Способ получения цветных форстеритсодержащих пигментов
Изобретение относится к способам получения цветных фсрстеритсодержаших пигментов, применяемых в качестве основного компонента в тугоплавких стеклах, огнеупорных и керамических материалах, а также для получения деьоративньгх термостойких материалов и красок, и позволяет повысить термостабильность продукта, снизить его себестоимость и энергозатраты . Взаимодействию подвергают щелочно-кремнезекистый раствор состава 1-2 М по Na 0, 0,5-1 М по SiO с 1-2 М раствором хлорида магния, содержащего окрашивающие примеси NiCl или CoClz, или FeCl3, или CuCl, или Bi(NO,)3, или KЈCrzOr, или Сг2(50)э, или их комбинации в количествах 0,01-0,08 М в зависимости от заданного цвета, при 18-22 С с последующим перемешиванием в теченир 10-20 мин. В результате этого образуются осадки аморфных гидроортосиликатов магния разных цветов. При дальнейшей фильтрации, промывке и термообработке со скоростью нагревания 3-4 град/мин до 500-580 С с выдержкой в течение 70-90 мин при этой температуре получают высокотермостабильные пигменты со структурой форстерита. 2 абл. (Л
„SU, 16239 1
СОСЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (51) 5 С Ol В 33/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
И А 9ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ земистого раствора н !00 мл 1 М раствора хлорида магния с окрашивающей пвимесью 0,05 M NiC1 приливают друг к другу при 18 С и не.-рерывно перемешивают в течение !О мин. Полученный зеленый аморфный гидроортосиликат магния фильтруют, промыва. т дистиллированной водой от хлор-иона при
Ж:Т = 3Ф!.
После термзобработки со скоростью поднятия температуры 3 град/мин до
500 С и с выдержкой 90 мин при этой температуре получают темпо-зеленый форстерит Mg Si0 следующего химиГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫГИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4478684/26 (22) 29,06 ° 88 (46) 30 ° 01.91 Еюл. !! 4 (7 1) Институт общей и неорганической химии АН АрмССР (72) Э.Б.Оганисян, А.K,Наджарян, С,С.Караханян, В,Д,Галстян, С.А,Григорян и Ф.С.Шихназарян (53) 553.61! ° 5 (088.8) (56) Глебычева А.И. и .др. Стекло и керамика, 1983, !! 2, с. 24, (54) СПОСОГ ПОЛУЧЕНИЯ ЦВЕТНЫХ ФОРСТЕРИТСОДЕРЖАШИХ ПИГМЕНТОВ (57) Изобретение относится к способам получения цветных форстеритсодержащих пигментов, применяемых в качестве основного компонента в тугоплавких стеклах, огнеупорных и керамических материалах, а также для получения декоративных термостойких материалов и красок, и позволяет повысить термостабильиость продукта, Изобретение относится к способам получения цветных форстеритсо;;ержащих пиг..ентов, применяемых в качестве основного компонента в тугоплавких стеклах, огнеупорных и керамических материалах, а также для получения новых декоративных термостойких материалов и красок °
Цель изобретения - повышение термостабильности продукта, снижение
его себестоимости н сокращение энергозатрат.
П р и м с р 1. 100 мл 1 М по
Na<0; 0,5 М по S10 щелочно кремне2 снизить его себестоимость и энергоэатраты. Взаимодействию подвергают щелочно-кремнеземисть|й раствор состава !-2 М по Na О, О, 5- 1 М по Si0Z с 1-2 М раствором хлорида магния, содержащего окрашивающие примеси
NrC1 или СоС1, или РеС1З, или
СиС1, или Bi (NO>)», или К Cr 0 или Cr<(SO<)>, нли их комбинации в количествах О, 01-0, 08 М я зависимоо сти от заданного цвета, при 18-22 С с последующим перемешиванием в течение 10-20 мин ° В результате этого образуются осадки аморфных гидроор-. тосиликатов магния разных цветов.
При дальнейшей фильтрации, промывке и термообработке со скоростью нагревания 3-4 град/мин до 500-580 С с выдержкой в течение 70-90 мин при этой температуре получают высокотермостабильные пигменты со структурой форстерита. 2 табл.
1623951
45 четкого состава, Х: NgO 54, 11 S iO>
41,9; NiO 4,0, который при нагревании до )680 С не изменяет свой зеленый цвет.
Пример 2. 100 мл 1,5 È ïî
Naz0; 0,75 М по SiOg щелочно-кремнезечистый раствор н 100 мл 1,5 М раствора хлорида магния с примесью
0,04 И хлорида кобальта (II) приливают друг к другу при 20 С и непрерывном перемешивании в течение 15 м.
Получают бледно-сиреневый аморфный гидроортосиликат магния, его фильт-. руют, промывают дистиллированной водой от хлор-иона при Ж;Т4:1, После термообработки со скоростью поднятия температуры 3,,5 град/мин до 550 С и с выдержкой 80 мин при этой температуре получают сиреневый форстерит
Mg Пример 3. 100 мл 2 И по Na О, 1 М по Si0< щелочно-кремнеземистого раствора и 2 И раствора хлорида магния с примесью 0,02 И Si(NQ )g и 0,01 И KgCrgO .приливают друг к другу при 22 С с непрерывиым перемеши30 ваннем в течение 20 мии, Получают желтый аморфный гидроортос клик ат магния, фильтруют, промывают дистиллированной водой при Ж: I 5:1. После термообработки со скоростью нагрева 4 град/мин до 580 G и с выдержкой 70 мин при этой температуре получают ярко-оранжевый форстерит с формулой MggSiOy следующего состава, Е: HgO 53)9; SlOg 41,9; SigOg 2,3; Сг Оу 1,9Х, который при нагревании до 1640 С не изменяет свой оранжевый цвет. Результаты остальных опытов представлены в табл.l. В табл.2 представлены рентгенометрические характеристики полученного продукта, а также данные для обычного белого форстерита. Приведенные результату показывают, что согласно предлагаемому способу получаются высокотермостабильные пигменты со структурой форстерита - цветные форстериты. Согласно прототипу получают форстеритсодержащие пигменты с кристаллической структурой, отличной от форстерита, и с термостабильностью до о, 1550 С. Термостабильность продуктов определяют по температуре устойчивости окраски. Снижение энергозатрат на проведение способа происходит эа счет снижения температуры нагревания реагентов с 1200 до 500-580 С. Себестоимость продуктов снижается с 292610740 руб/кг до 1665-2500 руб/кг в зависимости от их окраски. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать более термостабильные продукты с покиженной себестоимостью при меньших энергозатратах. Формула и з обре т е н и я Способ получения цветных форстеритсодержащих пигментов, включающий смещение источников окиси кремния, магния и окрашивающей примеси, последующую термообработку, о т л ич а ющий с я тем, что, с целью повышения термостабильности продукта, снижения его себестоимости и энергозатрат, в качестве источника окиси кремния берут щелочно-кремнеземистый раствор с концентрацией 1-2 И по На 0 и 0,5-1 М по SiOz, в качестве источника магния берут 1-2 И раствор хлорида магния, со держащий в качестве окрашивающей примеси 0,01-0,03 М нитрата висмута (III) н/нлн 0,04-0,08 М хлорида никеля, или 0,03-0,05 М хлорида кобальта (II), нли 0,02-0,03 М хлорида железа (III) или 0,03-0,06 И хлорнда меди (II), или 0,01-0,03 М нитрата висмута (III) и 0,01-0,02 М бнхромата калия, или 0,01-0,03 нитрата висмута (III) н сульфата хрома (II) полученный после смешения осадок отделяют, промывают и термообработку ведут при скорости нагревания 3-4 град/мин до 500-580 С с лоследующей вьдержкой при этой температуре в течение 70-90 мин. 1623951 Таолнв ° I )) рн Соаарванна ° смвс в, 7) COC1s FSC) I CuCIz 61())ор) s а 8 СГ От Rj()6)p) р Ь СС (ЬО ) s 8(())0» О 5 iO ))60 l,O O5 10 1,5 0,75 1,5 2 ° О ),О 2,0! ° О 0,5 I,О. I,S 0,75 1,5 2,0 ),О 2,0 1,0 0,5 ),О 1,5 0,15 I ° 5 2,0 1,0 2,0 I,О 0,5 I 0 ),5 0,75 ),5 2,0 1,0 2 ° О I ° О 0,5 75 ),5 2,0 ).0 2,0 )О 05 10 0,75 ) ° 5 l 0 05 0 ),5 0.11 I ° 5 2,0 ),С ),Г О, 04 0iO6 0,06 0,03 0,04 О,OS О ° 02 0,025 O,03 О,OS О, 045 0,Об 0 ° Ol ь О,OI 0,02 ь 0,015 О,OS т О,02 О,О) ь O,OS 0,02 Ф 0,04 0,03 ь 0,05 0,0) I 0,04 0,02 Ф 0,04 0,03 + 0,06 ение табл. 1 Про ат борстермт арносте-. ьсэос тв с С тура арена Содервамма оамслов ° пройуате, мвс.2 Нресар Тамвература н вьете рв нме I)60 9)сьс )тьо Со0 ЬавОе См0 В)аот Сс 0 ра аа, с раем ( (с З,б S 9 3 5 3,1 Зс) З,а 2,0 1,9 2,2 3,! S,2 2 ° 9 2 ° I 1,4 2 ° I 1,6 2,3 1,6 2,0 I S l,9 1,1 1,9 2,1 2,0 З,О Зт3 2,9,Таблица 2 ычиый белый форстерит d/n Никельсодержащий цветной форстерит d/и 5,)3 4,30 3,862 3,708 3,528 3,01 2,771 2 т 50 1 2,455 2, 344 2, 309 2, 298 2,242 2, 156 2,)035 2 i 5 б Ь )0 )! )7 13 14 I5 )б 17 IЬ 19 I 3 5 б 6 lO II l2 IS )4 IS )б 11 )6 19 IЬ 22 ! а 22 I8 22 1 ° 22 16 22 16 20 и Iа 20 .22 26 68 26 26 21 63 79 ll ll 53 39 21 ),О 3,5 4,0 3,0 4,0 3,0 3,5 4 ° О 3,О 3 ° S 4,0 3,0 3 ° 3 4,0 3,0 З,S 4,0 3,0 3,3 4еО SO0 S60 S00 S80 5О0 560 9Q 6О 55,0 41,2 54,9 41,0 Sfel 41 ° 1 54,& 4),0 54,9 40,9 S4,9 41, l 56,0 41,1 54,2 41,6 54,0 4)„á 55,5 41,3 55,5 55 ° 7 41,0 55,2 40 7 54 4 41,3 55с2 40,6 55,0 4),0 55,8 40, 1 55) 4) I 549 441 53. 9 40,3 54,5 40,5 26 69 2$ 2l 11 53 73 ! ОО 59 33 l5 5, l l 3,88 3,73 3,487 3,0 2, 768 2,513 2, 058 2т 348 2,3l6 2, 268 2, 250 .2, 161 2,034 1, 945 Тс..юно-аелемый Таасо -телесвсй Тамма-те левый Снрсневьа) Снранааый Смремсвый Kp: новый Креновый )) раненый Зелено--вантам Зала мо-ве лтьа) Зелено-валтьа Орамаевый Орамвевый Оранвааый Велте-валаам) Часто-аемасй Ве лто- веленье) Зелено-еелтый Зевало-аалтьа) Земно-валс)ай 1 00 100 ! IOO lO0 )00 )00 100! 480 I 67S I 650 16 50 1650 т 650 i 650 ! Ь50 )Ь50 )670 )67О l66f )Ьбо )660 )460 1 630 ) 440 )630 1623951 -Продолжение табл. 2 . 1 иый белый форстернт I Никвлъфодвраадий ц;ватной форстври d/a d/п Составитель И.Веденеева Редактор С.Лисина Техред N.Дидык Корректор С.Черни Заказ 166 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 10) 3 3 2 $8 ll ll )3 58 37 ll 16 2 11 2 2,032 ) 945 l,877 !,807 I, 784 1, 747 ),663 1, 634 l,616 I, 568 1,49 1,48 1,435 l,3935 1,348 1,313 l,2695 1,2)6 1, 188 ), 164 l 136 2 l2 l0 l0 27 12 17 2 1 2 1 1 1,8785 l,811 1,792 1, 748 1,636 l,6l6 1,589 1,572 1,53) 1,514 ),514 l,497 1,479 ),438 1, 39.6 1, 394 I 351 1, 316 1,295 1, 266 1, 256 1, 246 ),242 l,226 ), )80 1, )66 ), 1)5 1, 147 1, 1369