Способ получения брома

 

Изобретение относится к лабораторным способам получения галогенов, к частности брома, и позволяет расширить информативность способа за счет обеспечения возможности получения количественных данных о стехиометрии и кинетике процесса. Способ состоит в окислении соли брома кислородом воздуха в присутствии катализатора - нитрата железа в растворе уксусная кислота вода при содержании воды от 0,5 до 2 мае % в диапазоне температур от комнатной до температуры кипения раствора При количественном определении стехиометрии реакции процесс проводят при температуре выше 70°С, но ниже температуры кипения раствора, при содержании воды от 0 5 до 2 мас.%. что обеспечивает практически полное окисление (выход более 95%) При изучении кинетики реакции процесс проводят при содержании воды в растворе от 2 до 10 мас.%, дня обеспечения полного раство рения реагентов Изобретение позволяет обеспечить возможность получения брома с выходом до 97% 1 з.п ф-лы 2 ил , 1 табл с/) С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (з1)5 C01 B 7/00 7/09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯ Vl

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4349891/26 (22) 25.12.87 (46) 30.01.91. Бюл, ¹ 4 (71) Московский физико-технический институт (72) И.В.Захаров, Ю.В.Гелетий и В.Л.Адамян (53) 661.46 (088.8) (56) Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. М.: Химия, 1974, с.75. (54) СГ1ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ бРОМА (57) Изобретение относится к лабораторным способам получения галогенов, в частности брома, и позволяет расшири гь информативность способа за счет обеспечения возможности получения количес>веннь>х данных о стехиометрии и кинетике процесса. Способ состоит в окислении соли брома кислородом

Изобретение относится к »"..органической химии, в частности к способа>л получения брома.

Цель изобретения — повышение выхода и роду кта.

Пример 1. В термостатируемый при

80 С стеклянный реактор, заполнен»ый воздухом, наливают 10 мл уксусной кислоты, вводят в виде навески 42 мг KBr ((KBr)

= 0,14 моль/л ) и 21 мг Ге{Г10з)з 9Н20 ((Ге(ВОЗ)э 9HzO) = 0,03 моль/л, Н20 = 0,5 мас.%). Реактор присоединяют к измерительной гаэометрической уста»овке постоянного давления 1 атм и встряхивают с частотой 5-7 с . 3a кинетикой реакции сле-1 дят по поглощению кислорода. Эксперимент прекращают, когда кислород практически перестает поглощаться, (Изменение объема поглощенного кислорода меньше 2% за 10 мин).,, 50,, 1623947 А1 воздуха в присутствии катализатора — нитрата железа в растворе уксусная кислога— вода при содержании воды от 0,5 до 2 мас.% в диапазоне температур от комнатной до температуры кипения раствора. При количественном определении стехиометрии реакции процесс проводят при температуре выше 70 С, но ниже температуры кипения раствора, при содержании воды QT 0,5до

2 >13c.%, что обеспечивает практически полное окисле»ие (выход более 95%). При изучении кинстики реакции процесс проводят при содержании воды в растворе от 2 до

10 мас.%, для обеспечения полного растворения реагентов. Изобретение позволяет обеспечить возможность получения брома с выходом до 97%. 1 э.п.ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Образовавшийся Br идентифицируют в конце оп»,xa по спектру поглощения пробы раствора. Концентрацию определяют изл>ерением оптической плотности на длине волны 400 нм. Через 40 мин после окисления, когда было поглощено 0,0342 л>оль/л и дальнейшее пог»ощение кислорода практически прекращалось (см. табл.), концентрац>1я Вг2 составила 0,068 моль/л, что составляет 97% от теоретически возл1ожного, т.е. выход

97%.

На фиг, 1 приведен график зависимости выхода продукта от температуры процесса; на фиг, 2 — график зависимости выхода продукта от содержания воды в реакционной среде.

Из графика 1 следует, что при температуре ниже 40 С выход снижается до уровня прототипа (70%). Повышение температуры до температуры кипения раствора 116 С и выше нецелесообразно, поскольку это не

1623947

Фиг. / приводит к дальнейшему увеличению выхода продукта.

Из графика 2 следует, что при содержании воды в реакционной смеси более

2 мас., происходит снижение выхода продукта до уровня прототипа (70$), Минимальное содержание воды (0,5 ) обусловлено наличием кристаллизационной воды в катализаторе. Удаление кристаллиэационной воды приводит к потере эффективности катализатора, B таблице приведена зависимость скорости окисления от концентрации катализатора (т — 50 С, (КВг) = 0,14 моль/л).

Изменение концентрации катализатора позволяет регулировать скорость окисления, В качестве соли брома могут быть использованы кроме бромида калия и другие соли брома, например бромид натрия.

Изобретение позволяет повысить выход продукта с 70 до 97-99%, 5

Формула изобретения

1. Способ получения брома, включающий окисление соли брома, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью повышения выхода продук10 та, окисление ведут кислородом воздуха в растворе уксусной кислоты, содержащей

0,5-2,0 мас.g воды в присутствии катализатора — нитрата железа при температуре выше 40 С. но ниже температуры кипения

15 раствора.

2. Способ по и, 1, отличающийся тем, что катализатор берут с концентрацией

5 10 — 4 10 моль/л.

1623947

AgB % &c.

Фиг. 2

Составитель Л,Крюкова

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор Л.Пилипенко

Редактор С,Лисина

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 165 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5