Способ получения кристаллического дигидрата двузамещенного фосфата титана

 

Изобретение относится к способам получения кристаллического дигидрата двузамещенного фосфата титана y-Ti ()2 X Х2 Н20, который может быть использован в качестве катализатора в реакциях кислотно-основного типа. Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода и качества продукта. Дигидрат двузамещенного фосфата титана получают обработкой твердого аммонийтитанилсульфата фосфорной кислотой при 140-160°С в течение 14-17 ч в автоклаве с осаждением продукта в виде осадка, отделением продукта от маточника фильтрацией , промывкой и сушкой. Целесообразно процесс вести при исходном молярном соотношении диоксида титана и пентоксида фосфора 1 : (4-10). Указанные отличия позволяют сократить число операций, повысить выход продукта до 99,5%, содержание основного вещества до 99,8%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) С 01 В 25/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М (21) 4453600/26 (22) 13.04,88 (46) 15.03.91. Бюл. N. 10 (71) Гродненское производственное объединение "Азот", Белорусский политехнический институт, Институт физико-органической химии АН БССР и Гродненское производственное объединение "Азот" (72) В,П.Титов, В.В.Печковский, С.В.Якубовская, С.С.Березуцкий, P.È,Áåëüñêàÿ, Г.К.Березовик, В.Н.Ницкая и Э,Г.Иоселиани (53) 661.882.45(088.8) (56) Патент Великобритании N.. 1070932, кл. С 01 В 25/26, 1967. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ДИГИДРАТА ДВУЗАМЕЩЕННОГО

ФОСФАТА ТИТАНА (57) Изобретение относится к способам получения кристаллического дигидрата двуИзобретение относится к способу получения кристаллического дигидрата двуэамещенного фосфата титана, которой может быть использован в качестве катализатора е реакциях кислотно-основного типа.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода и качества продукта.

Пример 1. Смесь 6,5 г двойной соли сульфата титанила и аммония и 17,5 мл 16 М раствора фосфорной кислоты помещают е стеклянную пробирку, которую в свою очередь помещают е стальной автоклав. Исходное молярное соотношение Ti02:P20g = 1:7.

Автоклав нагревают при 140 С в течение

„„Я3„„1634633 А1 замещенного фосфата титана y-Ti (HP04)2 Х

Х2 Н20, который может быть использован в качестве катализатора в реакциях кислотно-основного типа. Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода и качества продукта.

Дигидрат двуэамещенного фосфата титана получают обработкой твердого аммонийтитанилсульфата фосфорной кислотой при 140 — 160 С в течение 14 — 17 ч в автоклаве с осаждением продукта в виде осадка, отделением продукта от маточника фильтрацией, промывкой и сушкой, Целесообразно процесс вести при исходном молярном соотношении диоксида титана и пентоксида фосфора 1: (4-10). Указанные отличия позволяют сократить число операций, повысить выход продукта до 99,5%, содержание основного вещества до 99,8 . 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

17 ч. Образовавшийся продукт фильтруют, промывают дистиллированной водой и сушат в зксикаторе над насыщенным раствором BaCI2 2Н20. Согласно данным химического анализа для синтезированного соединения найдено, мас.%: Ti02 29,03;

Р205 51,43; Н20 19,55.

Для у-Ti(HP04)2 . 2Н20 вычислено, мас. Ti02 28,99; Р205 51,45; Н20 19,57, Межплоскостные расстояния рефлексов продукта (рентгенофазный анализ) соответствуют данным для у- Ti (HP04)2 .2Н20, Зуд равна 50 м /г.

Таким образом, по данным химического и рентгенофазоеого анализов синтезиро1634633 ванное соединение представляет собой

y-Tl (НР04)2 2Н20. Выход продукта составляет 99 .

По известному способу кристаллический кислый фосфат титана получают взаимодействием двуокиси титана, сульфата аммония и концентрированной серной кислоты при 120 — 180 С при перемешивании до образования прозрачного раствора аммонийтитанилсульфата, затем раствор охлаждают и обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой при 100-200 С и Т102:Р205 = 1:(3 — 7) до образования геля, гель охлаждают, фильтруют, промывают и сушат.

Показатели процесса по известному способу представлены в таблице.

Примеры, обосновывающие выбранные значения интервалов температуры, времени взаимодействия и соотношения исходных компонентов, представлены в таблице.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс получения у-Ti (HPO4)z. 2HzO эа счет уменьшения времени взаимодействия и расхода фосфорной кислоты и повысить удельную поверхность, содержание основного вещества в продукте и его выход, Проведение процесса при времени взаимодействия ниже 14 ч (пример 9), а также молярном соотношении Т!02:РрОв =

=1:3 (пример 7) снижает содержание основного вещества в продукте, Повышение данных параметров приводит к замедлению

5 процесса и увеличению расхода реагентов (примеры 8 и 10). В первом случае это происходит за счет образования смеси ди- и моногидрида двузамещенного фосфата титана, но во втором случае в продукте появ10 ляется безводный двуэамещенный фосфат титана.

Формула изобретения

1, Способ получения кристаллического дигидрата двуэамещенного фосфата тита15 на, включающий обработку аммонийтитанилсульфата фосфорной кислотой при

140-160 С с осаждением продукта, отделением его от маточника фильтрацией, промывкуисушку,отличаю щийс ятем,что, 20 с целью упрощения процесса, повышения выхода и качества продукта, аммонийтитанилсульфат берут в твердом виде и обработку ведут в гидротермальных условиях в течение 14-17 ч.

25 2.Способпоп.1,отличающийся тем, что обработку ведут при исходном молярном соотношении аммонийтитанилсульфата и фосфорной кислоты, равном 1:(4-10) в пересчете на диоксид титана и пентоксид

30 фосфора.

1634633 о о х

Б

I ф о д

CL 0 > о о ф

Щ

I- Ж ф

О О ф ф

Щ о

Е

IЩ о

О

СС

Я

r

Ф

3 с о о

v о (Э о о

2 ф

СС Y ф а а + д Х о

Ф

r

a.+ о с а л

О.

Ф с (7

Л

O o r

CL c о о

C ф S ф о с

<" о

OCLZ g С

CL

S а с е о о е о

С1 сС

S ч а

Ц(Е

Q)

Б

r с

Щ

Ф

О - - - О О О В О СО

СО В С» В СО СО В В СО В в ct) в и) Ь СО С" О ID О Ч О

СО IA IA W Ч Ч lA Ч Ч

Ct) СО СО СО О СЧ Ю СО LD

В В В СО Л ж В СЧ Со

В В В В Ct> В DI В В

О СО Л О О СЧ О ж

СО СО IA LA Ч О СО ОЪ а

В m В СО Л- О ОЪ В В

С Ъ CV (D IA lA С») LD С Ъ С4 ч ч ч с1 в сч ч сч сч т CV CV В CO

LA LA И ) IA IA Ч LA M LA

СЧ O Л- O LA LA Ч СО О

O O В СО

В В ОО В В О СО В

СЧ СЧ hl CV СМ С Ъ CV С"Ъ СЧ

О О О О СО О O O Î О

СО Ч Ж LD С ) ID IA lA If) СО с

I» о

СЧ (») Ч lA CD Л СО