Способ определения нитрат-ионов

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам контроля содержания нитрат-ионов. Целью изобретения является увеличение чувствительности. Поставленная цель достигается путем восстановления нитрат-ионов смесью цинковой пыли , сульфата марганца и сульфата кадмия, взятых в соотношении

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

51)5 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4612558/26 (22) 05,12 ° 88 (46) 30,03,91, Бюл, Ф 12 (71) Институт химии АН МССР (72) Р М Лозан,:М А Саиду и.В М,Ропот (53) 543а21 7 ° 5(088 ° 8) (56) Методические указания по диагностике, профилактике и лечению отравлений сельскохозяйственных животных нитратами и нитритами,:М,:

Колос 1979 .ci 23 26 ° (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТ ИОНОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам контроля содержания нитрат-ионов в различных объектах, и может быть использовано при анализе природных вод, овощных и фруктовых экстрактов, сы воротки крови, Целью изобретения является увели чение чувствительности °

Пример:1 ° Определение NO— ионов в модельных растворах и в при родных водах, К 10 мл раствора с концентрацией

NO -ионов 0,0»2,0 мг/л (или 10 мл природной воды) добавляют 800 мг вос» становительной смеси (BC), перемеши вают до растворения солей и через

15 мин приливают 1 мл 37ного раство ра реактива Грисса, спустя 10»15 мин измеряют оптическую плотность в кю„„SU„„1638619 А 1

2 контроля содержания нитрат-ионов, Целью изобретения является увеличе» ние чувствительности, Поставленная цель достигается путем восстановле ния нитрат-ионов смесью цинковой пыли, сульфата марганца и сульфата кадмия, взятых в соотношении (Оф5»1ф0):(50,0 75,0)l(85,0 100,0) при рН 5,0-6,5; введения смеси сульф" аниповой кислоты и 06 -нафтиламина с последующим колориметрированием по лученного окрашенного соединения, Чувствительность определения нитрат ионов предлагаемым способом достигает 0,02 мг/л, что в 5 раз вьппе, чем по способу-прототипу, 6 табл, вете с толщиной слоя 2 см при длине волны 520 нм, относительно холостого опыта (дистиллированная вода, 800 мг

ВС и 1 мп раствора реактива Грисса).

Содержание NO>-ионов находят по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам с известны» ми концентрациями NO y.

В табл Приведены данные по оп ределения ИОу -ионов в модельных растворах, Пример;2 ° Определение NO—

3 ионов в водном экстракте моркови„

Вымытую морковь измельчают, 2,5 r материала растирают в ступке с песком (промытый или прокаленный песок или битое стекло) до однородной мас сы, переносят количественно в стакан (100 мп дистилпированной воды) и перемешивают в течение 3 мин, Раствор

1638619

Доверительные интервалы аналити ческих результатов (P = 0,95) рассчи таны на модельных растворах природ ной воды и сыворотки крови методом добавок (табл,4) .

Использование предлагаемого спо» соба определения NO>-ионов обеспечи вает по сравнению с прототипом повы» шение чувствительности в 5 раз от 30

0,1 до 0,02 мг/л

Таблица 1

9 Введено NO>, п/п мг/л

Найдено NOy, мг/л

2

0,1

0,2

0,3

1,5

О, 095 0, 010

О, 203+0,.009.

0,295+0,009

1 э 495+0» 014

»

Т абли ца 2

Найдено NO> мг /л

Введено NO, мг/л и/и j

1 05 0502

2 1,О 0990

3 I 8 1, 795

Таблица 3

Найдено NO, мг /л

У Введено NO>, и/п мг/л

0,4

0,8

1,6

О, 405

0,790

1,575

Фильтруют, Отбирают 2 мл фильтрата, доводят объем до 10 мл и ведут ана лиз как описано выше, Результаты определения NO -ионов в водном экстракте моркови приведены в табл:2, Пример . 3, Определению МОионов в сыворотке крови»

5 мп свежей крови термостатируют. в течение 1 ч при температуре 37 С, центрифугируют 20 мин при скорости

1500 об/мин, Отбирают 2 пят сыворотки, доводят объем до 10 мп и дальше ана лиз ведут по описанному выше способу»

Холостой опыт 2 мп сыворотки крови, 8 мл дистиллированной воды, 1 мл ЗЖ ного раствора реактива Грисса, Результаты определения NO -ионов в сыворотке крови приведены в табл»3

Зависимость чувствительности мето да от рН раствора представлена в табл, 5, Как видно из табл»5, лучп1ая чувст

5 вительность имеет место при рН 5

6,5»

Влияние соотношения компонентов восстановительной смеси (ВС) на чув»

10 ствительность- определения NO -ионов приведено в табл,:6, Из табл 6 видно, что наибольшая чувствительность достигается при ис" пользовании восстановительной смеси

15 с соотношением компонентов Zn!MnSO

: CdSOg = (0,5-1, 0): (50, 0-75, 0):

: (85, 0-1 00, О) . .Формула изобретения

Способ определения

20 включающий их восстановление в при сутствии цинковой пыни, введение

- смеси сульфаниловой кислоты и с нафтиламина с последукщим колоримет рированием полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувст вительности, восстановление ведут смесью цинковой пыли, сульфата мар ганца и сульфата кадмия, взятых в массовом соотношении 0,5 1 0:50,0

75,0:85,0-100,0 при рН 5,0-6,5, 1638619

Таблица 4

Введено

NO>,мг/л

Найдено

ИО, мг/л

tg S

t 6Г $ х +- - ——

Про ба

0,2

1,5

0,1

0,3

0,0097

О, 1495

0,01

0,0095

0,203 0,0097

О, 1495+0,014

0,95+0 01

0,295+0,0095

Природная вода

Сыворотка крови

0,203

1,495

О, 095

0,295!

Т аблиц а 5

Чув ст вит ел ь но ст ь, мг /л рН

О, 028

0,023

0,020

О, 020

О, 020

О, 024

0,031

8,0

7,0

6,5

6,0

5,0

4,5

3 5. Примечание ВС содержит Zn: Ж $0 .

: CdSOg-=1 . 50: 85

Таблица 6

Zn: Мп$0 . CdSO Чувствительность, мг/л

Составитель: Н Куцева

ТехРед Л,Олийнык - КоРРектоР О.Ципле

Редактор: А Лежнина

Заказ 924 Тираж 385 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,301

0,5:50:О

I 0:50:0

1,0:50:50

1,0:50:75

1,0:50:85

1,0:50:100

1,0:50:150

1,0;30: 85

1,0:50:85

1,0:65: 85

1,0: 75: 85

1,0:90: 85

0,5:50: 85

1,0:50:85

2,0:50:85

О, 106 (прототип)

0,090

0,034

0,036

0,0202

0,0214

0,024

0,025

0,02

О, 028

О, 031

О, 032

О, 034

0,020

О, 030