1-метил-1-этилксантогенат-2-(2-хлор-5-оксогексенил-2)- циклогексан в качестве флотореагента при обогащении сульфидных руд цветных металлов

 

Изобретение относится к производным дитиоугольной кислоты, в частности к 1-метил-1-этилксантогенат-2-(2-хлор-5-оксогексенил-2)-циклогексану, который может быть использован в качестве флотореагента для извлечения минералов цветных металлов при обогащении сульфидных руд цветных металлов. Цель - выявление соединений, обладающих высокой флотационной активностью по отношению к сульфидам меди, свинца и цинка. Получение ведут реакцией 1-метил-1-хлор-2-(2-хлор-5-оксогексенил-2)-циклогексана с раствором этилового эфира калиевой соли ксантогеновой кислоты в толуоле. Выход 41,3%. При использовании нового соединения извлечение меди из сульфидной медно-пиритной руды повышается с 87,4 до 90,5%, цинка - из сульфидной цинковой руды с 89,8 до 91,5%, а свинца - из свинцово-цинковой руды с 71,6 до 74%. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19! (If) 1616899 А 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

Il0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4657367/3)-04 (22) 05.01.89 (46) 30.!2.90. Бюл. - 48 (7!) Азербайджанский государственный университет им. С.М.Кирова и

Южный филиал Центрального научно-исследовательского геолого-разведочного института цветных и благородных металлов (72) А.З.Ахмедов, А.Ç.Шихмамедбекова, Л.А.Шамис, Г.Г.Мамедалиева и Н.Н.Джалилов (53) 547.494.254 (088.8). (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1253974, кл. С 07 С 154/02, 20.12.84. (54) 1-МЕТИЛ-1-ЭТИЛКСАНТОГЕНАТ-2-(2ХЛОР-5-ОКСОГЕКСЕНИЛ-2)-ЦИКЛОГЕКСАН

В КАЧЕСТВЕ ФЛОТОРЕАГЕНТА ПРИ ОБОГА-!

ЦЕНИИ СУЛЬФИДНЫХ РУД ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ .(57) Изобретение относится к произ—

Изобретение относится к новому химическому соединению — 1-метил-1-этилксантогенат-2-(2-хлор-5-оксогексенил2)циклогексану (I), который может быть использован в качестве флотореагента для извлечения минералов цветных металлов при обогащении сульфидных руда

Целью изобретения является изыскание новых соединений, обладающих высокой флотационной активностью по отношению к сульфидам меди, свинца и цинка по сравнению с бутилксантогенатом калия (II) . (gI)g С 07 С 329/08, В 03 D 1/012 водным дитиоугольной кислоты, в част— ности к 1-метил-1-этилксантогенат-2(2-хлор-5-оксогексенил-2)-циклогексану, который может быть использован в качестве флотореагента для извле— чения минералов цветных металлов при обогащении сульфидных руд цветных металлов. Цель — выявление соединений, обладающих высокой флотационной активностью по отношению к сульфидам меди, свинца и цинка. Получение ведут .реакцией 1 †метил в-хлор-2-(2 †хлор5-оксогексенил — 2)-циклогексана с раствором этилового эфира калиевой соли ксантогеновой кислоты в толуоле. Выход 41,3Х. При использовании нового соединения извлечение меди из сульфидной медно-пиритной руды повьипается с 37,4 до 90,5Х цинка — из сульфидной цинковой руды с 89,3 до 91,5Z, а свинца — из свинцово †цинков руды с 71,6 до 74X.. 4 табл.

Пример 1. а. Синтез 1-метил1-хлор — 2 — (2 — хлор — 5-оксо гек сенил — 2)— циклогексана.

Q0

В колбу для синтеза помещают раст- © вор из 100 мл серного эфира,155 г ЯР (1 моль) 2,6-дихлор-5-оксогексена2-(III) и 9,3 г (67 от массы III) свежепрокаленного 7. пС1 . При постоян- . Ь" ном перемешивании и при 15 С к содер- д, о жимому колбы постепенно добавляют

115 r (1,2 r-моль) метилциклогексена.

Далее реакционную смесь перемешивают 2 ч при 15 " и 6 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь

1616899 оставляют на ночь, нейтрализуют слабым расгвором соды, сушат СаС1, отгоняют от растворителя и вакуумной разгонкой выделяют 122 г (49%) 1-ме— тил — 1-хлор-2-(2- хлор-5-оксогексенил2}пиклогексан. б.. Синтез 1-метил-1-этилксантогенат-2-(2 †хл-5-оксогексенил-2)циклогексана (1).

К 63 r (0,25 моль) 1-метил-!-õëîp—

2-(2-хлор †-оксогексенил-2)циклогексана, нагретого до 70 С, посо тепенно добавляют раствор, изготовленный из 80 г (0„5 r моль) этилового эфира калиевой соли ксантогеновой кислоты и ) 50 мл толуола. Далее реакционную смесь перемешивают 6 ч при 60 С и о.-.— тавляют на ночь. На следующий день отфильтровывают от осадка, промывают геплой водой, органический слой извлекают эфиром, сушат СаС1< после отгонки растворителя остаток перегоняют на вакуумной установке. Быход соединения T. 34,85 r (41,3%).

Пример 2. При соотношениях компонентов, аналогичных указанным в примере 1, реакционную смесь нагре:вают при 70 С в течение 10 ч и оставляют на ночь. После обработки, .сушки и î fãîíêè растворителя на вакуум;ной установке выделяется 36,,7 г (43,5%) соединения I

Константы соединения Т. приведены

;в табл, 1;

Флотационные испытания проводили в лабораторных условиях на флотоь;ашине марки 135-Д-ФЛ с. обьемом камеры 3 л.

Б ка честве эталона была испытана калиевая соль бутилавого эфира ксантогеноэой кислоты

Pl

Я,( - ОС,Н, Флотационная активность как нового реагента, так и эталонного образца была проверена íà следующих рудах: .1. Сульфидная медно-пиритная руца с содержанием 2,05-2,1% меди (в том числ халькопирита 90 отн, %, борнита 6 отн.%, оксида меди 2 отн.%) и 8,4 — 8,5% серы (в том числе пири ra 13-13,5 абс.%).

2. Сульфидная цинковая руда с содержанием 3,75 — 3,95 % цинка (в том числе 95 отн.% сфалерита).

3. Углеродсодержащая сульфидная свинцово-цинковая руда с содержанием

3,1 — 3,2 % свинца (в том числе

96 отн.% галенита), 7,1 — 7,2% цинка (в том числе 98 отн;% сфалерита).

Режим флотации и полученные ре. зультаты лабораторных испытаний по разработанному оптимальному режиму приводятся в табл.2-4, Измельчение сульфидной медно-пиритной руды проводилс сь в присутствии карбоната натрия; при работе с сульфидно.-цинковой рудой последнюю предварительно активировали медным купоросом, а при работе с углеродсодержащей свинцово -цинковой рудой проводили предварительную флотацию углеродсодержащего продукта с целью устранения вредного влияния последних на извлечение свинцово-цинковых минералов.

Как видно из данных табл.2-4,новое соединение I является активным флотореагентом. По сравнению с эталонным реагентом извлечение меди из сульфидной медно-пиритной руды повышается с 87,4 до 90,5%, цинка — из

9 сульфидной цинковой руды с 89,8 до

91,5%, а свинца — и- свинцово-цинковой руд с 71,6 до 74%..

Формула изобретения

1-Метил-1-этилксантогенат-2-(2хлор-5-оксогексенил-2 )-циклогексан

Формулы 5 QYg ч

g(l Н 2

CH2CCH CH= C| .lCH

ГQ в качестве флотореагента при обогацении сульфидных руд цветных метал лов.

I6I6899 и о

Р

l» ь а

Ю

И м о

M о

Ch МЪ лл

В В ов

CO сС л

CV л

Ф с \

ЛЮ в °

Юа

4Ч Ф

Ю л

В

СЧ

О мз сО

Ю

OO

4.Э

Ю фФ

an л

Ю

Ъ

It) и

6Ъ

l b 6899

Таблица 2

Опыт Продукты флотацин

Содержание, 2 l> 0L > (1 звлечение, % Реагент

Режим флотацин

Выход, % > о> с >

Cu S Си S

1 Концентрат флотации

Основной

Контрольный

Хвосты коллективной флотацин

9,85 1,56

90,5 66,1 I

6,4 21,8

555,)3 !

83,07

188>04

1 3,!9

29>08

21>64

l9,09

8,46

3,1 12,1

1,40

101,43

72,45 0,09

100,00 2,08 8,40 207,75 839,63 100>0 100,0Руда

87,4 62,1 IT

180,5

10>40 30,5

529>5

То же

8,5 22,6!

9,68 192,49!

5>65

)>60

6,33

206,51

0,09

2,07

3,10 15,3

100,00 100,0

130,13

852 )2

),85

8,52

Таблица 3

1)родукты флотации

Выход, %; Содержание цинка, %,И

Извлече- Pearåíò Режим флотации нне цинка, % цинка

4 5 б

Концентрат фло- 21>44 тации

Основной

Контрольный 12,2?

Хвосты флотацнн 66,34

Руда 100>О

91,5

16,02 343,5

i,25 15,27 4,1

0,25 16,58

3,75 375,35 100,0

:"34,47

19,76

20,,71

9.,50

89,8 II

5,3

16, !5

7. 08

То же

18 14

372,37

b9>79

100., О

4,9

)ОО,О

0,26

3,73

Концентрат флотапии

Основной )7,36

Контрольный l 2, 30

Хвосты коллективной фпотацин. 70,34

Руда 100,00

Концентрат флотацнн:

Основной

Контрольный

Хвосты флотации

Руда

Измельчение:

81-83%, кл.

0,08 мм в присутствии Ка С!>в

Основная флотация: реагент

20 г/т, Т-80

20 г/т; 6 мин

Контрольная флотация: реагент: !

О г/т, Т-80

10 г/т; б мин

Измельчение: 93-95%, кл. - 0 08 мм

Основная флотация: сульфат меди

500 г/т, Жидкое стекло 500 г/т, Сао 1!ОО г/т,т-80

ЕО г/т, реагент

/0 г/т

Контрольная флотацня; реаг:чт 30 г/т, Т"80 20/г/т;

)О мин

Таблица 4

Извлечение, 7.. Pea- Pe:тим Флотацин

r - гент

РЬ (Еп

Продукты флотации

Вьосод, 2, Содераанне,Z,O/

Pb Zn

Pb Еп

Измельчение:

88-922, кл.-0,08 мм

l2,94 10,25 236,67

74,0

26,1

187>5

38,29

3,77

10 58 13,64

4,3

5,3

5,0

l2 10

3 55

17,05

3,8

57,50

319,91

0,77 6,35

3,20 7117

66,2

100,0

474,2

717,04

I 7,9

100,0

11,92 11 34 222,45 211 6

7 I i6

29,3 П То ае

l4 60 4l 62

4 45

12>69

47 . 58

4,08

5,09

16i 16

20,15

5,2

2,8

74,10

100,О

0,78

3i1!

6,06

7,22

57,80

3ll,01

449,04

722,4

1 8, 5

100,0

62,1

I 00i 0.Составитель Т. Власова

Редактор Л,Веселовская Техред N.Дндык Корректор Л,Бескид

Заказ 4093 Тираж 336 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Концентрат фпотацин

Основной 18,29

Контрольный 3,62

Углеродсодернащий продукт 3,41

Хвосты флотации 74,68

Руда 100 0.Концентрат флотации:

Основной 18,66

Контрольный 3,28

Углеродсодерааинй продукт 3,96

Хвосты флотации руда

1 Флотац.углеродсодеряаи.продукта: вилкое стекло

300 г/т,изолропиловый спирт

30 г/т,Т-8Л 50 г/т, 6 мин

Основная флотация: карбонат натрия

500 г/т, сульфат цинка 500 г/т, реагент 30 г/т, Т-80 - 8О г/т;12 мин

Контрольная 4лотация: сульфат цинка 300 г/т; реагент 10 г/т,Т-ВО

10 г/т; 4 мин