Способ подготовки неметаллической поверхности к химической металлизации

 

Изобретение относится к подготовке полированной неметаллической поверхности к химической металлизации иможет быть использовано в микроэлектронике , приборостроении, оптикомеханической промышленности.Цель изобретения - повышение адгезии покрытия к полированной поверхности при сохранении ее зеркальных свойств. Способ включает операции очистки подложки , обработку в активирующем растворе на основе хлористого палладия при комнатной температуре и термообработку на воздухе при 200+20 С. Использование раствора на основе хлористого палладия с кремнийорганичес ким соединением (эпоксипропоксипропилтриэтоксисиланом) и добавками обеспечивает адгезию тонких покрытий к полированной поверхности, превышающую .16 Н/мм2 , при сохранении ее зеркальных свойств. 2 табл. SS (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

16 А1 (19) (11) (51)5 С 23 С 18/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1,0-5,6

Хлористый палладий

Кремнийорганич еское соединение ЭС-1 (эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан)

Уксусная кислота

Бифторид калия

0,6-2,0

3,0-10,0

3,0-5 0

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4634848/02 (22) 09.01,89 (46) 07.03.91. Бюл. Ф 9 (71) Переславский филиал Всесоюзного государственного научно-исследовательского института химико-фотографической промышленности и Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) О.Ю.Березин, Г,В,Богданов, Г.А.Враницкий, А.И.Дула, О.С.Карпова, С.И.Поляков и В.Г.Соколов (53) 621.793.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1145050, кл. С 23 С 18/18, 1985.

Авторское свидетельство СССР

М 161602, кл, С 23 С 18/06, 1964. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПОВЕРХНОСТИ К ХИМИ -1ЕСКОЙ МЕТАЛЛИЗАЦИИ

Изобретение относится к подготовке полированной неметаллической поверхности к химической металлизации и может быть использовано в микроэлектронике, приборостроении, оптико-механической промышпенности, в . частности, при изготовлении. шаблонов, волноводов, деталей оптических приборов и т.п.

Цель изобретения — повышение адгезии покрытия к полированной поверхности при сохранении ее зеркальных свойств.

2 (57) Изобретение относится к подготовке полированной неметаллической поверхности к химической металлизации и может быть использовано в микроэлектронике, приборостроении, оптикомеханической промьпдленности.Цель изобретения — повышение адгезии покрытия к полированной поверхности при сохранении ее зеркальных свойств.

Способ включает операции очистки подложки, обработку в активмрующем растворе на основе хлористого палладия при комнатной температуре и термообработку на воздухе при 200+20 С. Использование раствора на основе хлористого палладия с кремнийорганическим соединением (эпоксипропоксипропилтриэтоксисиланом) и добавками обеспечивает адгезию тонких покрытий к полированной поверхности, превышающую .16 Н/мм2, при сохранении ее зеркальных свойств. 2 табл.

Очищенную, обезжиренную и тщательно отмытую дистиллированной илИ деионизированной водой поверхность обрабатывают раствором следующего состава, 10 моль/л:

1633016

Ионогенный смачиватель 0,4-1, 0

После этого проводят термообработку при (200 «+ 20) С в течение 1О—

30 мин.

Бифункциональное кремнийорганическое соединение ЭС-1 (1,2-эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан)

ОСН СНСН О(СН )з Sl.(ОСН СНэ)з в вод- lp ном растворе гидролизуется с отщеплением С НяОН и образованием химической связи с поверхностью, например связей Si-О-Si Si-О-Al в случае стекла, силикатных материалов, керамики. Эпоксидная группа, входящая в состав молекулы ЭС-1, координирует ион палладия, чем достигается его равномерное распределение по поверхности и исключается переход в раствор металлизации, Уксусная кислота используется с целью предотвращения гелеобразования, обеспечения условий полного гидролиза. При подготонке активатора ЭС-1 ра-25 створяют в требуемом количестве ледяной уксусной кислоты и смесь приливают к основному объему раствора.

Добавка бифторида калия уменьшает период индукции вследствие известного акселерирующего действия фторидионов и заметно увеличивает адгезию покрытия к полированной подложке, поскольку способствует образованию силанольных групп на поверхности стекла и родственных стеклу материалов, Необходимость применения ионогенного смачивателя вызывается заметной гидрофобизацией поверхности. Улуч- 40 шение смачиваемости достигается при использовании натриевых солей ди-2-этилгексилтетраоксиэтиленгликолевого (I) и ди-2-этилгексилового (II) эфиров супьфоянтарной кислоты, динат- 45 риевой соли диэтилового эфира N-f-дециклоксипропил-N- ()-карбокси-я-

-сульфопропионил)аспаргиновой кизслоты (III), смеси моно-, ди- и тринатриевых солей диизобутилнафталин50 сульфокислоты (IV), додецилбензолсульфоната натрия (Ч) . Необходимая и достаточная концентрация смачивателей I II u III составляет (4-5)»

-1

»10 моль/л, а смачивателей IV u V (0,9-1,0) <10 Змоль/л, при этом крае55 вой угол смачивания полированного стекла уменьшается с 45-55 до 16

17 град.

Актинирующий раствор стабилен, не теряет работоспособности при недельном хранении н открытом сосуде, ванне и полугодовом — в закрытой емкости. Обработанная актинирующим раствором поверхность приобретает каталитическую активность тольк после прогрева на воздухе при (200+20) С.

Превышение указанного интервала температуры не оказынает существенного влияния на процесс металлизации.

П р и м ер 1. На одну сторону подложки из полированного r.òåêëà, прошедшей влажную механическую мойку, ультразвуковую очистку н ацетоне, промывку деионизированной водой и сушку, наносят методом экструзион— ного полива раствор активатора, после чего прогревают под лампами ИКнагрева до (200+20) С н течение

1О мин. Химический никель осаждают из раствора, содержащего, г/л:

Н1С1 6H О 15

NaH,P0,, H 30

NHgC1 50

NaCH>C00 ЗН О

Иа, СО

2 о при температуре, (50+2) С в течение

6 мин и упрочняют термообработкой в шкафу с температурой (350+10) С.

Все работы проводят в особочистых условиях с фильтрацией воздуха от частиц пыли размером 0,5 мкм и растворов от частиц размером 2-3 мкм, Дефекты никелевого покрьггия размером от 1,5 мкм и выше подсчитывают сканированием образцов размером 100 х х 100 мм, из середины и по периферии заготовки в поле микроскопа с увеличением 100 крат. Адгезию определяют на динамометрическом приборе путем отрыва ленты, приклеенной к никеле— ному слою. Состав актинирующего раствора и результаты контроля никелевого покрытия приведены в табл.1.

Пример 2. Полированную пласгинку из электротехни еской ке рамики ВК-100 (оксид алюминия) погружают н актинирующий раствор, спусгя

30 с извлекают, удаляют избыток ра— створа путем обдуна пла.:тивки труей сжатого воздуха, прггревают пяас— тинку в шкафу при (200+20) С в гечение 20 мин и затем охяамяаюг до температуры помещения, Никелевое покрытие осаждают из раствор», со<.тав которого приведен в примере 1, продолжительность процесса 30 мив. посв

1633016

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и гав активирующего раствора и результаты контроля никелевого покрыггия приведены в табл.2.

Из пример >в 1 и 2 следует, что

5 пр едла га емый однся: тадпйный с нос об

Сш>соб ".u.t t о говки нем с талл»»че кс й

1»о верхне с те» к х»»ме»чес кой металли заЦИИ ПРЕИМУЩЕСТВЕННО ПОт»1»РОВаНН верхнос ги, включающий» г>че»сткч, ботку в активирующем рас гворснове хлори с то г t> палл адия;Ери к ной температуре и последующую обработку, о т л и ч а ю щ и и

ГЕМ, Ч Г, . ЦЕЛЬЮ Г ОВЫШЕНЕЕЯ,ЕЦ покрытия к полированной и,:,.рх подготовки полированной поверхности обеспечивает пглучение качественных блестящих покрытий из растворов х«ме»ческ43й» металлиэации при незначи10 тельном и регулируемом расходе палладия. Поверхность под»»ожки при активации не теряет структурной и оптической однородн сти, в частности с гекгео остас гся прс зрачным. Ацгезия

1 е 31»п ности при сохранене»е» ее зеркальных свойств, В КаЧЕСтВЕ аКТИВИруЮщЕГГ раС ГВь ра 1»а тонких покрытий к и лированной подложке «petti ег в"личину 16 Hlмм2, чго не ниже вел»»чины, достигаемой при металли зации 1»ро гран>»еtfHott tto верхности (1/е — 22 H/ìt»" ), Ото пн; 1аOC HOBt. XIIOPtt(Т ОГ О It 33t Ч f I lt >f t! t It ,-3 ю>т раствс р, содержа цеее», 10 мол

Хлористый па tttit,»ий 1,0-5

1, 2-Эпоксе»пропокгli—

ОЛ Ь 3V ь/л: ,6

0,6-2

3-.1

3-5,0

0 пропилтри этоксисе»дан

Укс 2с е»ая КЕ»слота ние покрытия, происходящее и -3,1 возникновения бо»ьоп». :. упругих напряжений на границе раздела полированная

Г>е»фт Jptttz калия

H 4 и о н о г е и гп Ей с. » а чиватель 0 ° - е -- 1 термообр, . бо гку пр»в(,д г прп

20 С в rc tt t нне 10-3> Е «tt! .,0

20, подложка — мет IIIIII»ttt.t кая пленка, наблюдаетс я 1,.1/:я уел . вий примеров 1 25 и 2) при толщине покрытия выше 6 мкм.

Та Влила l

-в

Состав раствора астивированил, 10 ноль/л

Влаос Свойства чолрьгил

Р4, ит/и Толт>тна, >»нс",n и=или фентов вт Гдм

Рвсг>гор

Рассол раствора, нл/и

P dC14 ЗС- l CHpCOOH 10>F4 Сначивчтеиь

СВ-1147

Спепленн с основор, Й /r..xr ь,о

:.,1

n,l

n .

3, °

J 1

n,i о,3 о,;

О,1

t нль >ндлетсч соврвнение сроел сч свьы раствора лнннчес сосо нивелировали» в рев>nr тат г почв, ° rrxx > оастворе слепов соеоиненир пачлнлнл, 1 л Ь л и и а 2 л

10 мать/л

РлгтСвоа"твл п трити" ит.м 1" r r÷,.- °

Вчнос Fd нг/нт

Crrr4в растворе ае,ивнровлчт ч, ! Сиеплснне

r основой., H/нчт т с,пон т р-4

Т .линча, ф ь р

Склчивлтель

СВ-102

10,Z

12,0

12,1

15 о e 4

>5,, f Г tHIII t и 3 . Еннь 111екред : .,," »д1,1,-. Е=ррек ге р .1.1!, г t

i едак (ор 1!1 .,lit:>It 1

Тираж 166

3 а к а.1 > Я

В161>1ПИ C>:."г//.,=.,>t т ВЕ

Подпи н:нв го комитета по изобРетениЯм и сткРыте:: i-.Рт» ГЕНТ СС0

3035, 1»осква, Е-35, Раущская наб., д. /т/5

Производс т:.1 НнΠ— ИЗдатЕлЬсккй КОмбинат "Патент" г, Ужг зр: 11, У;1. Гагарина 11»1

2

4

6

7 в

in

l lе

1,5

3,5

5,6 ь ° 2

4,2

1,5

3,5

5,6

i,0

3,5

5,е

2.0

1,>

4, 5,6

I

4,2

>,е

0,6

0 ° 6

0,6

1,4

2,0

1,0

i,o

i,0

l,O

i,o

i,o

;,0

i,c

i,n

i,n

l S

2,0

2,0 з,o

З,о з,о

4,5

to,o

З,о з,o

3.0

3,0

З,о з,o

3,0

3,О

3,".

4,5

6,о

i(i i

3,п

З,о

3.0 а,о

>,о

3,О

3,О

З,о

3,0

3,0

° >

3,3

3.3

3,о с

\ а,1

О,4

11

t>, 0 5

1,0

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5 о,5

0,5 о,>

0,5

0,7 ч

1,0

4-— в в в в

1"

12

iz

16

ie

i6 г, r

\, . ,!

> >

З,7

4,6

1,3 0,16

2r9 0,ЗО

4,7 0,3З

1,5 n,10

3.1 0. 31

1,9 O,2i

«,3 0,З»

0,34

Z ° 7 0 ° 2b

5rt1

9,4 О 34

i.5

2,4

2.6

2,5 з,л

-,0

0,е

>, i п ! о о,i !

9 >

6,6

9,7

12,0 в,tt

10,З

to, tt

9,9

12,6

1,4 ой по г>б»> а11З ог— ом»»а гтс пи<в