Способ получения основного карбоната свинца
Изобретение относится к способам получения основного карбоната свинца (ОКС), используемого в производстве специальных красителей и в лабораторной практике. Цель изоЬретения - повышение содержания основного вещества в продукте при снижении расхода реагентов. Поставленная цель достигается путем взаимодействия нитрата свинца с аммиаком с отделением осадка основного нитрата свинца и суспендированием его в воде и последующим введением в суспензию углеаммонийной соли в твердом виде при молярном соотношении компонентов РЪ(МОз):МН4ОН: :Ш4НС03 1: (3-3,4) : (0,67-0,70). Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт 100%-ного фазового состава, снизить расход реагентов в 4-5 раз и снизить объем сточных вод. 1 табл. с S
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (51)5 С 01 С 21/14
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 .(21) 4492169/26 (22) 10. 10. 88 (46) 23.03,91. Бюл. Р 11 (72) В.Н.Зиньков, Н.Г.Кисель, 0. Я. Степанова, В. Я. Крапивина, А.M. Гарев, Л.M.Æèâàê и Л.П.Полищук (53) 661. 851. 622. 017 (088. 8) (56) Журнал неорганической химии, 1970, т. 15, вып. 8, с. 2089-2092. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО КАРБОНАТА СВИНЦА (57) Изобретение относится к способам получения основного карбоната свинца (OKC), используемого в производстве специальных красителей и в лабораторной практике. Цель изобретеИзобретение относится к способам получения основного карбоната свинца (OKC), используемого в производстве специальных красителей и в лабораторной практике.
Целью изобретения является повышение содержания основного вещества в продукте при снижении расхода реагентов.
Пример 1. В реакционный сосуд помещают 200 мл Н О, добавляют
66-75 мл (0,9-1,02 моль) NH 100 г (0,3 моль) Pb(NO ) в течение 20-30 мин. После окончания загрузки суспензию перемешивают дополнительно 15-20 мин. Осадок отделяют от маточного раствора декантацией или на фильтре, суспендируют в 200 мл Н О и вводят порциями 16,0-16,8 r (0,200,21 моль) углеаммонийной соли в те„„SU„„1636338 А1 2 ния — повышение содержания основного вещества в продукте при снижении расхода реагентов. Поставленная цель достигается путем взаимодействия нитрата свинца с аммиаком с отделением осадка основного нитрата свинца и суспендированием его в воде и последующим введением в суспензию углеаммонийной соли в твердом виде при молярном соотношении компонентов Pb(NOg)<.NH+OH: :NHpHC0g=1: (3-3,4):(0,67-0,70). Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт 100%-ного фазового состава, снизить расход реагентов в 4-5 раз и снизить объем сточных вод. табл. 1 чение 20-30 мин. После этого суспензию перемешивают 15-20 мин. Осадок . основного карбоната свинца декантацией или на фильтре, сушат. Иолярное соотношение компонентов Pb (NO@) . : NH 0Н: NH ÍÑO =1: (3, 0-3, 4): (О, 670,70) . Иасса высушенного продукта 76,8 г (теоретическнй выход 78,0 г), потери только механические. С учетом потерь выход составляет 98,5%. По данным рентгенофазового анализа полученный продукт представляет практически одну фазу — 2PbCO> РЬ(ОН) . Примеры 1 — 14 проводят аналогично, варьируя только соотношение компонентов, приведенное в таблице. Из таблицы видно, что повышение содержания основного вещества обеспечено при предварительном отделении осадка ОКС состава Pb(NO >)2 3Pb(OH) его суспендировании и карбонизации в 1636338 15 25 Солеркяние реагентов Нолярное со- отнонение Pb(NO»)z. НН ОН:NH,ÍÑÎ, „T 1 Значе- I Выход 1 нне про,Н llYz»z Примечание яазовыд состав продукта ->— РЬ(НО))» NH4OH> МНЕНСОЗ> , конечного 1 промеяуточного Pb (NOz )» ЗРЬ(ОН)» 98,5 2ГЪСО»х 7,6 хРЬ(ОН), (832)+ +РЬСОЗ(132)+ +Pb(NOt)z ?> г ЗРЬ(ОН)» (42) 2РЬСОз х 9,0 х РЬ(ОН)» (58X)+ +РЬСОз(392)+ +ГЬ(НО ) ЗРЬ(ОН) (ÇX) 2PbCO>> 7,8 хРЬ(ОН) (1004) 1:3,6:0,65 79 15,4 1ОО С отделением промеяуточного продукта Без отделения промеяуточаого продукта 99,0 79 15,4 1:3,6:0,65 2 ЮО Pb(NO«)z> ЗРЬ(ОН)» 98,5 С отделением промеяуточного продукта Без отделения промеяуточного гродукта С отделением прсмеяуточнотр продукта Без отделеяия промеяуточного продукта С отделением прсменуточного продукта 1:3,4:0,67 1е 1ОО 4 100 75 16 1:3,4:0,67 99,0 2РЬСОз х 9,2 х Р b(OH)» (752)+ + PbC0g(25X) 2РЬСОзх 7,8 хРЬ(ОН) (1002) 1ОО Р Ъ (НО, ), . 3РЬ (ОН)» 98,5 1:3,0:0,67 66 99,0 гРЬСОз 8>8 .Pb(OH)»(8OX)+ +PbCOy(20X) 2PbCO 1>. 7,9 zPb(OH)z(91X)+ +РЬСОт(9,02) 1:3,0:0,67 1ОО 98,5 Pb()+z)z ЗРЬ(Н) основная х>аза + РЬ(Н01)» к кРЬ(ОН)» 1>2,6:0,67 58 100 Без отделения промеяуточного продукта С отделением промеяуточного продукта 99,0 2PbCO, х Å,5 кРЬ(ОН)»(242)+ +РЬСОз(762) 2PbCO з 8,1 c Pb(OH)»+ .+! ЬСОх(менее 52> 2PbCO«> 6,5 х РЬ(ОН)» (882)+ +PbCOg1 22) ?РЬСО >х 8,0 х РЬ(ОН >»+ +)ьоозl >i) 1>2,6:0,67 1ОО 98,5 Рь(NO«)» ° ÇPb(ОН)» 1>3„0:0,7 16,8 1ОО 96,5 То яе 1:3 Î:Î 72 То ке 17 1 1О 1ОО.96,5 РЬ(НО«)z 3Pb(OH)» 16 1:3,6:0,67 1GO подной среде твердой УЛС при молярном соотношении компонентов РЪ(N09)2. : ЧН4ОН: NH4HCOg=1:(3, 0-3,4):(О, 670,70). Изменение молярного соотношения нитрата свинца к аммиаку до 1:2,6 приводит к появлению в осадке ОКС примеси второй фазы РЬ (NO )) 2 РЬ (ОН), что ухудшает фазовый состав целевого продукта — в конечном продукте содержится РЬСОд (примеры 7 и 8), Увеличение расхода аммиака до соотношения 1:3,6 нецелесообразно (пример 1). Расход УЛС менее 0,67 не обеспечивает полноты взаимодействия — в осадке ОКС присутствует непрореагировавший ОКС (примеры 1 и 2). При увеличении расхода УЛС выше 0,7 в. осадке присутствует РЬСОэ в значительных количест«ах (пример 10), Для увеличения выхода 2РЬСО. ° РЬ(ОН) при укаэанных оптиtIBJIbHbIx,ñîîòHo1HåHèÿõ необходимо отделение промежуточного продукта — ОКС or маточного раствора и его последую(ая карбонизация (примеры 3»5 и 9) . При таких же соотношениях, но без промежуточного отделения осадка ОКС, ч конечном продукте присутствует РЬСО ) в значительных количествах .(((р)(меры 4,6 и 10) . Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый спосбб обеспечивает получение целевого продукта 100Х-ного фазового состава, снижение расхода. реагентов в 4-) раз, уменьшение объемов реакционной аппаратуры в 6-7 раз за счет введения углеаммо- нийной соли в твердом виде, уменьшение количества аппаратов, так как отпадает необходимость в приготовлении растворов свинца азотнокислого и карбонатсодержащего агента, снижение объемов сточных вод в 3 раза, Фо рмула из обре тен ия е Способ получения основного карбоната свинца, включающий обработку нитрата свинца раствором аммиака, введение углеаммонийной соли, отделение, промывку и сушку осадка, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте при снижении расхода реагентов, после обработки нитрата свинца раствором аммиака проводят отделение осадка, суспендируют его в воде и углеаммонийную соль вводят в полученную суспензию, причем соотношение компонентов составляет P13(N09) . :NH4OH:ИН НСО =1:(3,0-3,4):(0,67-0,70), ь ! 1родолженне табгпщ) к 1636338 Нолнрное соотнопение РЬ(НО>)с . НН,ОН: НН,НCO, l 9наче— I ние Выход Пр>п>ечанне продткта Фаэовып состав продукта T— одерзанне реагентов Ь(но))а, NH>OHi T г ил P NH9ÍÑ0), г проиезуточного 98,5 2PbCO>> 8 ° г к РЬ(ОН), + +РЬСО>(5-72) 2РЬСО>к 9,5 >РЬ(ОН)а (702)+ +РЬСО>(302) 2РЬСО>к 9,3 кРЬ(ОН)с(782)+ . +РЬСОу(222) гРЬСО>> > РЬ(ОН)а (552) 79 16,8 1:3,6>0,7 12 100 То зе Бее отделеннн пронезуточного продукта 7 о ж. 99,0 13 100 79 16,8 1>3,6:0,7 99,0 75 3,6>0,67 79 16 14 100 Бее отделение пране путо чно го продукта 1>16:3 15 Иэпест»>>А способ Составитель М. Наумова Редактор Н.Рогулич Техред JI.Серд(ОКОВа Корректор С.Черни Заказ 791 Тираж 302 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьгтиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101
