Способ изготовления поликристаллического материала

 

А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„16381 (51) С 04 В 35/58

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕП=НИЛ

Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4671699/33 (22) 31. 03.89 (46) 30.03.91. Бюл. № 12 (71) Куйбышевское производственное объединение "Завод им. Маслечникова" (72) Н. Б . Рафа евич, Н .И. Бондар ева

Л.Л. Рафельсон, В.И., Чепурнов и В.Ф. Цветков (53) 666.798.2 (088.8) (56) Патент США ¹ 4539298, кл . С 04 В 35/56, опублик. 1985. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА (57) Изобретение .относится к изготов— лению керамики на основе огнеупорных материалов, а именно карбида кремния и нитрида алюминия. Изобретение направлено на повышение плотности и тепИзобретение относится к изготовлению керамики на основе огнеупорных материалов, а именно карбида крем ; ния и нитрида алюминия.

Цель изобретения — повышение плотности и теплопроводности материала.

По предложенной методике изготовлено несколько партий образцов керамики. Для этого отдельно приготавли- вают смесь связующих компонентов парафин — кремний; нитрид кремния в требуемом соотношении и смесь основных компонентов SiC и A1N. Затем и разогретую до температуры плавления парафина связку добавляют смесь основных компонентов, тщательно перемешивают в агатовой ступе или шаровой мельнице в зависимости от массы полученной смеси, формуют, подвергают

2 лопроводности материала. Для этого в способе изготовления смеси SiC A1N и связки на основе парафина, формирования и спекания, сформованный материал перед спеканием подвергают горячему прессованию при температуре плавления кремния в атмосфере азота в продувном режиме, а спекание осуществляют в атмосфере азота при

1950-2300 С в течение не менее 2 ч, причем в качестве связки используют смесь, содержащую парафин, нитрид кремния и кремний при следующих их количественных соотношениях: парафин

21-227; кремний 3,7-3,8; нитрид кремния — остальное. Плотность получаемого материала 3,25-3,27 г/см, теплопроводность 80"120 Вт/м К. 3 табл. горячему прессованию при температуре давления кремния в атмосфере азота в продувном режиме, а затем спекают при 1950-2300 С в атмосфере азота.

Формование производилось с помощью пресса типа P-20 при оптимальном давлении 200 кг/см, которое выбиралась экспериментально для получения плотности не менее 3,25 г/см . Затем сформованные образцы помещались в лабораторную установку горячего прессования, подвергались горячему прессованию в продуве азота при темпера туре плавления кремния, после чего спекались в печи типа СВН, при 1950300 С.

Пример 1. 3,7-3,8 r порошка кремния дисперсностью менее 1 мкм смешивают с 74,3-75,2 г порошка нит1638136

Таблица 1

Состав основы, мас Л

Состав связки

Плот- Содерж ность, ние приr/АР месей, X одержа ние па афина мас.Х одержа ние кремния мас. Й держа е нит ида еиния с ° X овод сть

lи. К

3,7 75 3 75-80 3 25

3,8, 74,2 75-80 3,25

3,75 74,75 75-80 3,25,45

2б

24

24

21

22

21,5 рида кремния той же дисперсности так, что получается 78-79 r смеси, которая просеивается через капроновое сито для равномерного перемешива5 ния. Затем в алундовой посуде растапливают парафин (ОСЧ) 21-22 r в который подсыпают приготовленную смесь, перемешивая ее с парафином так, чтобы парафин смочил весь подсыпаемый в него порошок смеси. Получают

t00 r смеси, используемой в качестве связки, 191,5 г (45X от всей массы керамического материала) карбида кремния

t смешивают с 125 г (307 от всей массы керамического материала) нитрида алюминия, перетирают в агатовой ступе или в шаровой мельнице с алундовыми шарами в течение 1,5 ч. Затем полученную равномерную смесь порошков медленно подсыпают в 100 r (24X от всей массы керамического материала) связки, нагретой до температуры плавления парафина, тщательно перемешивают, формуют 40 одинаковых таблеток толщиной 2 мм и диаметром 40 мм, подвергают горячему прессованию при температуре плавления кремния и спеканию при 1950-2300 С.

Затем полученные таблетки подвер-, гают измерению плотности и теплопроводности по методу эталона.

В табл.1-3 приведены свойства изделий в зависимости от состава шихты

35 и параметров способа.

Полное отсутствие карбида кремния в смеси основных компонентоы допустимо (пример 5), так как карбид кремния образуется в результате химической реакции между компонентами связки и встраивается в решетку твердого раствора (SiC ) > (A1N) „ z при спекании.

Полное отсутствие нитрида кремния в смеси основных компонентов недопустимо, ввиду невозможности в этом слу-. чае образования самосвязанного твердого раствора (SiC)>(AlN)„z,что приводит к снижению плотности материала в целом.

Высокая плотность (25 г/см ) достигается тем, что при температурах

1950 С в результате диффузии карбида кремния в нитрид алюминия образуютI ся твердые растворы поликристаллического типа.

Формула изобретения

Способ изготовления поликристаллического материала путем смешивания порошков нитрида алюминия и карбида кремния с термопластичной связкой на основе парафина, формования и спекания в атмосфере азота, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения плотности и теплопроводности материала, предварительно готовят термопластичную связку смешиванием

21-22 мас.% расплавленного парафина с 3,7-3,8 мас.7 кремния и 74,275,3 мас.X нитрида кремния, заготовку перед спеканием подвергают горячему прессованию при температуре плавления кремния в токе азота, а спекание проводят при 1950 о

2300 С в течение не менее 2 ч.

1638136

Таблица2

ПлотЧисло тепТемпература отжига, С

Номер п/п ность, г /смЗ лосмен до появления тр ещин, 800 С воз82-85

82-85

1 1950

2, 2150

3 2300

82-85

Таблица3

Содержание в обьемнык процентах в исходной смеси до термообработки

Т еплоПл отность г/смз

Нитрида алюмиКарбида кр емния

Связки

Других добавок

Окислов на основе металлов ния кремния, нитрида, кр емния и парафина

Составитель Н. Соболева

Техред Л.Олийнык

Корректор А. Осауленко

Pедактор M. Недолуженко

Тираж 443

Подпис нее

Заказ 900

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ п и ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул.

tl tt л. Гага ина f01

P y

46

6

70 24

3,27

3,27

3,27

Теплопроводность, Вт/м.К пр оводность

Вт/м. К

80-85 3,25

108-110 3,27

120 3,27