Способ получения 1,3,5,7-тетраметил-2,4,6,8,9,10- гексатиаадамантана
Изобретение касается производных гетероциклических веществ, в частности получения 1,3,5,7-тетраметил-2,4- 6,8,9,10-гексатиаадамантана - противозадирной и противоизносной присадки к смазочным маслам. Цель - упрощение процесса и повышение биологической частотв сточных вод. Синтез ведут реакцией тиоуксусной кислоты с четыреххлористым титаном в среде толуола или дихлорэтана при 55,0±2°С. Эти условия упрощают процесс за счет проведения его в гомогенной среде при улучшении чистоты сточных вод за счет исключения хлористого цинка. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
РЕСПУБЛИК
\ (19) %У 00
А1 (51)5 С 07 D 495/18//С 10 N135 34
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ii=
-.м . Jlr
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4648070/04 (22) 26.12,88 (46) 15.04.91. Бюп. Р 14 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт механической обработки полезных ископаемых
"Механобр" (72) Л.А. Ашкинази, А.Б.Порай-Кошиц и В.Г.Фошкин (53) 547.732.07(088.8) (56) Слободин Я.И., Розенберг С.Г.—
Химия и технология топлив и масел, 1966, М - 11, с. 47-49. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕЕ!ИЯ 1,3,5,7-TETPANETHË-2,4, 6,8,9, 10-ГГКСАТИААДАИАНТАПА
Изобретение относится к химии гетероциклических соединений, конкретно к усовершенствованному способу получения 1,3,5,7-тетраметил-2,4,6, 8,9,10-гексатиаадамантана (1) который может быть использован в качестве противоизносной и противозадирной присадки к смазочным маслам.
Цель изобретения — упрощение процесса получения соединения (1) и улучшение биологической чистоты сточных вод.
Поставленная цель достигается путем получения соединения (1) из тиоуксусной кислоты под действием четыреххлористого титана в качестве катализатора в среде толуола или дихлорэтана при температуре 55,0+2,0 С.
2 (57) Изобретение касается производных гетероциклических веществ, в частности получения 1,3,5,7-тетраметил-2,46,8,9,10-гексатиаадамантана — противозадирной и противоизносной присадки к смазочным маслам. Цель — упрощение процесса и повышение биологической частоты сточных вод. Синтез ведут реакцией тиоуксусной кислоты с четыреххлористым титаном в среде толуола или дихлорэтана при 55,0+2 0. Эти условия упрощают процесс за счет проведения его в гомогенной среде при улучшении чистоты сточных вод за счет искпючения хлористого цинка. табл.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. K раствору 19,0 г (О, 1 r-м) четыреххлористого титана в 40 мл толуола при перемешивании и охлаждении прикапывают раствор
15,2 r (0,2 г-м) тиоуксусной кислоты в 50 мл талуола так, чтобы температура массы была не более 25 С.
О
Затем массу нагревают и проводят выдержку при 55,0+2,0 С в течение
10 ч. По окончании процесса массу охлаждают до 15+20 С в течение
1 0 ч. По окончании процесса массу о охлаждают до 15+20 С и при этой тем-. пературе и перемешивании добавляют 50 мп 15Х-ного раствора соляной кислоты
1641822 теоретически возможного, т.пл, 219 221оС.
Результаты опытов 1-8 приведены в таблице.
Таким образом, предлагаемый способ получения соединения (1) позволяет существенно упростить процесс
sa счет проведения реакции в гомогенной среде, а также улучшить состав сточных вод за счет исключения хлористого цинка.
Формула изобретения
Опыт Количество
Выход, Примечание
% теоВремя реакцииэ ч
Растворитель Температура, С оличесто полуенного тиоуксусной кисрети» чес котиаадаманана. г лоты, г го
6,2 82,8 Все опыты проводят -в условиях примера 1
55
15,2 Толуол
6,1
81,5
15,2
Дихлор15,2
15,2
15,2
15,2
15,2
15,2 этан
Толуол
82,8
82,1
72,5
66,8
82,1
82,8
При проведении опытов 3, 4 в течение 10 ч выход составляет соответственно 65,42 и 68,1% от теории.
6,2
6,15
5,4
5,0
6,15
6,2
28
17
57
3
5
7
11
tl
tI
tt
1Ф
Составитель Т. Власова
Техред Л.Сердюкоав. Корректор H. Лемчик
Редактор И. Педолуженко
Заказ 1123 Тираж 242 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 .
Производственно-издательский комбинат Патент, r. жгород, ул. Гагар
tt у Г ина 101
Толуольный слой отделяют на делительной воронке, а затем промывают его (дважды по 50 мл) водой.
К толуольному раствору продукта .1 добавляют 100 мл воды и отгоняют при перемешивании толуол с водяным паром.
Остаток охлаждают, отфильтровывают на воронке Бюхнера гексатиаадамантан, промывают егo дважды по 30 мл воды и высушивают при 60-70 С.
Получают 6,2 г светло-коричневого продукта с т.пл. 218-220 С, что составит 82,8% от теоретически возможного.
Найдено,%: С 32,16; H 3,68;
S 63,20.
С 8 HI2SG
Вычислено, %: С 31,99; Н 3,99;
$ 64,00.
Пример 2, В условиях примера 1, используя в качестве растворителя дихлорэтан, получают 6,1 г целевого продукта или 81,5% от
15 Способ получения 1, 3,5 7-тетраметил-2,4,6,8,9,10-гексатиаадамантана из тиоуксусной кислоты в присутствии катализатора, о т л и ч аю шийся тем, что. с целью упрощения процесса и повышения степени биологической чистоты сточных вод, в качестве катализатора используют четыреххлористый титан и процесс проводят в среде толуола или дихлор25 этапа прй 55,0+2,0 С,
