Способ очистки дихлорангидрида изофталевой кислоты

 

Изобретение касается хлорангидридов кислот, в частности способа очистки дихлорангидрида изофталевой кислоты, полученного гидролизом гексахлорметаксилола, который применяют в производстве термостойких полимерных материалов, лекарственных препаратов кинофотоматериалов, красителей. Цель - упрощение процесса. Последний ведут перегонкой сырого продукта в вакууме, кристаллизацией при охлаждении расплава до 30-34°С с промежуточной изотермической выдержкой при 39,2-43,0°С в течение 30-420 мин и отделением целевого продукта. Способ позволяет упростить процесс за счет сокращения числа стадий с 3 до 2, уменьшения числа технологических операций и оборудования, исключения применения органического растворителя и низкотемпературного хладагента и проведения кристаллизации в одном аппарате. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК щ) С 07 С 51/64, 63/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4620243/23-04 (22) 31.10.88 (46) 30.12.90. Бюл. 1Ô 48 (72) В.Г.Кельнер, И.Н.Успенская, 8.Н.Бурмистрова, Е.И.Посенчук, И. В. Радинович и В. И. 1!!илов (53) 547.584.07 (088. 8) (56) Патент ФРГ Р 2747758, кл. С 07 С 63/15,опублик. 1982. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИХЛОРАНГИДРИДА

ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается хлорангидридов кислот, в частности способа очистки дихлорангидрида изофталевой кислоты, полученного гидролизом гексахлорметаксилола, который применяют в производстве термостой Изобретение относится к способу очистки дихлорангидрида изофталевой кислоты (иэофталилхлорица), применяемого в производстве термостойких полимерных материалов, лекарственных препаратов, кинофотоматериалов,красителей и др. Очистке подвергают изофталилхлорид,получаемый гидролизом— гексахлорметаксилола, который в ка-, честве примесей может содержать карбоксилсодержащие соединения (изофталевая кислота и ее монохлорангидрид) и соединения, содержащие хлор в ароматическом ядре, например 4-хлориэофталилхлорид.

Целью изобретения является упрощение процесса очистки изофталилхлорида (ИФХ).

„„80„„1616894 А 1

2 б ких полимерных материалов, лекарственных препаратов кинофотоматериалов, красителей. Цель — упрощение процесса. Последний ведут перегонкой сырого продукта в вакууме, кристаллизацией при охлаждении расплава до 30-34 С с промежуточной изоо термической выдержкой при 39, 2-4 3, 0 С в течение 30-420 мин и отделением целевого продукта. Способ позволяет упростить процесс sa счет сокращения числа стадий с 3 до 2,уменьшения числа технологических операций и оборудования, исключения применения органического растворителя и низкотемпературного хладагента и проведе- д ния кристаллизации в одном аппарате. 1 табл.

Пример 1. 0,8 кг технического иэофталилхлорида с Т„Р 42,7 С и содержанием основного вещества 957. подвергают вакуумной перегонке при

120-1250C/5 мм остаточного давления.

Вьщеленный продукт в виде расплава в о копичестве 0 764 кг с Тку 43.4 С при выходе 99,5Е содержит основного вещества 99,3 мас.д. Этот расплав ох-лаждают до 30 С в течение 30 мин в .кристаллизаторе, представляющем собой трубу с рубашкой, снабженном двумя электроконтактными и одним контрольным термометрами. Охлаждение кристаллизатора проводят путем цирку-. ляции воды из термостата в рубашку кристаллизатора.

161 6894 случае отсутстr!èÿ изот ермической выдержки в предложенном диапазоне температур (пример 13) .

Использование данного способа очистки иэофталилхлорида позволит: существенно упростить технологическую схему очистки за счет проведения ее в две стадии (вместо трех по прототипу); уменьшить число технологических операций и сократить число единиц технологического оборудования; осуществить стадию кристаллизации в одном аппарате, представляющем собои стандартный кожухотрубчатый теплообменник или емкостный аппарат; исключить применение органического растворител :- и дорогсстояшего низкотемпературного (-20 С) хладагента, о

Л pesy Ih ra re oхлаждения образуются жидкая и кристалличес:<эя с1зязь:,.

Через нижний сливной кран жидкую Фазу с примесями сливают при вакууме

500-510 мм рт.ст.

Кристаллическую фазу выплавляют и удаляют из аппарата. В оезультате получают Иск в количестве 0,678 кг с содержанием основногс в=lr;i=0 râà

99,89 мас.д, и выходом 88,83/,, 0,124 кг хсидкой фазы„ обогащенной примесью, возвращают в гoJIc âó процесса на смешивание с исходным

ИфХ, направленным на перегснку,, Таким образом, процесс очистки

ИрУ. ведут практически без потерь основного продукта.

Пример ы ." — 13. По с«пи< анной методике проведе":à серия oi:hiòoç рез;льтяты которых приведены в таблиi1> o p .M 5,JI Q H 8 о брет ения цс

Способ очистки дихлорангидрида изофталевой кислоты, полученного гидрслизом гексахлорметаксилола,путем перегонки в вакууме, кристаллизации и отделения целевого продукта, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения прсцесса„ кристаллизацию проводят, охлаждая расплав дихлорангидрида изофталевой кислоты до

30-34 С с промежуточной изотермической зыгсе1!.::;кой при 39,2-43,0 С в тече- . ние 30-420 мин.

1(а к видно из данных т абл ицы, с о блюдение предлагаемых условий очистки позволяет получать изофталилхлорид требуемого качества с Т

43,7-43,8 С (примеры 1-7).Выход за рамки предлагаемых диапазонов температуры изо. ермп-еской выдержки, длительности выдержки и конечной температуры о:--, .аждения не поз юляет получить изофталилхлорид требу< мого ксг ества (г римеры 3-12) . как и в!

I pElcTi щ-„:.1аация

Бакуумиея !

««е",! ея«" я

ПрИмер

I,, и.,„,,,„„„

p:.IóIjà ".!-c".ь еьщерж-.1е сдер * ее, с 1 е!. ки, о

Вьесод

ИФХ, Я! г

l т,.; lт, ":ее-tr 0«ер;-,akli. gl), я-хсд- .де и;.-.е-1нно И!5Х ! е него, Jоних, 01в иехед-!

ИФХ !«Ом;2 «ел !,.р о- ы- I Содер т: якого 1«сение т;;.!!Х Г ИФХ

1г.есле!

i" а не «:ная (темпе= ра уре

1 ехла«1 ! еС

i! сачке"ки

B ). В «! йе Bp лэее „ нае.;s !

99 89

99 3

3,;

"! .

34 .! 0

".! 44

4 :,О

420, 25,0

4 г, 420

4 "J 0

99„85

99 3

99„7

9е

43 4

9 1,25

9993

j, !!

i p

4 42,7

5 42,7 б 42,7

42,7

8 !72,7

9;! 7

10 42,7

- 2, 7!

2 с2,7

43„4

43 !;,3

43,4

3 !j 3

43„3

43„3

43,4

4"-, 4

43,4

43,4

43 !

39>2

-LQ „!

- !l

4,.3,, О

43,.0

39...2

4 О

4 3 О

«8, 7

3-8&7

43, . -.

4 3р2

43., 7

4 7 9

43,.7

43 8

43,8

43,8

43„4

43,6

43 8 с!3, б

88,83

85,25, 85,50

89,40

85,14

85,98

85,42

88,47

87,2

89,03

8б,04

87,85