Способ получения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио) пропана
Изобретение касается сероорганических веществ, в частности получения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана - инсектицида, используемого для борьбы с колородским жуком. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут при 65-70°С реакцией NAOH(I) с хлоргидратом 1-диметиламино-2,3-дихлорпропаном (II) и бензолтиосульфонатом (III) в присутствии не смешивающегося с водой растворителя. Мольное соотношение I:II:III равно (1-1,1):(1-1,1):(2,05-2). При этом водный раствор II обрабатывают 45-50%-ным раствором в воде реагента III. В качестве растворителя лучше использовать бензол, толуол, дихлорэтан или хлороформ. В этих условиях выход целевого продукта достигает 78-80% и обеспечивается возможность использования водных растворов реагентов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
« «и « 1 1
«
" .....,,. 1
Г
2, «
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4660677/31-04 (22) 06.02 ° 89 (46) 30.12.90. Бюл. 11 - 48 (71) Институт химии Башкирского на— учного центра Уральского отделения
АН СССР (72) Г.А.Толстиков, С.С.Шаванов, Н,М.Медведева, Г.А.Викторов, Н,А.Рябова и Ю.И.Муринов (53) 547.269.07- (088,8) (56) Agriс «пй Biol. Chem., )970, 34, N 10, 1549-1560. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-.ДИМЕТИЛАМИН0-1,3-БИС-(ФЕНИЛСУЛЪФОНИЛТИО)ПРОПАНА (57) Изобретение касается сероорганических веществ, в частности получения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана — инсектицида, Изобретение относится к способу получения 2-диметиламино-1,3-бис(фенилсульфонилтио)пропана ("Банкол1 ).
Банкол — новый инсектицид,.который находит широкое применение для борьбы с колорадским жуком, малотоксичен для животных, безопасен для птиц, пчел, рыб. В обработанных культурах препарат нестоек.
Целью изобретения является упрощение процесса и повьппение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается способом, заключающимся в обработке водного раствора хлоргидрата 1-диметиламино-2,3-дихлорпропана (ХГ} водным раствором бен=.oëòèoñóëüôoíàòà
„„SU„, 1616900 A 1 (g1)5 С 07 С 381/04, А 01 Н 41/10
2 используемого для борьбы с колорадским жуком, Цель — повьппение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут при 65-70 С реакО цией 11аОН (I) с хлоргидратом 1-диметиламино-2, 3-дихлорпропаном (II) и бензолтиосульфонатом (III) в присутствии не смешивающегося с водой растворителя. Молярное соотношение I:II:
:III равно (1-1,1):(1 — 1,1):(2,05-2).
При этом водный раствор II обрабатывают 45-50X — ным раствором в воде реагента III. В качестве растворителя лучше использовать бензол, толуол, дихлорэтан или хлороформ. В этих условиях выход целевого продукта дос- д тигает 78-80Х и обеспечивается возЩ можность использования водных растворов реагентов. l з.п. ф-лы, 1 табл.
С н трия (БТ 11а) в присутствии 45-503 водного раствора ИаОН при молярном соот:ошении компонентов 1 — 1,1:1 — 1,1:
:2,05-. 2,1, температуре 65-70 С и в о присутствии органического растворителя, не смешивающегося с водой, Банкол перекристаллизовывают,из подходящего растворителя. Выход 78 -„
80Z.,Пля получения препаративной формы выделять банкол из органического растворителя не нужно.
Пример 1. В 4-горлую колбу объемом 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, помешают 4,5 r (0,022 М) хлоргидрата диметиламино2,3-дихлорпропана в виде 252-ного
1616900 водного раствора. При перемешивании добавляют 0,9 r (0,022 И) NaOH в виде 45%-ного водного раствора. Повышают температуру до 65 С, затем одновременно дозируют органический растворитель и 9 г (0,045 11) бензолтиосульфоната натрия в виде 40%-ного водного раствора. Через. 2 ч горячую реакционную массу разделяют на водную 10 и органическую фазы. Органическая фа а представляет собой раствор банкола. Для выделения банкола органический растворитель упаривают. Выход банкола составляет 7,6 г (BOX).
Продолжение таблицы
1:1:2,1
1,1:1:2,05
1: 1,1:2,05
1:1:2,05
To.tIvo 80 О
78,0
80,0 хлор- 80,0
Ди этан
Бензол
Хлороформ
1:1:2,05
1:1:2,05
80,0
80,0
Соотношение исВыходбанкола,X
Растворитепь ходных реагентов
ХГ : Ha0H : БТ Иа
1:1:2,05
121;? 0
80,0
78,0
Толуол
Составитель Т.Власова
Техред И,Дидь1к Корректор И.Самборская
Редактор Л,Веселовская
Заказ 4093 Тираж 338 Подписное
BHNHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.„ д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент, г.ужгород, ул. Гагарина,101
Результаты опытов представлены в таблице.
1I р и м е р 2. В 4-горлую колбу объемом 250 мл помещают 4,5 r (О, 022 Ч) хлоргидрата диметиламино2,3-дихлорпропана в виде 25%-ного воЦного раствора, при перемешивании добавляют 0,9 г (0,022 М) ИаОН в виде 45%-ного водного раствора. Температyру повьппают до 70 С и затем одновременно прибавляют растворйтель и 9 г (0,045 Щ бензолтиосульфоната натрия в виде 40%-ного водного раствора. Через 2 ч горячую реакционную массу разделяют на водную и органическую фазы. Выход банкола составляет 7,6 г (80%}.
Применение предлагаемого способа
15 обеспечивает высокий выход целевого продукта. Проведение реакции в водной среде облегчает технологическое осуществление процесса.
Формула изобретения
1. Способ получения 2-диметилами- но-1, 3-бис- (фенилсульфонилтио) пропана взаимодействием хлоргидрата 1-диметиламино-2,3-дихлорпропана с едким натрием и бензолтиосульфонатом в присутствии органического раство1 рителя при нагревании, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в водной среде последовательной обра" боткой водного раствора хлоргидрата
1-диметиламино-2,3-дихлорпропана
45-50%-ным водным раствором едкого натрия и водным раствором бензолтиосульфоната натрия в присутствии
35 не смешивающегося с водой растворителя прн моллрном соотношении 1-1,1:
:1 — 1,1:2,05-2,1 и температуре 65
70оС
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве не смешиваю. егося с водой органического растворителя используют толуол, бензол, дихлорэтан или хлороформ.
