Способ регенерации аммиака и ацетилена из реакционных газов каталитических процессов получения пиридина и метилпиридинов
Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к регенерации аммиака и ацетилена из реакционных газов каталитических процессов получения пиридина и метилпиридинов. Цель изобретения - снижение расхода аммиака и ацетилена. Реакционные газы после стадии синтеза пиридина и метилпиридинов из ацетилена и аммиака направляют на конденсацию, а несконденсированные газы подвергают охлаждению до температуры конденсации аммиака с последующими стадиями абсорбции ацетилена образовавшимся конденсатом аммиака, абсорбции остаточного газообразного аммиака водой,ректификации образовавшегося водного раствора аммиака и возврата смеси регенерированных аммиака и ацетилена на стадию синтеза, причем несконденсированные реакционные газы перед конденсацией аммиака компримируют до давления 4-7 атм. В узел абсорбции ацетилена подают балансовое количество свежего жидкого аммиака, а абсорбат ацетилена перед подачей на стадию синтеза дросселируют до давления синтеза. Способ позволяет снизить удельные расходы аммиака и ацетилена (при степени конверсии ацетилена, равной ), подаваемых в реактор синтеза пиридина и метилпиридинов , соответственно на 80 и 18%. 1 ил., 4 табл. I СО
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСНОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHSIM
ПРИ П.1НТ СССР (21) 4499964/04 (22) 01.11.88 (46) 15.04.91. Бюл. 11 - 14 (72) И.И.Бельцер, А.Г.Прокопенко, В.К.Промоненков и Г.Г.Коляда (53) 547.821.2 (088.8) (56) Антонов В.Н. Производство .ацетилена, M. Химия, 1970, с. 260-262.
Авторское свидетельство СССР
1Ф 1197726, кл . С 07 D 213/1 2, 1 985. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АММИАКА И
АЦЕТИЛЕНА ИЗ РЕАКЦИОННЫХ ГАЗОВ КАТАЛИТИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИДИНА И ИЕТИЛПИРИДИНОВ (57) Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к регенерации аммиака и ацетилена из реакционных газов каталитических процессов получения пиридина и метилпиридинов. Цель изобретения — снижение расхода аммиака и ацетилена. Реакционные газы после стадии синтеза пири" дина и метилпиридинов из ацетилена и аммиака направляют на конденсацию, а
Изобретение относится к технологии получения гетероциклических соединений, в частности регенерации аммиака и ацетилена из реакционных газов процессов получения пиридина и метилпиридинов, используемых в органическом синтезе.
Цель изобретения — снижение расхода ацетилена и аммиака.
На чертеже представлена схема реализации предлагаемого способа.
В реактор 1 синтеза потоком 2 через теплообменник 3 подают свежий...Я0„„1641799 А 1 (51)5 С 07 С 7/11 С 07 D 213/12
2 несконденсированные газы подвергают охлаждению до температуры конденсации аммиака с последующими стадиями абсорбции ацетилена образовавшимся конденсатом аммиака, абсорбции остаточного газообразного аммиака водой,ректификации образовавшегося водного раствора аммиака и возврата смеси регенерированных аммиака и ацетилена на стадию синтеза, причем несконденсированные реакционные газы перед конденсацией аммиака компримируют до давления 4-7 атм. В узел абсорбции ацетилена подают балансовое количество свежего жидкого аммиака, а абсорбат ацетилена перед подачей на стадию синтеза дросселируют до давления синтеза. Способ позволяет снизить удельные расходы аммиака и ацетилена (при степени конверсии ацетилена, равной 89%), подаваемых в реактор синтеза пиридина и метилпиридинов, соответственно на 80 и
18%. 1 ил., 4 табл..ацетилен а потоком 4 — смесь регенеЭ рированных ацетилена и аммиака.Продукты реакции потоком 5 поступают в узел 6 конденсации, в котором происходит разделение образовавшихся жидких продуктов и несконденсировавшихся реакционных газов.
Поток 7 несконденсированных реакционных газов, состоящий из аммиака, . ацетилена, водорода и органических примесей, сжимают до давления 4-7 атм компрессором 8 и направляют в испаритель-конденсатор 9, где охлаждают
1б41799 до температуры конденсации аммиака.
Сконденсированный жидкий аммиак с частично растворенным ацетиленом и органическими примесями — конденсат реакционных газов — направляют на орошение абсорбера !О ацетилена. В этот абсорбер также подают балансовое количество свежего жидкого аммиака потоком 11. Из верхней части абсорбера газ, содержащий водород с примесями аммиака и ацетилена, потоком 12 направляют на стадию водной отмывки в абсорбер 13 аммиака, откуда водород потоком 14 поступает на дальнейшую утилизацию, а абсорбат аммиака со стадии водной отмывки ректифицирует в колонне 15. Жидкий аммиак из этой колонны возвращают потоком
16 в абсорбер 10 ацетилена, а воду подают на орошение абсорбера 13 аммиака. Из нижней части абсорбера 10 ацетилена жидкий аммиак с растворенным в нем ацетиленом и примесями органики дросселируют с помощью дроссельного вентиля 17 до давления синтеза и направляют в испарительконденсатор 9, где происходит его испарение и дальнейшее нагревание за счет тепла охлаждения и конденса" ции аммиака встречного потока реакционных газов, направляемого в абсорбер 10 ацетилена, и потоком 4 возвращают в реактор 1 синтеза. В схеме предусмотрен ряд теплообменников
18-21. Жидкие продукты реакции потоком 22 из узла конденсации выводят на ректификацию.
II р и м е р 1. В табл.1 представлены основные параметры технологического режима процесса получения пиридина и метилпиридинов и регенерации аммиака и ацетилена из реакционных газов по примеру 1. Данные материального баланса по примеру 1 . приведены в табл.2.
Пример 2. Способ осуществляют в условиях примера 1 при нагрузке на реактор синтеза по сырью
1329 кг/ч и температуре в реакторе
390 С.
В табл.3 приведены основные параметры технологического режима процес са получения пиридина и метилпиридинов и регенерации аммиака и ацетиле" на из реакционных газов (пример 2) .
В табл.4 приведен материальный баланс осуществления способа по при-. меру 2.
Степень извлечения ацетилена из реакционных газов при осуществлении способа составляет 88,7-89,8 Е, а степень извлечения аммиака 99,5
99,9 Х, при этом снижаются удельные расходы аммиака и ацетилена (при степени конверсии ацетилена п 89 7.), подаваемых в реактор синтеза пиридина и метилпиридинов, соответственно на 80 и 18 Ж. Одновременно уменьша20 ется количество вредных газовых выбросов в атмосферу за счет утилизируемых аммиака и ацетилена.
Формула изобретения
Способ регенерации аммиака и аце-: тилена из реакционных газов каталитических процессов получения пиридина и метилпиридинов из ацетилена. и аммиака, включающий конденсацию парогазовой смеси продуктов реакции с получением жидких продуктов и нескон-, денсированных реакционных rазов, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода аммиака и ацетилена, несконденсированные реак35 ционные газы компримируют до давления 4-7 атм, охлаждают до температуры конденсации аммиака с последующей их подачей на стадию абсорбции ацетилена абсорбентом, состоящим из жидкого аммиака и сконденсированных при охлаждении компонентов реакционных газов, полученный абсорбат ацетипена дросселируют до давления на стадии реакции и возвращают в процесс,неабсорбированные газообразные продукты подают на стадию абсорбции аммиака водой, полученный абсорбат аммиака подвергают ректификации и выделенные при этом аммиак и воду возвращают соответственно на стадии абсорбции ацетилена и аммиака.. 1641799
Таблица 1
Давление, Темпераатм тура, С
Аппарат
Примечание
Реактор синтеза (поз.1) l,О5
360
Абсорбер ацетилена (поз. 10) (-15) Верх 5,8
Низ 5,9
Верх 5,6
Низ 5,8
Абсорбер аммиака (поз.13) Верх 20
Низ 60
По газу, кг/ч: верх 51,5 ниэ 171,6
Колонна ректификации — тарельчатая
Нагрузка IIo жидкости,кг/ч: флегма 240,2 питание 1194,1
Колонна ректификации (поз.l5) Верх 10,0
Низ 10,2
Верх 24
Н 180
Флегма
Таблиц а 2
Потоки (по схеме на чертеже) Компоненты кг/ч мас.7 кг/ч мас.X Kr/÷ мас.Ж
960,57
174,66
1140,57
154,90
49,33
8,97
87,48
»,88
717,10
100,0
3,60
1 34
0,80
1,24
1,30
5,07
1,06
0,45
1,51
14,76
0,28
0,10
0,06
0,10
0,10
98,80
20,60
8,80
29,34
287,50
180,70
117,60
68,80
1947,37
9,28
6,04
3 53
717,10 100 0 1303,75 100,00
100,00
Итого
П р и м е ч а н и е. Невязка баланса составляет 3,6 отн.Е за счет образования ! смол в реакторе.
Аммиак
Ацетилен
Ацетонитрильная фракция
Водород
Инерты
Пиридин .
2-Метилпиридин
3,4.-Метилпиридины
ВПО (лутидины)
Тяжелые ВПО
Реактор — кожухотрубчатый теплообменник с катализатором в трубах; в трубах — реакционная смесь, в межтрубном пространстве — охлажцающий азот
Расход реакционной смеси, кг/г: на входе 2020,8 на выходе 1947,4
Абсорбер — тарельчатая колонна
Нагрузка по жидкости, кг/ч: верх »40,5 низ 1303,7
Нагрузка по газу, кг/ч: верх — 171,6
Абсорбер — тарельчатая колонна
Нагрузка по жидкости,кг/ч: верх 1074,0 низ »94,1
1641799
Продолжение табл.2
Ъ
Компоненты
Потоки (по схеме на чертеже) 16 кг/ч кг/ч мас.% кг/ч мас.% мас.%
78,04
14,23
124,60
19,72
72,63
11,49
120 00
О,06
99,90
0 05
957,00
174,56
5,12
1,68
0,72
0,10
0ill
62,80
20,60
8,80
1,24
1,30
0 05
19,26
8,00
11,22
4,66
0,06
120, 12
100,00
171,58
100,00
100,00
1226,3
Итого
Продолжение табп.2, Г
Потоки (по схеме на чертеже) Компоненты
22
100,0 4,6 8,94
19,66 38,22
188,17
3,57
0,l
0,49
0,01
36,0
4,99 37,30
15,54
19,20
8,00
28,10
286,10
3,89
36,69
180,70
117,60
68,80
721,07
25,06
16,31
9,54
100,0 51,46
188,17
Итого
100,0
100,0
Аммиак
Ацетилен
Ацетонитрильная фракция
Водород
Инерты
Пиридин
2-Метилпиридин
3,4-Метилпиридины
ВПО (лутидины)
Тяжелые ВПО
Аммиак
Ацетилен
Ацетонитрильная фракция
Водород
Инерты
Пириднн
2-Метилпиридин
3,4-Метилпиридины
ВПО (лутидины)
Тяжелые ВПО кг/ч мас.% кг/ч мас.% кг/ч мас.%
1641799
Т а блица 3
Примечание
Давление Темпераf
0 атм тура, -С
Аппарат
390
1,05
Реактор синтеза (поз.l) (-15) 5,8
Абсорб ер ацетилена (поз. 10) Верх 20
Ниэ 60
5,9
Абсорбер аммиака (поэ.13) Верх 20
Низ 180
Колонна ректификации (поэ.15) (л я, .l.
Таблица4
Потоки (по схеме на чертеже) Компоненты кг/ч
719,93
96,34
45,71
8,18
605,26
-108,28
86,89
11,70
500,97
100,00
1;7
0,26
0,16
3,75
0,82
2,2
1,6
0,74
0,59
2,8
0,49
1,48
7,68
l 23
1,25
12,35
6,1 1
8,74
37,08
6,5
19,6
101,68
16,32
16,55
163,5
80,91
115,73
0,20
0,03
0,02
0,45
0,10
0,26
0,19
0,09
0,07
Итого
500,97
П р и M y ч а н и е ° Невязка баланса 1 отн.Е за счет образования смол в реакторе.
Аммиак
Ацетилен
Ацетонитрильная фракция
Бензол
Бутиронитрил
Вода
Водород
ВПО (лутидины)
Метанол
Пиридин
2-Метилпиридин
3,4-Метилпиридины
Реактор — кожухотрубчатьпЪ теплообменник с катализатором в трубах; в трубах— реакционная смесь, в межтрубном пространстве — охлаждающий азот
Расход реакционной смеси, кг/ч: верх 1329,0 низ 1324,1
Абсорбер — тарельчая колонна
Нагрузка по жидкости,кг/ч: верх 233,2 низ 828,0
Нагрузка по газу, кг/ч: верх 125,2
Абсорбер — тарельчатая колонна
Нагрузка по жидкости кг/ч: верх 825, 7 низ 923,6
Нагрузка по газу, кг/ч: верх 27,1 низ 98,1
Колонна ректификации — тарельчатый аппарат
Нагрузка по жидкости: кг/ч флегма 195,8 мас 7 кг/ч мас 7 кг/ч мас 7
100,00 828,03 100,00 1324,08 100,00
12
Продолжение табл „4
1641799
Потоки (по схеме на чертеже) Компоненты
l6 кг/ мас.%
tò/ч мас.% кг/ч мас.%
81,46
) 4,93
76,50
8,78
585, 26
107, 28
95,8
11,0
95, 13
0,03
97,19
0,03
1,9
0,82
1,94
0,84
l5,5
) 2,38
1,28
0,59
0,47
1,6
0,74
0,59
125,23
100 ° 00 97 88
718,46 100,00
100,00
Продолжение табл.4
Потоки (по схеме на чертеже) Компоненты
22 мас.% кг/ч мас.% кг/ч
100,00 0,67
10,97
2,47
40,42
20,00
I 00
)35,34
3,30
0,16
Лммиак
Ацетилен
Ацетонитрильная фракция
Бензол
Бутиронитрил
Вода
Водород
ВПО (лутидины)
Метанол
Пиридин
2-Метилпиридин
3,4-Метилпиридины
)5,5
57,11
100,00 .27,14
100, 00
Итого . 135,34
)00,00
Аммиак
Ацетилен
Ацетонитрильная фракция
Бензол
Бутиронитрил
Вода
Водород
ВПО (лутидины)
Метанол.
Пиридин
2-Метилпиридин
3,4-Метилпиридины
Итого
1,7
0,26
0,16
1,85
16,32
52,67
2,2
l,6
0,74
0,59
0,32
0,036
0,022
0,26
2,27
3,98
0,3
0,22
0,10
0,08
35,38
6,24
19,44
99,83
52,67
14,35
161,5
80,17
115,14
605, 72
5,84
1,03
3,21
16,57
8,74
2,37
26, l l
13,23
)9,00!
641799
Составитель Г.Гуляева
Техред М.Дидык Корректор А.Обручар
Редактор М.Петрова
Заказ 1122 Тираж 267 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул. Гагарина, 101
