Способ получения 2,2 @ -дибензтиазолилдисульфида

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 2,2 -дибензтиазолилдисульфнда, который находит применение в качество ускорителя вулканизации каучука . Пель - повышение эффективности производства. Продукт получают путем окисления 2-меркаптобензтиачола в водной среде N-хлорпроизводным первичного или вторичного амина в количестве 1,0-1,1 моль на 2 моль 2-мрркатобензiиазола и процесс осуществляют при поддержании рН реакционной среды в предепах 7-9. Процесс ведут с последующей фильтрацией, промывкой и просушиванием.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1191 01) (5!)э С 07 D ?77/78

ЖМИ

1й: ",)-.

Ь Ь.,, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4613752/04 (22) 05.04.39 (33) РЬ (46) 07.02.91. Бил. h" 5 (71) Дольношленские Заклады Хемичне

110рганика11 Пшедсембиорство Паньствоне (и.) (72) Данута Гжибовска, Ежи Сэрватка, Ежи Виэнцэк и Данута Брык (PI.) ((53) 547.789.6.07(088.8) (56) Патент СИА 1(448?720, кл. 548/158, опублик. 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2 -ДИБЕНЗТИЛЗОЛИЛДИСУЛЬФИДА (57) Изобретение относится к гетероИзобретение относится к усонершен- ( ствованному способу получения 2,? дибензтиазолилдисульфида, который находит применение н качестве ускорителя вулканизации каучука.

Пель изобрегения — понышение эффективности производства.

Получают целевой продукт пу1ем окисления 2-меркап t обензтиазола в воднoé среде, окисление ведут N-хлорпроизводным t.åðâè÷íîãî или нторичного амина в количестве 1,0-1,1 моль на

2 моль 2-меркаптобензтиазола при поддержании рН реакционной среды в пределах 7-9 °

Пример 1. Используют в процессе 2-меркаптобензтиазола в твердом состоянии и N-хлорамина, полученного в отдельной стадии. В реактор емкостью 3 м, оснащенный ме9 шалкой, охладительной рубашкой, тер" мометром и электродной системой для циклическим соединениям, в частности к ( получению 2,2 -дибеизтиазолилдисульфида, который находит применение в качес1ве ускс рителя вулклнизации каучука. Пель — повышение эффс ктивности производства. Продукт получают путем окисления 2-меркаптобензтиазолл в волн(гй среде N-хлорпроизводным первичного или вторичного амина в количестве 1,0-1,1 мсль HI 2 моль 2-мер кап1обензтиазолл и процесс осуществляют при по(1дег жа((ии рН реакционнс и среды в пределах 7-9. Процесс ведут с последующей фильтрлдие(1, промывкой и просушиванием. измерения рН, отмеривают 1250 дм воды, включают мешалку, вводят при помощи шнеконого дозатора 500 кг сухого 2-меркаптобензтиазола, а затем вводят по каплям ttrtpttt ttt 10Х-ный раствор едкого натрия в количестве, необходимом для обеспечения рК содержимого реактора 8-9 ° Содержимое реактора перемешивают н течение

30 мин, а затем дозируют в течение примерно 2 ч 236 дм, N-хлордиизопропиламина, поддерживая температуру в реакторе в границах 35 С. Полуо ченную взвесь продукта перемешивают в течение 30 мин, а .затем фильтруют, промывают и просушивают. Получают

495 кг технического 2,7. -дибензтиазолилдисульфида в ниде светлокремового порошка, температура нао чала плавления которого 176 С при содержании основного вещества 99,0Х.

1627085

Формула изобретения!

Способ получения 2,2 -дибензтиазолилдисульфида путем окисления

2-меркаптобенэтиазола в водной среде, фильтрации, промывки и просушивания продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эффективности производства, в качестве окислителя берут N-хлорпроизводное первичного или вторичного амина в количестве 1,0-1,1 моль на 2 моль

2-меркаптобензтиаэола и процесс ведут при поддержании рН реакционной среды в пределах 7-9.

Пример 3. Используют в процессе 2-меркаптобензтиазола в виде водного раствора натриевой соли, а

И-хлорамин получают в реакционной среде ° В реактор емкостью 3 м, пс3 нащенный мешалкой, холодильной рубашкой, термометром и электродной системой для измерения рН, вводят

1264 дм водного раствора натриевой

У соли 2-меркаптобензтиазола при содерзании 140 r 2-меркаптобензтиазо35

Составитель l0. Ианаев

Техред Л.Олийнык Корректор М.Демчик

Редактор Л.Зайцева

Подписное

Тираж 233

Заказ 291

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский ком6инат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

II р и м е р 2. Используют в про цессе 2-меркаптобензтиаэола в виде водного раствора натриевой соли и

N-хлорамина полученного в отдельу ной стадии. В реактор емкостью 3 м оснащенной мешалкой, холодильной рубашкой, термометром и электродной системой для измерения рН, вводят

1465 дм водного раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиаэола с содерзанием 140 г 2-меркаптобензтиаэола в 1 дм, включают мешалку, а затеи

Э, дозйруют 20Х-ную серную кислоту в количестве, необходимом для обеспечения рН содерзимого реактора в границах 8-9. Содержимое реактора перемешивают в течение 30 мин а заЭ у тем вводят в течение 1 ч 98 дм N-хлордипропиламина, поддерзивая температу- 20 ру реактивной массы на уровне 35 С.

Полученную взвесь продукта перемешивают в течение 30 мин, а затеи фильтруют, промывают и просушивают., Получают 303 кг технического 2,2 -ди- 25 бензтиазолилдисульфида в виде светЪ ло-кремового порошка температура

В о начала плавления которого 175 С при содержании основного продукта 99,07.

4 ла в 1 дм, включают мешалку вво дят 61 дм циклогексиламина, à заФ тем вводят 20Х-ную серную кислоту в количестве, необходимом для получения рН содерзимого реактора в границах 7-9. Содержимое реактора перемешивают в течение 30 мин, а затем вводят в течение примерно 2 ч 351 дм водного раствора гипохлорита натрия с содержанием 160 г активного хлора в 1 дм, поддерзивая температуру ре3 акционной массы на уровне 35 0. Полученную взвесь перемешивают в течение 30 мин, а затем фильтруют, промывают и просушивают. Получают 172 кг ! технического 2,2 -дибензтиазолилдисульфида в виде светлокремового порошка, температура начала плавления которого 173 С при содержании осново ного продукта 98,07., Таким образом, способ позволяет ! получать 2, 2 — дибензтиазолилдисульфид с высокой производительностью и высокими качественными параметрами.