Способ рафинирования мышьяка

 

Изобретение предназначено для рафинирования мышьяка пересублимацией в водороде. Целью изобретения является повышение эффективности очистки от примесей хялькогенов. В водород добавляют арсин в концентрации 5-15 об.% и термообработку ведут при 975-1100К.

СОЮЗ ССВЕТСНИХ

СОЦМЛИСТИЧЕСНИ)

РЕСПУБЛИН (!9) (!!) (51)5 С 22 В 30/04 Ю063НДН

«ПИ - Щ@4 Щ «ЬЛ1 λ Е- (д

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТ)-!РЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4688084/02 22) 09 03.89 (46) 07. 03. 91. Бюл. Н- 9 .(72) А.II, Вевиорский, В.Н. Ha=:íîâ, А.Л. Кроль и О.В. Мосалев (53) 669.778(088.8) (56) Калашник О.Н., Клымкив А,В. Термодинамическое обоснование возможности получения материалов особой чистоты гидротермальным окислением примесеи. Тезисы ЧХХ1 Всесоюзной конференции по методам получения и анализа высокочистых веществ, — Горький, 1988, ч. 2, с. 47.

Изобретение относится к технологии высокочистых материалов и может найти применение H цветной металлургии при производстве полупроводниковых арсенидов галлия и индия *. твердых растворов на их основе.

Цель изобретения — повышение эффективности очистки мышьяка от примесей халькогенов.

1I р и м е р 1. Элементный мышьяк квалификации ОСЧ 17-4 с содержанием серы 3 10 мас.% пересублимируют в потоке газовой смеси: 5 об.% арсина, остальное водород. Температура в зоне возгонки 800 К, Температура зоны термообработки 1000+5 К. Мышьяк осаждается из паровой фазы в зоне с температурой 630 К. Полярограаически определяют содержание серы в продукте менее 5 10 6мас.% (предел обнаружения метода).

2 (54) СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ МЬЫЬЯКА (57) Изобретение предназначено для рафинирования мышьяка пересублимацией в водороде. Целью изобретения является повышение эффективности очистки от примесей халькогенов. В водород добавляют арсин в концентрации

5-15 об.% и термообработку ведут при

975-1100К.

II р и м е р 2, Мышьяк той же партии, что и в примере i с содержанием примеси серы 3 10 мас.% пересублимируют в потоке газовой смеси:

15 об.% арсина, остальное водород.

Температурные релжмы те же, что и в примере 1. Содержание серы в продукте менее 5 »10 мас.%, т.е. ниже преде- С ) ла обнаружения. b3

Пример 3, 11ри пересублимации мышьяка в газовои смеси: 5 o6,% арси- Я ) на, остальное водород, через зону <Р:) термообработки с температурой 975 К в абгазе арсик не обнаружен (для контроля используют газоанализатор и индикаторные бумажки, смоченные 10%-ным раствором азотнокислого серебра), Материальный баланс подтверждает, что вес продукта увеличивается за счет мышьяка, полученного при термоспаде продукта.

1632996

Составитель А. Кальницкий

Техред М.Дидык Корректор А ° Обручар

Редактор Н. Яцола

Заказ 597 Тираж 382 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 с

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Пример 4. При снижении температуры зоны термообработки до 970 К газоанализатор показывает содержание в абгазе концентрации арсина на уров5 не 0,5-1 1ЩК, что недопустимо по условиям безопасности процесса.

Формула изобретения

Способ рафинирования мьппьяка, вклю- чающий пересублимацию в водороде, термообработку парогазовой смеси и. конденсацию продукта в температурном интервале 670-420 К, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки от примесей халькогенов, в водород добавляют арсин в концентрации 5-15 об.Х, а термообработку ведут при 975-1100 К.