Полимерная композиция

 

Изобретение относится к полимерным композициям на основе поливинилхлорида (ПВХ), пластификатора и стабилизатора , предназначенных для изготовления полимерных материалов5 устойчивых к светостарениюг Изобретение позволяет повысить устойчивость к светостарению за счет содержания в композиции (,) на 100 мае,ч. ПВХ в качестве пластификатора 30-60 диэтиленгликолевого диэфира 1-метил- U -циклогексенкарбоновой-1-кислоты формулы О / CH2-CH2OCOR где CH2CH2OCOR СН2 р НСДСН2 п ..« I/ нс ус снСН и (0,5-2,0) стабилизатора стеарата кальция. 1 табл.

ОВ Ш) f$))$ С 08 ?, 27/06 С 08 K 5/09 5/10

И ASTOPaCMMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СН2 Н2О(:ОВ

О

«2 СН2 О(.ОЕ

СН

HC СН2

HC с, СН2 где ф в

Сн

R» НС СН2

HC С СН

СН2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ПЮТ СССР

1 (21) 4681180/05, " (22) 18.04.89 (46) 15.04.91. Бкл. У 14 (71) Институт нефтехимических процессов им. 10.Г.Мамедалиева (72) Р.А.Мамедова, Б. К. Зейналов, П.М. Керимов, Б.К.Агаев, Т.Г.Дадашева, С.Д.Дадашева и Т.А.Гаджиев (53) 678.743.22.04(088.8) (56) Зейналов Г>. К,. Раджабов Д.Т.

Новые пластификаторы для поливииилхлорида. — РЖХ, 14М584, 1972.

Зейналов Б.I(., Кадыров N.И., Сулейманова З.Г., Гарибов Ф.И., Насиров А.Б., 1(еримов П.N. Сложные,эфиры диэтиленгликоля и их производных в качестве пластификаторов ПВХ.Азерб.хим.журн., 1973, Ф 4. (54) ПОЛИМЕРНАЯ 1(0МПОЗИЦИЯ (57) Изобретение относится к полимерным композициям на основе поливинилхлорида (ПВХ), пластификатора и стабилизатора, предназначенных для изИзобретение относится к полимерным композициям на основе поливинилхлорида (ПВХ) пластификатора и стабилизатора, предназначенных для изготовления полимерных материалов устойчивых к светостарению.

Цель изобретения — повышение устойчивости к светостарению.

В композиции используют суспензион ный ПВХ марок С-65 и С-63, стабилизатор — стеарат кальция и в качестве пластификатора диэтиленгликолевый

2 готовления полимерных материалов, устойчивых к светостарению, Изобретение позволяет повысить устойчивость к светостарению за счет содержания в композиции (мас.ч.) на 100 мас..ч.

ПВХ в качестве пластификатора 30-60 диэтиленгликолевого диэфира 1-метилQ -циклогексенкарбоновой-1-кислоты формулы и (0,5-2,0) стабилизатора стеарата кальция. 1 табл. рь эфир-1-метил-b -циклогексенкарбоновой-1-кислоты (условно названногоДЭЦ-2) формулы, =Ну-СНЛ 0C0R р

СН СН ОС0й

1641842

Синтез (ДЭЦ-2) симметричного эфира на основе1 диэтиленгликоля и 1-метилQ -циклогексенкарбоновой кислоты осуз ществляется по известной методике.

В реакционную колбу, снабженную мешалкой, аппаратом Дина-Старка с обратным холодильником, термометром, помещали 233,2 r (1,2 моль) диэтиленгликоля 280 г (2 моль) 1-метил-6— циклогексенкарбоновой кислоты, 2,8 r

Ь7%-ной хлорной кислоты, используемой в качестве катализатора (1 на исход- ную карбоновую кислоту) и 200-300 мл азеотропообразующего растворителя — 15 бензола.

При перемешивании смесь нагревают, при 80-90 С в течение 8 ч.:За это время в водоотделителе из реакционной смеси выделяется около 35 г воды. 20

Конец реакции определяют по постоянству кислотного числа в реакционной смеси (в мг КОН/г).

После этого реакционную смесь переносят в делительную воронку и ней- 25 трализуют 1 . — ным водным раствором соды, затем промывают водой.

Продукт переносят в перегонную колбу и при атмосферном давлении отгоняют растворитель — бензол, а фрак- 3р цию эфира отбирают при т.кип. 190а

304 С, 2 мм рт. ст.

Полученная фракция соответствует диэтиленгликолевому диэфиру-1-метил -циклогексенкарбоновой-1-кислоты

35 и имеет следующие показатели. ао

Удельный вес d 1,0762, коэффициент преломления ь 1,4844, кислот- . ное число мг КОН/г 0,1, число омыпения 318,4, температура вспышки 225 C ® температура застывания 42,5 С вязкость о по Энглеру Е 2,77, летучесть при

100 С за 6 ч 0,05, Найдено, %: С 68,36; Н 8,50.

Вычислено, : С 68,52, Н 8.63.

Число омьления мг КОН/r: найдено 318,4; вычислено 320,4.

Состав и строение ДЭЦ-2 подтверждены спектральным анализом. з

В частности в IlMP-спектре бис(5 -циклогексената)диэтиленгликоля обнаружен уширенный сигнал в области

0 = 1,35-1,8 м.д., который характеризуют протоны -циклогексанового з» кольца. Протоны при двойной связи цикла проявляются в виде синглета в области G = 5,6 м. Два триплета с химическим сдвигом 3,8 и 4,1 м. указывают на резонанс протонов метиленовых групп, причем в более слабом поле резонирует сигнал от протонов метильной, соседствующий с карбонильной группой.

В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения в области 3000-2800 см характеризующие валентные колебания метиновой, метиленовой и метильной группы. Полосы с частотой 1460 см указывает на деформационные колебания метиленовой группы, а с частотой

1380 см метильной группы. На наличие в соединении карбонильной группы указывает полоса с частотой

1730 см . Наконец, полосы в области

1060 и 1140 см характерны для сложноэфирной группы.

На основе ПВХ марки С-65 и С-63 диэтиленгликолевого диэфира (ДЭЦ-2) и термостабилизатора стеарата кальция (от веса ПВХ) была составлена полимерная композиция, содержащая: ПВХ 100, ДЭЦ 2 30-60, стеарата кальция 0,5-2,0.

Технологический процесс получения

ПВХ пластикатов состоит из перемешивания композиции при комнатной температуре в течение 10 мин, желатинизации при 70 С в течение 3 ч, гомогени-

0 зации на вальцах при 140 С в течение

5-7 мин и прессовании при 140 С под

* удельным давлением 150 кгс/см2.

Для получения пластикатов определены механические свойства, температура хрупкости, светостарение в течение 500 ч в аппарате искусственной погоды ИП-1-3, экстрагируемость и летучесть при 100 С в течение б ч.

По этой же методике и рецептуре приготовлены и испытаны пластикаты с промышленным пластификатором диоктилфталатом в тех же концентрациях.

Предлагаемая композиция иллюстрируется следующими примерами..

Примеры 1-6 по изобретению, 7-13— сравнительные.

Физико-механические показатели поливинчлхлоридных пластикатов приведены в таблице °

Формула и зобретения

Полимерная композиция, включающая поливинилхлорид, пластификатор и стеарат кальция, о т. л и ч а ю щ ая с я тем, что, с целью повышения устойчивости к светостарению, она в качестве пластификатора содержит сложный диэтиленгликолевый диэфир

i 641842 йри следующем содержании компонентов, мас.ч.:

1-метил-ДВ-циклогексенкарбоновой-1кислоты формулы

СН2 СН2 — OCOR о

СН СН2OCOR

СН2

Поливинилхлорид

Сложный диэтиленгликолевый диэфир 1-метил-Ь -циклогексенкарВ боновой-1-кислоты

Стеарат кальция

100

30-60

0,5-2,0

R- НС СН2

HC С-CH

СН2

10 где

Предлагаемая композиция с ПЭП-2

Пластика с ЛОФ.Пзвестная

ПВХ С-65, мас.ч.

ПВХ С"65

ПВХ С-63, мас.ч.

40 5U

40 60

ПВХ С-65, мас.ч.

ПВХ С-65,мас.ч, 40 50 6(запредельные, мас.ч

30 40 5и 60

Показатели

20 80

Стеарат кань»в»я, мас.ч., l»o примерам

1 1

1 2 3 4

8 9 1О 1I 12 13

0,40

127 360 125 150 132 106

148

240 150 134 129

215 139 123 118

133 142

122 130

182

163

116 320 115 137 112 92

136

282

235 282 290 290

3504

200

280

295 27&

285 162 360 228 234 274 3,5

10 7

6,6

16,4

8 ° 4

8 19 13

8 ° 2

6 6 8 9

45 47 52 57

7 4 6 30

22

8 5,4

51 46

6,1 4,2

9 ° 5 1О

58 23

29,8 5

6,6

46,5

3,9

10 12 15 13

70 35 50 55

58 16,7 62 72

% определены дополнительно, Gp - раэрушаюе»ее напряжение ари »>еетлжелнн, f - относительное удлинение прн разрыве.

»»»» — 40 мас.ч.дизтиленгликоленый эфир на основе бензойной кислоты и СЖК С -С формулы;

9 .СН2-CHZOCOR

О R - остаток СЖК фракщп», Az — бензил Ст-С

СН2 сн> сн>осолк

Редактор N. Недолуженко

Заказ 1124 Тираж 326 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Б-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101

Летучесть пластиката при

100 С в течение б ч> Z

G, кгс/см > исходный, после, ч, старения

Я, Х, исходный, после, ч, старения

Потери 6 после, ч> старения, Z

Потери Я после, ч, старения, 7

500 о

Температура хрупкости, С

Экстрагируемость, 1 1 1 1 2 0,5 1 1 1

015 0 23 037 066 024 036 0 25 064 012 t 24 0>8 108 2 2

Составитель А. Кулаков

Техред Л.Олийнык Корректор И. Эрдейи