Ячейка тлеющего разряда для установки спектрального анализа

 

Изобретение относится к измерительной технике для послойного спектрального анализа металлических образцов заданных размеров и формы, определения толщины и химического состава покрытий (порядка нескольких микрон), определения однородности тонких слоев термически обработанной поверхности, биметаллов и др. и предназначено для использования в металлической, машиностроительной и других отраслях промышленности. Целью изобретения является расширение технологических возможностей, увеличение надежности и повышение точности спектрального анализа. Ячейка содержит катод, анод, в котором выполнены каналы для подачи и отвода инертного газа из полости анода, и анодный патрубок. В катоде выполнена герметизируемая камера для установки аналитической пробы, а в указанной камере со стороны, противоположной отверстию анодного патрубка, выполнены два канала для отвода инертного газа, и на рабочей поверхности камеры в направлении в этим каналам выполнен паз. 2 ил.

COlO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 J 3/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 4440765/23-25 (22) 15.06.88 (46) 30.12.90. Бюл, М 48 (71) Украинский научно-исследовательский институт металлов (72) И.С,Шарапов, О.И.Никитина, O,А.Ромашкина и С.В.Спирина (53) 543,432(088.8) (56) М, Weitlevertch, J.Hurwitz. Emission

Spectrographic Analysis of surfaces with an

Jonspyttering sourue, Appl. Spectr„v, 30, N 5, 1976, р. 510 — 515.

W.Grimm, Eln neue Glimmentlatungslampe

fur die optische Emisslonspektranalyse.

Spectrochlmica Acta. 1968, v. 236, р. 443-454. (54) ЯЧЕЙКА ТЛЕЮЩЕГО РАЗРЯДА ДЛЯ

УСТАНОВКИ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА (57)Изобретение относится к измерительной технике для послойного спектрального анализа металлических образцов заданных

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в металлургической, машиностроительной и других отраслях промышленности для спектрального послойного анализа образцов заданных размеров и формы, определения толщины и химического состава покрытий (порядка нескольких микрометров), определения однородности тонких слоев термически обработанной поверхности, биметаллов и т.д.

Целью изобретения является расширение технологических возможностей, увеличение надежности и повышение точности спектрального анализа.

На фиг,1 представлена принципиальная схема устройства ячейки тлеющего разряда;

„„5U„„1617306 А1 размеров и формы, определения толщины и химического состава покрытий (порядка нескольких микрон), определения однородности тонких слоев термически обработанной поверхности, биметаллов и др. и предназначено для использования в металлургической, машиностроительной и других отраслях промышленности, Целью изобретения является расширение технологических возможностей, увеличение надежности и повышение точности спектрального анализа. Ячейка содержит катод, анод, в котором выполнены каналы для подачи и отвода инертного газа из полости анода, и анодный патрубок. В катоде выполнена герметизируемая камера для установки аналитической пробы, а в указанной камере со стороны, противоположной отверстию анодного патрубка, выполнены два канала для отвода инертного газа, и на рабочей поверхности камеры в направлении к этим каналам выполнен паз. 2 ил, на фиг.2 — вид на анодный патрубок и рабочую поверхность камеры катода со стороны крепления образца..

Ячейка тлеющего разряда содержит (фиг.1) катод 1 и анод 2. Для изоляции анода от катода используется фторопластовая прокладка 3. Жесткая связь катода с анодом достигается тремя металлическими винтами

4 с изолирующими втулками в корпусе катода. Со стороны спектрографа ячейка закры° вается кварцевым окном 5, которое с помощью фланца 6 крепится к корпусу анода четырьмя металлическими винтами 7. Анализируемый образец 8 крепится перед отверстием 9 анодного патрубка 10 через фиксирующее кольцо 12 упорным кольцом

13 посредством упорного винта 14. Фикси1617306 рующее кольцо крепится к корпусу катода четырьмя металлическими винтами 15. Для твода тепла or катода и анализируемого бразца в процессе работы ячейки применяется водяное охлаждение с помощью ка- 5 налов 16 в корпусе катода. Для вакуумной изоляции служат четыре прокладки иэ сили кокаучука 17 — 20, Размер вакуумной прокладки 17 по высоте позволяет установить анализируемый образец с отклонением раэ- 10 меров по диаметру (вь соте)+ 0,4 мм, В процессе работы ячейки инертный газ подается непрерывно через игольчатый клапан по каналу 21 в полость анода 22. Для поддержа ния постоянного давления газа в полости 15 анода используется форвакуумный насос, который откачивает газ через канал 23, Для направленного равномерного распределения газового потока по анализируемой поверхности образца рабочая поверхность 20 камеры катода имеет паэ 24(фиг.2) глубиной

0,2 мм, шириной, равной диаметру отвер.,стия 25 в катоде.

Для создания направленного газового, потока иэ полости анода через отверстие 25 анодного патрубку к поверхности анализируемого образца используется форвакуумный насос, который откачивает газ через каналы 26 (фиг,1) и имеет производительность в 2 — 3 раза большую, чем насос для 30 откачки из полости анода.

Спектральный анализ химического состава металлических образцов с помощью предлагаемой ячейки проводят следующим образом, 35

Исследуемый образец 8 (фиг.1) устанавливают перед анодным патрубком 10 и крепят к рабочей поверхности камеры катода

11 через фиксирующее кольцо 12 посредством упорного кольца 13 и упорного винта 14. 40

К катоду 1 ячейки и анализируемому образцу через каналы 16 подается проточное водяное охлаждение. Включают форвакуумные насосы, которые откачивают воздух из объема полости анода 22 и камеры катода че- 45 рез каналы 23 и 26 соответственно до достижения предварительного вакуума 10 мм рт.ст. При достижении указанного вакуума в полость анода через игольчатый клапан по каналу 21 подается инертный газ, который 50 и редварител ьно очи ща ется от кислорода стружкой магния, нагретой до 500 С, и очищается фильтром очистки от продуктов сгорания магния. Игольчатый клапан позволяет устанавливать необходимое давление для 55 анализа в полости анода 3 — 20 мм рт.ст.

Форвакуумный насос, откачивающий газ иэ анодной полости, создает в ней необходимое постоянное давление,Форвакуумный насос, откачивающий газ через каналы 26, создает равномерный направленный газовый поток большей скорости через отверстие анодного патруока к поверхности анализируемого образца по пазу 24 (фиг,2) рабочей поверхности камеры катода к каналам для откачки газа.

Равномерный направленный газовый поток большой скорости создается благодаря большой производительности этого насоса и небольшому расстоянию между патрубком и анализируемым образцом, которое равно 0,2 мм. При большой скорости газового потока в зоне между анодным патрубком и анализируемым образцом создается давление ниже, чем в анодной полости, что при больших давлениях газа предотвращает нежелательный побочный электрический разряд между кромками анодного патрубка по внешнему диаметру и анализируемым образцом. С помощью игольчатого клапана в анодной полости устанавливается необходимое постоянное давление и подключается постоянный источник напряжения (600 — 1500 B) к катоду 1 (фиг.1) и аноду 2, Под действием напряжения в зоне, ограниченной отверстием 9 анодного парубка и анализируемой поверхностью образца. возникает тлеющий разряд. Излучение тлеющего разряда через кварцевое окно 5 регистрируется спектрографом или фотоэлектрическим прибором. После регистрации спектра, перекрывается поток аргона игольчатым клапаном, отключается напряжение от источника питания ячейки, снимается вакуум в ячейке и анализ образца повторяется или устанавливается и анализируется другой образец.

Для исследования образцов с плоской поверхностью герметизируемая камера для установки образца выполняется по форме образца, как показано пунктиром на фиг.1, т.е. форма катода 1 со стороны образца и внутренняя поверхность упорного кольца

13 выполняются плоскими, Сравнительные данные по точности определения на данной ячейке и прототипе при анализе углеродистой стали при условии анализа U = 600 Б,! = 100 мА, P == ",5 мм рт.ст„время экспозиции 1 мин.

Относительное стандартное отклонение для следующих интервалов концентраций определяемых элементов в предложенной ячейке составило:

Si(0,06 — 0,7%) 0,08; Мп(0,07 — 1,0 ) 0,03, Сг(0,03-0,7 ) 0,08; Ni(0,05 — 0,9 ) 0,03;

Cu(0,04 — 0,9 ) 0,08; А!(0,08-0,2 ) 0,04.

Соответственно для прототипа Si 0,12;

Мп 0,04, Cr 0,11; Ni 0,05; Си 0,10; А! 0,06, Надежность работы прототипа и предложенной ячейки с понижением давления

151730á газа от 10 мм рт,ст. повышается и делается сравнимой примерно при 3-5 мм рт.ст. д Р 10Z07

Ф02. 7

/7 Д

Фиг. 2

Составитель И.Зубов

Техред М.Моргентал Корректор А.Обручар

Редактор Н.Горват

Заказ 4113 Тираж 429 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

Ячейка тлеющего разряда для установки спектрального анализа, содержащая катод, анод, в котором выполнены каналы для подачи и отвода инертного газа из полости анода, и анодный патрубок, образующий с катодом разрядчый промежуток, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, с целью расширения видов исследуемых образцов, повышения надежности и точности спектрального анализа, в катоде ячейки выполнена гермети5 зирующая камера для.установки аналитической пробы, в камере со стороны, противоположной отверстию анодного патрубка, выполнены два канала для отвода инертного газа, а на рабочей поверхности камеры в

10 направлении к этим каналам выполнен паз.