Способ получения карбоксильного катионита
Изобретение относится к области химии и технологии полимеров и позволяет получать карбоксильные катиониты для эффективного разделение биополимеров с размерами гранул 40- 80 мкм, что достигается растворением смеси, мол.%: л6-76 метакриловой кислогы; 8-20 бутилметакрилата и 4- 36 метиленбигакриламида в смеси диметилформамид - вода, взятой в массовом соотношении 1:1,4-2, диспергирование полученного раствора в тридекане, содержащем смесь эмульгаторов Span 8Ь и Tween 85 при их массовом - соотношении 65:1-1,8:0,02-0,12 и проведением инверсионной суспензионной радикальной сополимеризации в водно-органической смеси под действием персульфата аммония при 50-70 с. 1 табл. i (/)
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Span 85) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4381782/05 (22) 28.12.87 (46) 30.01.91. Бюл. К 4 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт особо чистых биопрепаратов (72) В.А.Пасечник, А. Г. Болдырев, H.Н.Федорова, Л.Я.Соловьева, Е.А.Чагина, Е.А.Карабанова (53) 678.744.13 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 1053477, кл. С 08 F 220/10, !982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИЛЬ!!О! О
КАТИОНИТА (57) Изобретение относится к области химии и технологии полимеров и позволяет получать карбоксильные каИзобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к способу получения карбоксильных катионитов, и может быть использонано в хроматографии для разделения биополимеров, Цель изобретения — получение гранул катионита размером 40-80 мкм и СН2- СН-0Н
2 0 17 33
I и
17Я 33
СН2 — 0 — ОСС 17К33 выпускаемые фи, мои Бегча и ВНИИ
ПАВ (r.éåáåë ино, СССР).
„„SU„„1623994 А 1 (51)5 С 08 Е 220/06, С 08 J 5/20// (С 08 F 220/06, 220:16, 220:56) тиониты для эффективного разделения биополимеров с размерами гранул 4080 мкм, что достигается растворением смеси, мол.7.: 56»76 метакриловой кислоты; 8-20 бутилметакрилата и 436 метиленбисакриламида н смеси диметилформамид — вода, взятой в массонсм соотношении 1:1,4-2, диспергиронание полученного раствора и тридекане, содерл;ащем смесь эмульгаторов
Span 85 и Tween 85 при их массовом соотношении 65:1-1,8:0,02-0, 12 и проведением инверсионной суспензионной радикальной сополимеризации н водно-органической смеси под действием персульфата аммония при 50-70 С. а
1 табл. .. повышение эффективности разделения биополимерон.
В качестве поверхностно-активных веществ использованы Span 85 и Tween
35, представляющие собой сорбитан триолеата и полиоксиэтиленсорбитан триолеата соответственно химических формул сн,— сН 0 (с,н,0)„
0 1
©0 C 17Н33
0 С 17 33
СН2 — 0 — ОСС17Н33 (Tween 85), Пример 1. В четырехгорлый химический реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, газовой трубкой для барботирования аргоном, 1623994 термометром для измерения температуры реакционной смеси и штуцером для ввода компонента вносят 650 мл тридекана, 10 мл Span 85 и 0,23 мл
Tween 85 при перемешивании мешалкой
5 с и = 150 об/мин. Параллельно раствор барботируют аргоном в течение
30 мин.
Отдельно готовят раствор мономеров. Лля этого 8,8 мл (68 мол.7) МАК, 1,8 мл (8 мол.7) Б?1А и 5,538 r (24 мол. ) ?tgIAA растворяют при комнатной температуре и смеси 48 мл
ЛИФА и 96 мл Н О (Р,„= 0,1) и раствор насыщают аргоном в течение
15 мин, Затем к раствору мономерон добавляют 2,06 r (%14) Б О
Приготовленный раствор мономеров и инициатора диспергируют в раствор тридекана, Span 85, Tween 85, HOB
1; 4, при и = 300 об /мин, Получе иную эмульсию барботируют в течение 15 мин аргоном. Затем газовую трубку заменяют пробкой, обеспечивая подушку инертного газа над реакционной смесью о и ведут полимеризацию при 70 5 С в течение 5 ч, Образовавшийся в виде гранул полимер отделяют от раствора фильтрованием. Лля удаления остатков мономеров, растворителей и тридекана гранулы последовательно отмывают 17ным раствором ПАВ, этиловым спиртом и заливают дистиллированной водой.
Полученный гранульный карбоксильный
35 катионит имеет ОЕ = 6,2 мг-экн/гс ° с., Е с = 1200 мг/гс с., проницаемость
10 Л.
Пример 2. Процесс проводят так яе,как н примере 1. Состав сме- 40 си: 6,6 мл (56 мол.7) МАК, 4,4 мл (20 мол.7) БИА, 5,208 г (24 мол.7)
? ЩАА, 60 мл ЛИФА, 84 мл Н О, 2,06 г (?IH4) S Op, 650 1 8 мл
Span 85, 1,5 мл Tween 85, Катионит имеет OE = 3,1 мг-экн/гс с., Е бсср
1200 мг/гс. с., проницаемость 10 Л.
Пример 3. Процесс проводят так же, как н примере 1. Состав смеси: 10 мл (76 мол.7) МАК, 5,778 r (24 мол.7) 1ЯАА, 48 мл ЛМФА 96 мл
Н О, 2,06 г (NH4) S Og, 650 мл тридекана, 10 мл Span 85, 0,3 мл Tween 85.
1 атионит имеет OE = 7 0 мг-экв/гc i c
6 проницемостью 10 Д, Пример 4 (контрольный). Опыт55 проводится в условиях примера 1 при соотношении ЛИФА:Н О = 1:1. Полимеризацию проводят н смеси состава:
6,6 MJI (56 мол.7.) МАК, 4,4 мл (70 мол.7) Б?1А. 5,208 г (24 мол.7-1
МДАА, 72 м-r gM 2,06 г (БН4)2 S B результате полимеризации попучаются слипшиеся агрегаты. Пример 5 (контрольный). Опыт проводится н условиях примера 1 при соотношении ЛИФА:H O = 1:3. Полимеризацию проводят в смеси состава: 8 8 мл (68 мол.7) МАК, 1,8 мл (8 мол.7) НМА, 5,538 r (24 мол.7) ?ЩАА, 36 мл ЛИФА, 108 мл If О, 2,06 r (??Н4) 8 О, 650 мл тридекана, 10 мл Span 85, 0,23 мл Tween 85. Б результате полимеризации получаются гранулы размером 40-125 мкм. Данные по примерам 6- 19 приведе» ны н таблице. Пример 20, Сопоставление эфй-ктинности хроматографического разделения на гранульном катионите по сраннению с прототипом (блочным образцом). Из зависимостей коэффициентов распреде:.ения декстранов от их молекулярной м .ссы для блочного и гранульно;o катионитов с одинаковым содержание; гидрофобного компонента следует, чт. эффективности хроматографического разделения (R<) глюкозы и деке рана с И (5-40) 10 для блочного и гранульного образцов соответственно равны 3,08 (1) и 4,09 (2). Фо р мул а и з о б р е т е н и я Способ получения карбоксильного катионита путем инне.рсионной суспензионной радикальной сополимеризации смеси 56-76 мол. . метакрилоной кислоты, 8-20 мол.% бутилового эфира метакрилоной кислоты и 4-36 мол.7 метиленбисакриламида в водно-органической смеси н присутствии персульфата аммония при 50-70 С, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью получения гранул катионита размером 40-80 мкм и повышения эффективности разделения биополимеров, сомономеры растворяют н смеси диметилформамид — вода при масовом соотношении диметилформамида и воды, равном 1:1,4- Z, полученный раствор диспергируют в тридекане, содержащем смесь эмульгаторов Span 85 — сорби ан триолеата и Tween 85 — полиокси тиленсорбитан триолеата при их м;;ссовом соотношении 65:1-1,8:0,02-0,12. 1623994 Условия получения и свойства карбоксильных 1сатионов Условия диспергирования Эффек тив нос ть стабилизации Размер получаемых гранул, мкм примеров Модуль ванны ДМФА:Н О Соотношение Тр:85:85 Слипшиеся агрегаты Составитель Л.Чупова Техред H.Äèäüèñ . Корректор. А. Обручар Редактор И.Касарда Заказ 168 Подписное Тираж ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101 6к 7к 8к 9к 1Ок 11 12 13 14 15к 16к 17к 18к 19к 1:4 1:4 1:4 1:1 1:4 1:4 1:4 1:6 1:4 1:4 1:7 1:4 1:4 1:4 1:2 1:2 1:2 1:2 1,4:1,75 1,4:1,75 1,4:1,75 1:2 1:2 1:2 1:2 1:2 1:2 1:2 65:2,4:0 65:1,8:0 65:1,0:0 65:2,4:0,02 65:1,8:0,01 65:1,3:0,12 65;1,8:0,6 65:1,0:0 02 65:1,0:0,02 65:1,0:0,01 65;1,0:0,01 65:0:2,4 65:0:1,8 65:0:1,0 Плохая l! ! Хорошая I! I! !! l! t! I! I! Плохая !! !! 40-125 40-125 40-80 20-40 50-63 40-80 40-125 40-1 25 Слипшиеся агрегаты