Способ получения высокодисперсного диоксида кремния

 

Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния, применяемого в качестве минерального наполнителя в шинной и резинотехнической промышленности, и позволяет сократить время проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации. 18-26%-ную гексафторкремниевую кислоту смешивают в струйном смесителе с аммиачной водой при распылении при величине критерия Вебера, равной (0,005-2) -10 , полученную суспензию перемешивают и обрабатывают 10-26%-ным раствором фторида аммония или раствором той же концентрации, содержащим смесь фторида и бифторида аммония, или маточным раствором, полученным после фильтрации суспензии, причем обработку ведут при массовом соотношении суспензия:раствор 2,52 - 3,28:1. 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУб ЛИК

„„SU„„1641773

А1 (SS)S С 01 В 33/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4482233/26 (22) 26.07.88 (46) 15.04.91. Бюл. Р 14 (71) Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова и Череповецкое производственное объединение

"Аммофос" (72) А.Н.Мурашкевич, Н.И.Воробьев, Л.В.Белякова, В,В.Печковский, В.И.Полойко, И.Н.Громова, С.В.Нутрихина, С.Н Мальчугини П.С.Кислицин (53) 678.046 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 1542899, кл. С 01 В 33/18, 19.02.88. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРС.НОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида

Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния, применяемого в качестве минерального наполнителя в шинной и резинотехнической промышленности.

Цель изобретения — сокращение времени проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации.

Пример. 188 мл 22%-ного раствора гексафторкремниевой кислоты смешивают в струйном смесителе с 179 мп аммиачной воды концентрацией 24 мас.% при значении критерия Вебера (We) 100.

На выходе из смесителя в поток нейтрализованной до рН 8,8 суспензии вводят 183 мп 18%-ного раствора фторида аммония со скоростью 1,6 л/мин, кремния, применяемого в качестве минерального наполнителя в шинной и резинотехнической промыиленности, и позволяет сократить время проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации. 18-26% †н гекса@торкремниевую кислоту смешивают в струйном смесителе с аммиачной водой при распылении при величине критерия Вебера, равной (0,005-2) 10, полученную сус4 пензию перемешивают и обрабатывают

10-267.-ным раствором фторида аммония или раствором той же концентрации, содержащим смесь фторида и бифторида аммония, или маточным раствором, полученным после фильтрации суспензии, причем обработку ведут при массоном соотношении суспензия:раствор 2,52

3,28:1. 1 табл.

С:: обеспечивающей массовое соотношение ме>щу суспензией диоксида кремния и раствором фторида аммония 2,9:1. Конечную суспензию перемешивают 20 мин при 45оС, затем фильтруют под вакуумом, осадок промывают на фильтре водой в количестве 450 мл и сушат при

120-150 С до постоянной массы в неподвижном слое. Подсушенный продукт имеет удельную поверхность по фенолу

165 м /г, насыпную массу 160 г/л, коэффициент фильтрации 0,45 ° 10 см/с, содержание F-иона в нем 0 5 мас.ь, выход продукта 97% от теоретического.

Маточный раствор фторида аммония после фильтрации содержит 18,7 мас.7 соли.

1641773

Результаты остальных опытов и данные по известному способу представлены в таблице.

Маточный раствор .содержит смесь фторида и незначительного количества гексафторсиликата аммония (примеры

6, 8-12) .

Коэффициенты фильтрации определяют по формуле 10 где (1 — объем фильтрата, смз;

1 — толщина слоя осадка, см;

s - -поверхность осадка на фильтре, смг;

Н вЂ” разрежение под фильтром, см вод.ст; — время фильтрации, с.

lIo примерам 10 и 12 достигается высокая скорость фильтрации, однако не обеспечивается получение продукта с высокой удельной поверхностью в пределах 160-200 м /г. По примерам

9 и 11 наблюдается резкое увеличение насыпной массы продукта, что отрицательно сказываетея на усиливающих свойствах резин.

Условия получения

Примеры по споРезультаты опытов Me

Состав раствора фторида аммония, мас Л

Массовое соотношение

Концентрация

Н,надув, мас.X

Насыпная иасса, г/л рн себу

Коэффициент фильтрации см/сек 10

Содераанне

ИН,F в фильтрате,мас.X

Содержание Риона s дельная оверкость по енолу, < /г суспенэии к раствору продукте> мас.

Иэвестноиу

Проню!агаеиоиу

2 з

100 8,8 183 0,25 г!о

0,!!

15,8

22 !

8 г6

189

NH4F 18

БН4Р 26

НН,F !O

ИН4Р 20

НН„Р нР г )

2,9:1

3,ã8:!

2,51: 1

2,9:1! оо

2 !О ! .!о4

8,8

8,7

9,5

7,5, 0,45

0,58

0,69

0,50

0,34

О,4!

0,52!

157

18,7

18,8

25,1

22!

0,40

19,3

1 10 8,5

2,9:!

163

Маточный раствор после фильтРации

0,51 о,гг

174

18,5 запредельные значения

30 гг

173 0,25

195 0,20

187 0,35

100 8,8 г 1о4 8,8 !

ОО 8,7

NH4F 18 2,9: 1

ИН4Р 18 11 29 1

И(Н 4)28|Р40,3!

Маточный 3 ° 5 раствор после филь грации

НН„Р !8 (ИН,),за, 0,31 г

0,41 15,0

0,37 ° 25,0

0,53 18,8

2!3

209 гго

1О гг

142 О 5

50 8,8

195

О,З1 !8,;

QК1

К = — — — — (см/с), заН16

Таким образом, предлагаемый спо1 соб позволяет ускорить процесс за счет увеличения коэффициента фильтрации суспензии и получить продукт с развитой удельной поверхностью и низкой насыпной массой в пределах 160—

180 г/л .. лормула из обретения

Способ получения высокодисперсного диоксида кремния, включающий смешение гексафторкремниевой кислоты с аммиачной водой при распылении при величине критерия Вебера (0,005-2)"

К 10, перемешивание полученной суспензии, фильтрацию, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации, используют

18-26%-ную гексафторкремниевую кислоту и до стадии фильтрации суспензию обрабатывают 10-263-ным раствором фторида аммония или раствором той же концентрации, содержащим смесь фторида и бифторида аммония,.или маточным раствором, полученным после фильтрации суспензии, причем обработку ведут при массовом соотношении суспензия:раствор 2,52-3,28: 1.

Продолжение табл.

Условия получения

Результаты опытов

Иримеры по споСостав

Содержание FрН спбу иона в продукте,мас.Z

НН4Р 7 (НН4) Бьр 0 05)

НН4Р 30 (HH432S1.F60,3) 8,8 195 0,15

8,8 136 0,47

236

0,58

14,4

25,4

0,35

190

Составитель И.Веденеева

Редактор М.Петрова Техред А,Кравчук Корректор А.Обручар

Заказ 1120 Тираж 317- Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина, 101

Концентрация

Нз8ьуа > мас.Х

11 22

12 22 раствора фторида аммония, мас.Z

Кассовое соотно жение сусиензин к раствору

1641 773

Удельная поверхность по феиолу, м /г

Коэффициент фильтра ции

-з см/сек 10

Насыпная масса, г/л

Содержание

NHiF в фильтрате,мзс.Z