Способ очистки органических растворителей на основе ароматических или насыщенных алифатических углеводородов от растворенного в них кислорода

 

Изобретение относится к галоидзамещенным углеводородам, в частности к очистке органических растворителей на основе ароматических или насыщенных алифатических углеводородов от растворенного в них кислорода., Цель изобретения - упрощение процесса и расширение круга органических растворителей , подвергаемых очистке„Очистку ведут путем обработки исходного продукта аэобисигюбутиронитрилом в количестве 0,3-10 г на 1 л растворителя при 40-ЮО°С, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU „„1634660

А1

) )) С 07 С 7/42, В Ol D 13/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

K А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4351280/04 (22) 17.11.87 (46) 15„03„91, Бюл. )! - !О (7I) Институт химии и нефти (;() AII

СССР (72) В.И. Карпицкий (53) 547.539. 2. 07 (088„8) (56) Гордон А., Форд P. Спутник химика, М.: Мир, 1976, с. 447, (54) СПОСОБ ОЧИСТК1! ОРГАНИЧЕСКИХ

РАСТВОРИТЕЛЕЙ НА ОСНОВЕ АРО. !АТИЧЕС—

КИХ HJIH НАСЬП!1ЕНН2!Х АЧИФАТ1!1!ГСК!!Х УГЛЕВОДОРОДОВ ОТ РАСТВОРЫ!НО! О В НИХ

КИСЛОРОДА

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу очистки органических растворителей на основе ароматических или насыщен ых алифатических углеводородов от растворенного в них кислорода. Очистка растворителя от кислорода широко используется в органическом синтезе для предохранения органических растворителей от окисления.

Цель изобретения — упрощение процесса и расширение круга органических растворителей, подвергаемых очистке.

Данный способ не пригоден для очистки олефинов, так как они в условиях данного способа полимеризуются.

Пример I. К 1 л бензола (3,8 об.X (g добавляют 1 г азобисизобутиронитрипа (АИБН) и нагревают до кипения (80 C). Кипятят 15 мин и перегоняют в атмосфере инертного га(57) Изобретение относится к галоидзамещенным углеводородам, в частности к очистке органических растворителей на основе ароматических или насыщенных алифатических углеводородов от растворенного в них кислорода.

Цель изобретения — упрощение процесса и расширение круг» органических растворителей, подвергаемых о истке.Очистку ведут путем обработки исходного продукта азобисизобутиронитрилом в количестве 0 З-l!) r на I л растворио, теля при 40-100 0, табл. за. Очищенный бензол не содержит кис лорода.

Данные примеров очистки органических растворителей от кислорода по предлагаемому способу и примеры сравнения в условиях способа-прототипа представлены в таблице. Как видно из примеров 15 и 16, известный способ не пригоден для очистки апифатических спиртов и галогенпроизводных углеводородов. В то ке время предлагаемый способ позволяет очищать от кислорода и алифатические спирты (пример 4) и низшие хлоруглеводороды (пример 3).

Предлагаемьм способ состоит из трех операций: внесение АИБН, нагревание, перегонка. Известный способ включает 9 операций: подогревание, внесение щелочи - КаОН или КОН, перемешивание, фильтрование, внесение металлического натрия или калия, ки1634660 пяченне не менее 1 ч, внесение по порциям бенэофенона, кипячение 15 мин, перегонка с инертным газом. Предлагаемый способ значительно проще известного. Кроме того, уменьшается время обработки (пример 6 -20 мин) по сравнению с известным способом (пример 14 — 75 мин), что в целом упрощает способ - 1О

Таким образом, предпагаемый способ расширяет круг органических растворителей, которые можно очистить от кислорода (можно очищать только алифатические спирты и низшие хлоругле- 15 водороды), и существенно упрощает очистку от кислорода по сравнению с известным способом.

Формула изобретения

Способ очистки органических растворителей на основе ароматических илн насыщенных алифатических углеводородов от растворенного в них кислорода путем обработки химическим агентом прн 40 — 100 С, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения круга органических растворителей, подвергаемых очистке, в качестве химического агента берут аэобисиэобутиронитрил в количестве О ° 3-10 г на 1 л растворителя.

Содержание О после очистки, об.X

Содержа- Масса ние О в АИНБ, р аств ори- r теле,об Л

У п/п

Температура процесса, С о

Время обр аботкн! мин

Pастворитель

Отсутствует

Бензол

Пентан

Хлороформ

HSOIlpOIIBHOJI

Изопропилбензол

«!! !!

tt !! !!

lI!

tl

«!!» !!

II н

0,4

Отсутствует

0,2

Отсутствует

Гексан

Этилбензол +

Иэопропилбензол

Метанол

Хлороформ

Отсутствует

Взрыв

3,4

П р и и е ч а н и е: — процесс ведут в условиях прототипа.

Составитель Н. Гозалова

Техред JI.олийньщ Корректор В.Гирняк

Редактор И.Касарда

Заказ 730

Тираж 266

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101

1 3,8

2 2,9

3 3,4

4 3,9

5 3,9

6 3,9

7 3,9

8 3,9

9 3,9

l0 3,9

ll 3 ° 9

12 4,2

1З З,б

14 3,9

15 4,0

16 3,4

1

1

0,3

0,2

1

36

61

82

69

l5

l0

4

l0