НННТро- РСВТ) от

Изобретение относится к органической химии, конкретно к усовершенствованному способу очистки 1-хлор-2,6динитро-4-(трифторметил)бензола (Динитро-РСВТ) от диазотирующих агентов.

Цель изобретения — уменьшение содержания окислов азота в целевом продукте — Динитро-РСВТ за счет обработки его в водной среде водным раствором бисульфита натрия, взятым в количестве, обеспечивающем концентрацию $0 в реакционной массе 1,59 — 37. и рН

1-3.

Пример 1. 200 мп влды и

100 г Динитро -РСВТ подают в реактор и нагревают до 70-750С при интенсивном перемешивании. После достижения перемешивания орraнического и водного слоев в течение 20 мин прибавляют 13,3 r раствора бисульфита натрия, содержащего 25,5Т $0< (соответствует

2 диа зотирующих агентов. Целью изобретенияя является уменьшение содержания окислов а зота в целевом продукте — Динитра-РСВТ. Для этого производят обработку 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил) бензола водным раствором бисульфита натрия, взятым в количестве, обеспечивающем концентрацию SO в реакциснной массе 1,5937 и рН 1-3 при 70-75ОС. Способ позволяет получать Динитро-РСВТ с низкимм содержанием окислов азота, а использование очищенных образцов Динитро-PCRT для синтеза гербицида трифлуралина приводит к получению его с содержанием НДПА 0,45-0,5 м.д.

I общей концентрации 1, 59, если принимается в расчет Н О, присутствующая в массе; рН 3), Массу поддерживают при 70-75 С в течение 2 ч при непрерывном интенсивном перемешивании. Перемешивание прекращают и дают массе отстояться.

Нижний органический слой отделяют и добавляют в раствор, содержащий

200 мл Н О и 5 г Na CO>, который предварительно нагревают до 70

75 С. Массу интенсивно перемешивают в течение 30-60 мин, после чего перемешивание прекращают .

Нижний органический слой отделяют и получаю г 96 г Дини тро-РСВТ (967) .

При превращении образцов исходного Динитро-PCRT и очищенн< го ДинитроРСВТ в трифлу алин и анализе полученных продуктов на содержание нитрозоаминов методом Г Х . сслоктипным

1616 514

Формула изобретения

Составитель И.Федосеева

Редактор О. Головач Техред JI.Îëèéíûê Корректор А. Обручар

Тираж 331

Заказ 3998

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óærîðoä, ул. Гагарина, 101 азотным детектором (метод внешнего

I стандарта) получены следующие данные: при использовании исходного ДинитроРСВТ в полученном трифлуралине 156 мкплионных долей (м.д.) нитроэодипропиламина (НДПА); при использовании очищенного Динитро-РСВТ 0,5 м.д .

Пример ?. Проводят аналогично примеру 1, но используют 26,6 г раствора бисульфита натрия, содержащего 25, 57 SO (соответствует общей концентрации SO> 37, рН 1) . Получают

93 г очищенного Динитро-РСВТ, содержащего НДПА в полученном трифлуралине 0,45 м.д.

Пример 3 (сравнительный) .

Проводят аналогично примеру 1, но используют 6,4 r пиросульфита калия, содержащего 537. SO2, растворенного в 10 мп Н 0. Получают 95 r очищенно2 го Динитрî-PCВТ, содержащего НДПА в полученном трид>луралине 0,7 м.д.

Пример 4 (сравнительный), Проводят аналогично примеру 1, но используют 3,3 г сульфита натрия, растворенного в 10 мп Н20. Получают

87 r очищенного Динитро-РСВТ, но большая величина рН приводит к неприемпемому снижению выхода.

Пример 5 (сравнительный) .

Проводят аналогично примеру 1, но используют 6,1 г раствора бисульфита натрия, содержащего 25,57 БО .Получают 97 r очищенного Динитро-РСВТ, содержащего НДПА в трифлуралине

0,9 м.д.

Пример 6 (сравнительный) .

Проводят аналогично примеру 1, но используют 8 r ЗОХ-ного NaOH на стадии подщелачивания. Полу ают 88 г

Динитро-PCBT однако большая величина рН приводит к неприемлемому сникению выхода .

Таким образом, предлагаемый способ очистки Динитро-РСВТ от окислов азота позволяет полуЧить íà его основе трифлуралин с низким содержанием

НДПА (0,45-0,5 м.д.) .

Способ очистки 1-хлор-2,6-динитро2р -4-(трифторметил)бензола от окислов азота путем обработки полученного нитрованием 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил)бенэола в водной среде водным раствором неорганической соли

25 при 70 75 С, отличающийся о тем, что, с целью уменьшения содержания окислов азота в целевом продукте, 1-хлор-2,6-динитро-4- (трифторметил) бензол в водной среде обрабатывают водным раствором бисульфита натрия, взятым в количестве, обеспечивающем концентрацию SO2 в реакционной масс е 1, 59 — 37. и р Н 1-3, с последующим отделением органического

35 вещества от водного слоя и промывкой органического слоя раствором щелочи.