Способ выделения 2-амино-8-нафтол-6-сульфокислоты

 

Изобретение касается производства сульфокислот, в частности выделения 2-амино-8-нафтол-6-сульфокислоты, применяемой в синтезе красителей. Цель - повышение качества целевой сульфокислоты. Выделение ее из плава, получаемого при сплавлении ди-К-соли 2-нафталамин-6,8-дисульфокислоты с NAOH при 188-194°С, ведут смешением его с разбавленным раствором H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB> в присутствии 6%-ного раствора геля полиакриламида аммиачного, взятого в количестве 0,1-1% от объема разбавленного плава. В этом случае в сравнении с известным уменьшается растворимость целевой кислоты с 6,5-6,8 до 5,5-5,7%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 С 07 С 309/50

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А ВТОРСНОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

RQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4496723/23-04 (22) 21.10.88 (46) 30.12.90. Бюл, к- 48 (71.) Тамбовское производственное объединение "Пигмент" (72) Л.В.Байгузова, 10,П.Кобзев, В.А.Сурненкова (53) 547.541.05 (088,8) (56) Постоянный технологический регламент 1! - 260 производства гамма-кислоты, п/о "Пигмент", 1987. (54) СПОСОБ ВЫ1ЕЛЕНИЯ 2-А1ИНО-8-НАФT0II — б-СУЛЪФ01<ИСЛОТЫ (57) Изобретение касается производст: ва сульфокислот, в частности выделеИзобретение относится к усовершенствованному способу выделения 2-амино-8-нафтол-6-сульфокислоты (гаММакислоты), которая нахогит применение в производстве азокрасителей для крашения хлопчато-бумажных, шерстяных и шелковых тканей, а также для получения фенил-гамма-кислоты.

Цель изобретения — повышение качества гамма-кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что перед выделением 2-амино-8-нафтол6 — сульфокислоты в раствор серной кислоты вводят гель полиакриламида аммиачного в виде 67.-ного раствора в количестве 0,5-!7 от объема разбавленного плава. Получают 2-амино-3-нафтол — со следующими показателями: масса технического продукта 65,42 г; масса 1007.-ного продукта 28,69 г;

„„Я0„„1616907 A 1

2 ния 2 — амино-8-нафтол-б-сульфокислоты, применяемой в синтезе красителей.

Цель изобретения — повышение качества сульфокислоты. Выделение ее из плава, получаемого при сплавлении ди—

К-соли 2-нафтиламин-6,8-дисульйокислоты с NaOH при 188-194 С, ведут смешением его с разбавленным Dаствором

Н БО в присутствии 67.-ного раствора геля полиакриламида аммиачного, взятого в количестве 0,1 — 17. от объема разбавленного плава. В этом случае в сравнении с известным уменьшается растворимость целевой кислоты с 6,5

6,8 до 5,5-5,77.. 1 табл. массовая доля основного вещества

43,857; растворимость 5,87..

Пример 1 (прототип).

1. Щелочная плавка 2-нафтил-амин6,8 — дисульфокислоты (амино-Г-кислоты) на 2-амино-8-нафтол-6-сульфокислоту (гамма-кислоту).

В котел загружают едкий натр в количестве 35,42 г,считая на 1007-ный продукт. Едкий натр в плавильном котле размешивают и упаривают до массовой доли основного вещества 707..

При температуре едкого натра в плавильном котле 183-188 С принимают на него упаренный раствор амино-Г— кислоты в количестве 11,8 г,считая на 100 мас.7. с массовой долей основ ного вещества 125 г/дм (94,3 см ).

Скорость подачи раствора амино-Гкислоты регулируют таким образом, )6)6907 тобы температура реяк.,:ионной !t-.tc: в котле была 183-188 С.

ПО cJ1e oK011чания загрузки pëcòl>;) ре ямино-Г-кислоты котел зякрывяют и

EIorEo грева!от po 88--1 9А "., и п))>л этой температуре ведут плавку. !!тбиря!от плав для определения конца плавления. 11ви положительном результа"..е анализа на конец пляъч и масc раз-бавляют водой до объема 100 см .0одержание гамма-кислоты в 100 см пла3 ,ва ?9,9. > r.

2. Б1;!деление гамма-киспоты.

Б трехгорлую кОлбу, вместимостью

1000 см, снабженную термометром, мешалкой, обратным холодильником, к;—

:>

:пельной воронко!1.„загру:;пот 250 см ьОды, и 1!)>и о азмешивание мецлеEIHO зэ г ружают 6),8 г t 007.-ной с рной кисло- -0 ты. Реакционну!о массу н:-:гревают до .95oС и в течение ) ч загружают план °

В..t::teряют объем реакцион1!Ой массы и

Отдувают сернистый ангидр 1д в тече ние 2 ч при работающей мешалке. Полученную суспензию гамма--кислоты с. температурой 75 С о гфильтровывают на воронке Бюхнера под разре;кением. r!Hcту промывают 208 см горя 1ей воды.

П олу : а!о. 6», 86 r техн. 1ч вской гаммя.—

100%-ногc продукта 3 .,,массовая доил octtîl)>101 î вешества tt0,08%; растворимост: 6,72/.

Пример 2 (с .! .грузкой 6%-ного раствора геля полиакриламида 0,5%., 35

От объема плавя):.

1 ° 0 t .»ÄHto ще>1ОHIIO.": пи азки:.р водя

rro примеру

2,, Выделение гамма-кислоты,. i peõÃottë þ колбу вмести toeò:)to ! 000 см, снабженную;ермометром,меItlc1JIKOi.1 O5P QTHb Ei пельно воронкс й. заг:,.;а )т .. 0 м

Оды -.. t *.)и размешивакя .= >!! дле1!но загр)т;!.;:.ат 33, 7 "м -" t 6> 1 8 и, 00%-ной) серной к-ис л<,ты, „-)агреваt.- р е а«цио н! чо массу до 95"С и зягр-t>(at." 0> ": г

6%-ного раствора геля !Io!EIIGKрнламп.:::3 аммиа >Ho! о pB= ?e"!ивя!от ) 0- 5 I HН в течение 1 ч при 95" С al p->жаот п.->ав, 10

Зяк!еря!от Объем p.-.. ÿ кги онной мя со ы и ОтE у1> аю . с i .пп>lc bt 1 с >!гид! 11д те ение 2 ч.

Полученн",ю суспензию гамма-кислс-" ты с температурой /5 с о T(!"Ilльтровыв !!!Оч HG воро!!ке 8!охне ) а п() ". |)аз)»еже нием, Пасту промываю..- 08 см I oря teй

ВОДЫ.

Поту"-1ают 65,42 г технической гам— к, кислогы, масса )007. ного продух та 28,69 г; массовая доля основного вещества 43,85%; растворимость 5,77, Пример 3 (с загрузкой 6%-ного раствора геля полиакриламида )7. от об :е>!а плава) .

1, Стадию щелочной плавки проводят по !!римеру 1 °

2. Выделение гамма-кислоты проводят по примеру 2, кроме загрузки

67. †но раствора геля полиакриламида. Его загружают в количестве 1 r.

Получают 69,4 r технической гамма-кислоты, масса 1007.-ного продукта 28.,6 г, массовая доля основногп вещества !1,27., растворимость

5,6%„ .! р и "t e p 4 (с загрузкой 67.-ного -„ »створа геля полиакриламида

О,:.. з% от объема плава) .

Стадию шелочной планки проводят по п>>имеру 1.

ВыделенHе гамма-кислоты проводят по примеру 2., кроме загрузки

67.-ного раствора геля полиакриламида. Е-.о загру>кают в количестве

>5

Получ явт 68; 3 r технической: Elt iма-кислоты, масса 1007.-ного продукта 28,7 г., массовая доля основного вещества ;2%, 5,537.

Пример 5 (с .загрузкой 6/-ного p". твора reгя полиакриламида

О,А7., т,е. меньше нижнего предела}, ),, яди.) щ. панно: плавки провод-т по .:-.,!!меру

Выц-:ление гамма-кислоты прово>.т по примеру >,. креме загр зки .".. -ного раствора геля полиакриламида, 111 о,агру>кают в коли .естве О, 4 г. ,;.) чя! т 68 г технической гаммак lc>!oты, мясса .007.-ного продукта

28 г.„ массовая доля основного вешестt.,1%, растворимосTI 6,74%.

П p rr м е р 6 (с загрузкой 67-нд. О . я;-.. "::Op=" ":.:.- полиакриламида

) .X О . Объема плава > т. е. больше верхне> о и 0еде31я) .

1. Стадию щелочной главки провопримеру 1

?. Выделение гамма-,кислоты проводят по примеру 2, кроме загрузки

6%-ного паствора геля полиакрилами„..я, Его загружают в количестве 1,2 г.

Получают 83,,5 - тех!:ической гамtta — -:. .Hcstorbt, масса 100%-ного продукта 27,. ", ассовая доля основного

5 1616907 6

О вещества 30, 17, растворимость 6, 87,. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Продукт фильтруется плохо.

Сопоставительный анализ предлагаемого и известного способов. приведен в,таблице.

Способ

Показатель

Предлагаемый Известный

100

100 (61, 8) (61,8) 0,5 — 1 (0,5 — 1) 28,6-28,7 28,0- 28,6 кислоты, г массовая доля основного вещества, 7 растворимость, 7

40,0.-42,0

6,5-6,8

41,2-43,8

5,5-5,7

Составитель Т.Власова

Редактор Н.Киштулинец Техред И.Дидик Корректор И.Самборская

Заказ 4093 Тираж 333 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина, 101

Из приведенного анализа видно, .что при использовании предлагаемого способа повышается качество 2-амино8-нафтол-б-сульфокислоты за счет улучшения растворимости ее. Растворимость уменьшается с 6,5-6,8 до

5,5-5,77..

Загрузка. разбавленного плава, см

Загрузка раствора серной кислоты, см (r 1007.-ной массы)

Загрузка 67.-ного раствора геля полиакриламида, 7 от объема плава (r)

Получают: масса 1007-нои гаммаСпособ выделения 2-амико-8-нафтол6-сульфокислоты путем загрузки в разбавленный раствор серной кислоты плава, получаемого при сплавлении дикалиевой соли 2-нафтил-амин-6,8-дисульфокислоты с едким натром при 188— о

194 С, отличающийся тем, / что, с целью улучшения качества целевого продукта,. процесс ведут в присутствии 67-ного раствора геля полиакриламида аммиачного в количестве

0,5-17 от объема разбавленного плава.