Способ стабилизации ацетата целлюлозы

 

Изобретение относится к способу получения ацетатов целлюлозы, стабильных к термоокислительной деструкции , возникающей в процессе их переработки и эксплуатации. Изобретение позволяет повысить эффективность стабилизации за счет того, что целлюлозу обрабатывают 2-метил-5-винилтетразолом в водном растворе при концентрации 2-метил-5-винилтетразола 0,25- 0,5 мас.% в присутствии 0,01 - - 0,03 моль/л перекиси водорода при 60- 80 С до получения привитого сополимера , содержащего 3-5 мас.% поли-2-метил-5-винилтетразола, с последующим ацетилированием привитого сополимера , 1 табл,

союз советсних социАлистичесних

РЕСПУБЛИК (5115 С 08 F 251/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ..

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ пО изоБРетениям и ОтнРытиям

IlPH ГКНТ сссР (2) ) 4490510/-05 (22) 09.09.88 (46) 23.04.91. Бюп. М 15 (71) Московский текстильный институт им. А.Н.Косыгина (72) Л.С.Гальбрайх, Е.П,Высоцкая и С.Ю.Кузнецова (53) 661. 728 ° 8 (088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1451426, кл. С 08 1 1/12, 1970. (54 ) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ АЦЕТАТА

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к способу получения ацетатов целлюлозы, ст аИзобретение относится к получению ацетатов целлюлозы, стабильных к термоокислнтельной деструкции, возникающей в процессе их переработки и эксany àò àöèè .

Целью изобретения является повышение эффективности стабилизации.

Пример. 1. Дпя осуществления прививочной полимеризации используют хпонковую целлюлозу марки К-25 (содержание К,-целлavxoзы 96,4Х, степень полнмеризации 1050). Целлюлозу обрабатывают 0,5Х-ным раствором сапи Мо» ра, рН которого доведена предварительно до 4,5 добавлением уксусной кислоты. Продолжительность обработки ðàñтвором соли Мора 15 мин, температура

20 С, модуль 50. По окончании обработ ки раствором соли Мора целлюлозу тщательно отьывают от химически несвя занных ионов Fe дистиллированной водой.

ÄÄSUÄÄ 1643561 А 1

2 бильных к термоокислительиой деструкции, возникакцей в процессе их переработки и эксплуатации. Изобретение позволяет повысить эффективность стабилизации за счет того, что целлюпозу обрабатывают 2 метил-5-винилтетразолом в водном растворе при концентра" ции 2-метил-5-винилтетразола 0,250 5 мас.Х в присутствии 0,01

0,03 моль/л перекиси водорода при 60»

80 С до получения привитого сополимео ра, содержащего 3-5 мас.Х поли-2-метил-5-винилтетразола с последующим ацетилированием привитого сополимера, 1 табл, Обработанную таким образом целлю- С лозу погружают в предварительно термостатированный при температуре реакции прививочный раствор. Концентрация мономера (2-метил-5-винилтетр азола) в прививочном растворе составляет Ва

0,5Х модуль 25, температура 80 С. ф,!

После погружения целлюлозы в приви-,ф вочный раствор вводят,инициатор реак- ф ции - перекись водорофа Н О в коли- р честве 0,01 моль/л, Продолжительность р реакции прививочной фрлимеризации

45 мин. По окончании реакции модифи1 цированную прививкой целлюлозу проьывают ° сушат, а затем подвергают активации

1 и ацетилированию. Количество привитого поли-2-метил-5-винилт гразола составляют 4,9Х от массы соФолимера.

Активацию модифицированной прививкой целлюпозы осуществляют обработкой в парах уксусной кислоты в течение ! ч при 50 С. Количество уксчсной

1643561 ентр моно

f Х

Предлагаеэв!й по примерам

2

4

6

7 в

1О

70 во

0,01

Î,Î1

0>02 о,оз

О,O1

0,01

О,О1

О,О1

0,01

О,О1

4,9

1,В+

1,9+ з,в

6,4+

0 8+

5,0 з,о

3,5 .

3,7

0,84

О, 7З

0,73

0,79

0,84

0,52

0,84

0,77

О, 7В

0,79

232

234

238

241

21O

236

237

0,5

0>25 о,з

0,4

0,6

0,15

0 5

0,35

0,25

0 5

Хлопковая и

Сулвфатная!!

Хлопко вая

l!!!

XTIOIlKOH BR л и

Ацетат целлюлозы

0,16

0,47

18О

: Известный

П р и м е ч а н и е. Увеличение количества привитого полимера более 52 приводит к замедлению процесса ацетнлирования без дальнейшего улучя!ения термостойкоети. кислоты составляет 100% от массы целлюлозы. Ацетилирование модифицированной прививкой целлюлозы проводят гомогенным методом в средЕ метиленхлориЭ да. Для этого используют ацетилирующую смесь следующего состава: уксусный ангидрид 15 мл, метиленхлорид

30 мп, серная кислота (й=1,84) (в расчете на 5 r модифицированной прививкой целлюлозы) 0,05 r. Темпер,атура реакции ацетилирования 30 С, проо должительность 6 ч.

Пример ы 2-12. Способ осуществляют аналогично примеру 1 при других параметрах.

Процесс термоокислительной деструкции ацетатов целлюлозы был исследован методом дифференциального термического анализа на приборе "Дериватограф" 20 в атмосфере кислорода воздуха. Вязкость 0,257.-ных растворов стабилизированных ацетатов целлюлозы определялась после прогрева пленок, сформо- " ванных из ацетата целлюлозы, в среде 25 кислорода воздуха при 220 С в течение

30 мин.

Вязкость 0,257-ного раствора ацетата целлюлозы, стабилизированного известным способом, после прогрева в течение 30 мин при 220 С в среде кислорода воздуха составляет 0,47 в

1 отличие от вязкости раствора исходного ацетата целлюлозы, подвергнуто го температурной обработке в аналогичных условиях, равной О, 16.

Аналогичные данные для ацетатов целлюлозы, полученных предлагаеьым способом, составляют О, 77-0,84 (см. таблицу) .

Пленки, полученные из ацетата цел» люпозы в соответствии с предлагаемим способом, имеют прочность на разрыв

18,4 сН/мм и удлинение 10,1% следовательно, физико-механические характеристики их не изменяются, несмотря н а и з мене ния в с тру ктур е полимера .(аналогичные данные дпя пленок ацетата целлюлозы 18,7 сН/мм и 10,2X) °

Формул а из обретения

Способ стабилизации ацетата целлюv «V лозы, включающий стадию обработки азотсодержащим гетероцикпическим соединением, отличающийся тем, что, с целью повышения эффектив ности процесса стабилизации, целлюлозу обрабатывают 2-метил-5-винилтетра» эолом в водном растворе при концентрации 2-метил-5-винилтетразола 0,250,5 мас.X в присутствии 0,01

0,03 моль/л перекиси водорода при 60»

80 С до получения привитого сополимера, содержащего 3-5 мас.7 поли-2»метил-5-винилтетразола, с последующим его -ацетилированием.