Способ очистки первичных алифатических аминов с @ -с @
Изобретение касается-.аминов, в частности очистки первичных алифатических С,2-С (в-аминов, которые используют в качестве ингибиторов коррозии. Цель - повышение концентрации аминов в дистилляте. Для этого очистку амина-сырца , (полученного нитрованием парафинов с последующим восстановлением нитропарафинов до аминов) ведут с помощью обработки его смесью стабильного газового бензина или гексана с моноэтаноламином при массовом соотношении 1:(0,66-1):(0,3-0,5). В этом случае амины экстрагируются углеводородом, а примеси - полярным растворителем (моноэтаноламином). Затем экстракты разделяют дистилляцией с получением целевых аминов в виде дистиллята . В последнем содержание амина составляет 93,8-97,4% против 48,6%. Эти условия исключают использование дорогостоящих реагентов, позволяют сократить расход воды и обеспечить рецикл растворителей. 1 ил., 4 табл. С/ С
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
CCIP
PECfMiJNH (51)S С 07 С 209/32 В 01 D 11 04.
> г
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
И CO TOPCNOMV C IOOIIOVC TET
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЭ06РЕТЕНИЯФ4 И ОЧНРЫТИЯМ
APH fHHT СССР (21 ) 4655786/04 (22) 12.01.89 (46) 23.04.91. Бюп. И- 15 (71) Западно-Сибирский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института по переработке газа (72) 1д.А. Чирков, А,И.-М. Цинман, P.Ì. Голдобин, В.И. Кощеев, П.Г. Коротун, В,А, Танаянц, З.М. Камалеев и В.С. Медведев (53) 547.24.07(088.8) (56) Патент США У 2527017, кл. 260-583, опублик. 1950. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПВРВИЧНЫХ АИИФА-. 1 Ч CKHX АМИНОВ С 1q -С 1 (57) Изобретение касается. :аминов, в частности очистки первичных алифатических С -С 11 -аминов, которые используют в качестве ингибиторов коррозии.
Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу очистки высших алифатических аминов
С 1 -С 1, которые могут быть использованы в качестве ингибиторов кислотной коррозии оборудования.
Целью изобретения является повышение концентрации фракции аминов в очищенном продукте.
На чертеже изображена установка, реализующая предлагаемыи способ.
Экстракционная колонна 1 оборудована насадкой из стеклянных колец.(эквивалентной пяти теоретическим тарел„SU„„1643525 А 1
Цель — повышение концентрации аминов в дистилляте. Для этого очистку амина-сырца, (полученного нитрованием парафинов с последующим восстановле1 нием нитропарафинов до аминов) ведут с помощью обработки его смесью стабильного газового бензина или гексана с моноэтаноламином при массовом соотношении = 1:(0,66-1):(0,3-0,5). В ,этом случае амины экстрагируются угле водородом, а примеси — полярный растворителем (моноэтаноламином). Затем экстракты разделяют дистилляцией с по-лучением целевых аминов в виде дистиллята. В последнем содержание амина составляет 93,8-97,4Х против 48,6X.
Эти условия исключают использование дорогостоящих реагентов, позволяют сократить расход воды и обеспечить рецикл растворителей. 1 ил., 4 табл.
Ф кам). Разделители 2 и 3 фаз предназначены для отделения и возвращения растворителей в цикл — моноэтаноламина в разделителе 2 и углеводорода в ,разделителе 3. В дистилляторе 4 про- Q
) водят отгонку углеводородного раствоителя, который конденсируют в холодильнике 5 и возвращают в экстрактор 3
1. Нижний продукт из разделителя 3 обрабатывают водой, отделяют водныи слой от органического слоя, содержащего смолообразные примеси. Последний выводят иэ системы из отстойника 6.
Полученный при этом водный слой нап1643525 равляют в дистиллятор 7 где производят отгонку воды от моноэтаноламина.
Пары воды с верха дистиллятора 7 охлаждают в холодильнике 8 и конденсат возвращают на стадию обработки водой потока из разделителя 3, содержащего моноэтаноламин и смолы. Кубовый остаток из дистиллятора 7, представляющий собой фракцию моноэтаноламина охлаж- 10 дают в холодильнике 9 и направляют в дистиллятор 1 для повторного использования в процессе очистки.
Исходным сырьем служит реакционная смесь первичных алифатических аминов 15
С -С >, полученная из парафинов через стадию нитрования, с последующим . восстановлением нитропарафинов до аминов. Содержание аминов в сырье
41 — 54 мас.Х. В качестве растворите- 2р лей применяют стабильный газовый бензин, гексан и моноэтаноламин квалификации "чистый".
1I р и м е р 1. Амин-сырец, содержащий первичные адифатические амины 25
С<<-Со в количестве 44,2 мас.Х, по-. дают в середину насадочной колонны 1.
В верхнюю часть колонны поступает моноэтаноламин, в нижнюю — углеводородный растворитель. Температура исход- р ных компонентов комнатная. В колонне
1 происходит разогрев и температура поднимается на 5 — 7 С. о
С верха колонны 1 отбирают раствор аминов в углеводородах. После отстоя в разделителе 2 фаз и отделении унесенного моноэтаноламина раствор ами" нов поступает в дистиллятор 4, где отгоняют углеводородный растворитель нри температуре в паРовой фазе 40
69 С, который конденсируют в холодильнике 5 и возвращают вниз колонны 1.
Амины выделяют в виде товарного продукта..
Раствор смол. в моноэтаноламине с низа колонны разделяют на два слоя в разделителе 3 фаз. Унесенные углеводороды возвращают в колонну, а раствор смол в моноэтаноламине смешивают с водой в массовом соотношении 1:4. В 0 отстойнике 6 смесь разделяется на два слоя. Верхний слой (смолы) выводят из системы, а нижний (водный раствор моноэтацоламина) направляют в дистиллятор 7, где происходит отгоцка водяных паров при температуре низа дистил лятора не выше 115оС, поскольку при повышении температуры наблкдается осмоление моноэтаноламина. Пары воды
4 конденсируют в водяном холодильнике 8 и возвращают в процесс, Моноэтаноламин после охлаждения в холодильнике 9 найравляют в рецикл.
Массовое с..: ношение технологических потоков, их состав и полученные результаты приведены в табл. 1.
Степень извлечения аминов 92,8Х, содержание целевой фракции аминов в очищенном продукте 96,6 мас.X.
Пример ы 2-8. Процесс очистки амина-сырца проводят в условиях примера 1„ варьируя соотношение растворителеи, концентрацию целевой фракции в исходном сырье (пример 7) или используя в качестве углеводорода стабильный газовый бензин (пример 8).
Параметры режима и полученные результаты приведены в табл. 2.
Стабильный газовый бензин (пример 8) имеет следующий состав, мас.X:
Изопентан 0,33
Нормальный пентан 34,79
Смесь гексанов и высших углеводородов 64,.88
Бензин характеризуется следчошими ноказателями:
Температура кипео . начало 38,8 конец 138,2
Остаток + потери,/ 2,9
Плотность, кг/дм 0,704 (20 С)
Для сравнения проводят проверку способа очистки исходной фракции ами« нов С +-С @ по известному способу при соотношении сырой амин:гексан:вода
1 1:2. Содержание амина увеличивается с 44,2 до 48,6 мас.Х в конечном продукте. Поскольку повышение концентрации аминов невелико, известный способ в.данном случае не имеет практического значения.
Содержание аминов в конечном продукте после очистки (массовая доля сырого амина равна 1) приведеио в табл. 3.
Как следует из представленных в табл. 3 данных, предлагаемый способ очистки амина-сырца от примесей позволяет подучить конечный продукт .с содержанием основного вещества 97,4 33,8 мас./, что .значительно выше, чем по известному способу (48,6 мас.Х).
Экономическая эффективность предлагаемого способа подтверждается его
Таблица!
После очистки
До очистки
Компоненты
Содеркание
Компоненты дериание! оо,о
Амин-сырец, в т.ч. амины Clt-С is смолы
Гексан> в т.ч. основной компонент
o7ib
Моиоэтанопамни, в т.ч. основной компонент вода
Вода
983
ioo,о
Очищенные амины, в т»ч» а>е>ны С»! С!6 смолы
Гексан,в т.ч. собственно гексан
Сt+В
Моноэтаноламнн, в т.ч. собственно НЭА вода смолы
Вода
Смолы, в т.ч.
IIHHtw c Сis
CMOlIhi
417
4З4
549
650 .642
394
96
2ООО
44>2
55,8 ! оо,о
98,7
1,э оо,а
80,5
19 ° 5 ! оо,о
4ОЭ
683
623
487
З86
9З
1924
546
518
96,6
3,4! оо,о
98,5! 5! оо,о
79,3
19,1
1,6!
0О,О! оо,о
5,1
93>9 ээ т Соотноиение амин-сырец:гексан:моноэтаноламин 1:P,66!0 5.
Потери 116. Степень извлечения аминов С!эН>8 92>ВХ.
Таблица.г звень аления аммнов> нцент цня аминов
