Способ получения микропористого полимерного материала

Авторы патента:

C08J9/26 - удалением твердой фазы из высокомолекулярной композиции или изделия, например выщелачивание

Изобретение относится к получению микропористых полимерных материалов , используемых для изготовления фильтров, мембран. Цель изобретения - упрощение способа и уменьгаение размера пор материала. Для этого раствор термопласта в нафталине или антрацене кристаллизуют со скоростью 300-400°С/с. Прессуют закристаллизрванный раствор при давлении 1000-1300 кг/смг и температуре на 15-30°С ниже температуры плавления растворителя. Закристаллизованный раствор удаляют.

рцу С 08 J 9/26

ГООУДМРСТВЕККЫЙ КОМИТЕТ

1М И fHHT СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMY СЮЩЕТИЛЬСТВУ (21) 4283922/05 (?2) 19.06.87 (46) 23.04.91. Нвл. У- 15 .(72) В.П.Чудинов, В.И.Кривицкий, Н.В.Калмыкова и М.А.Антоненко (53) 678.021.97(088 ° 8) (56) Патент СНА Р 4430451, кл. С 08 Л 9/26, опублик. 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОПОРИСТОГО

ПОЛИМЕРНОГО МАТЕРИАЛА (57) Изобретение относится к получению микропористых полимерных ма Изобретение относится к области получения микропористых материалов из термопластов, которые могут быть использованы при изготовлении фильтров, ионообменных материалов и материалов для хроматографии.

Цель изобретения вЂ” упрощение способа и уменьшение размера пор материала.

П р и M е р 1. Известный способ получения микропористого материала включает приготовление раствора поли-4-метил-1-пентена в растворителе вЂ” 1,2-дифенилэтане, заливку приготовленного раствора в специаль.ную форму, ступенчатое. охлаждение раствора и вымывание растворителя из охлажденного сформованного материала..Ступенчатое охлаждение раствора проводят в три этапа. Сначала охлаждают раствор до 180 С и выдерживают при этой температуре до равновесного состояния. Затем со скоростью

0,9-1,14C/èèH охлаждают раствор до

Я0.„1643565 А 1 териалов, используемых для изготовления фильтров, мембран. Цель изобретения вЂ” упрощение способа и уменьшение размера пор материала.

Лля этого раствор термопласта в нафталине или антрацене кристаллизуют со скоростьв 300-400 С/с. Прессуют закристаллизрванный раствор при давлении 1000-1300 кг/си и температуре на 15-300С ниже температуры плавления растворителя. Закрнсталлизованный раствор удаляют.

160 С, что сопровождается опредслеиной скоростью фазового разделения компонентов раствора. Получаемую смесь выдерхивают при 160 С до достижения состояния равновесия и охлах0 давт до 70 С, в результате чего про- вм исходит полное затвердевание полимера и растворителя. Получают материал с размером пор 10-30 мкм.

Пример 2 (контрольный) . К ©

42,5 г расплавленного нафталина (Т.пл.нафталина = 80,29 С) при 85вЂ”

90 0 прибавлявт 7,5 r полимера на осн ве полиметилметакрилата (порошок АСТ-. Т). Смесь тщательно перемевжвают до полного растворения полимера. Раствор разливают тонким сло- а ем (1,5-2 мм) на металлический диск (скорость кристаллизации 100-200 С/с).

Закристаллизованную композицию снимают с подлохки и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафта.-. лина. Средний размер пор высушенного образца 25 мкм (размер пор опрес

1643565 деляется с помощью .тонкого среза на оптическом микроскопе в проходящем свете) °

П р и и е р 3. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 r полимера на основе полиметилметакрилата (порошок АСТ-Т). Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор рас- .10 пыпяют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300 -

400 С/с). Полученные гранулы эакристаллизованного раствора помещают в пресс. форму диаметром 25 мм и ус- 15 танавливают на пресс усилием 6 т, !

Прессование проводится при давлении

1220 кг/см температуре 58 С; время выдержки под давлением г = 30 мин °

Полученный образец извлекают иэ пресс-20 формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. ( Средний размер пор нысушенного об, разца 1-? мкм.

П р и,м е р 4. K 42,5 г расплав- 25 ленного нафталина (85-90 С) прибавляо ют 7,5 r полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в жидкий азот (скорость кристаллизации 3р

300-400оС/с) . Полученные гранулы эакристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром 25 мм и устанавливают на пресс усИлием

6 т. Прессонание проводится при давлении 1220 кг/см, температуре 58 С; о время выдержки под давлением t = 30 мин.

Полученный образец извлекают иэ пресс-формы и помещают н вакуум-сушильный шкаф для удаления нафтали- 4р на. Средний размер по высушенного образца 1-2 мкм.

П р и и е р 5. К 42,5 r расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на вращающийся диск при комнатной температуре (скорость кристаллизации

300-400 С/с). Полученные гранулы о закристаллизонанного раствора помещают в пресс-форму диаметром 60 мм и уста навли вают на пр ес с усили ем 30 т, .

Прессование проводится при давлении

12?0 кг/см температуре 58 С; время выдержки под давлением t = 30 мин, Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина.

Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 6. К 100 г расплавленного антрацена (Т.пл. антрацена

217 С) добавляют 15 г полимера на о основе полиметилметакрилата (порошок

АСТ-Т) . Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера °

Раствор разливают на вращающийся диск при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с).

Полученные гранулы закриеталлизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром D = 60 мм и устанавливают на пресс усилием 30 т. Прессование проводится при давлении 1220 кг/см 2 температуре 187 С; нремя выдержки о под давлением r = 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления антрацена. Средний размер пор высушенного образца

1-? мкм.

II р и м е р 7 .(контрольный).

К 42,5 г распланленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 r полистио рола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера.

Растнор распыляют в жидкий азот (скорость кристаллизации 300-400 С/c), Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-hopму диаметром П = 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении

1220 кг/см температуре 75 С; время выдержки под давлением с = 30 мин.

Полученный образец извлекают иэ пресс-формы. и помещают н вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина.

Средний размер пор высушенного образца определить корректно нельзя ввиду большого разброса размеров по площади образца (есть места со средним размером пор до 25-30 мкм) .

Пример 8. К 42,5 r расплавленного нафталина (85-90 С) прибавля о ют 7,5 г полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в жидкий азот (скорость кристаллизации

300-400 .C/с). Полученные гранулы эа0 кристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром D = 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 т °

Прессонание проводится при давлении

1220 кг/см,температуре 65 С; speмя выдержки под давлением t 30 мин, 1643565 6 разец извлекают иэ пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Л р и м е р 12. К 100 г расплавленного антрацена добавляют 15 г полимера вЂ” полистирола. Сиесь тщательно переиешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на вращающийся диск при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300400"С/с). Полученные гранулы закристаллизонанного раствора помещают и пресс-форму диаметрои 60 им и устанавливают на пресс усилием 30 т.

Прессование проводится при давлении

1000 кг/си, температуре 187 0С; время выдержки под давлением с = 30 мин.

20 Полученный образец извлекают иэ пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления антрацена. ,Средний размер пор высушенного образца 1-2 мки.

25 П р и и е р 13. К 42,5 r расплава- ленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растнорения я- полимера. Раствор распыляют н воду

30 при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 C/с). Полученные гранулы чакристалличонанного раствора помещают в пресс-форму дис) ° аиетром Ъ = 25 им и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессоваиие проУ водится при давлении 1220 кг/см, температуре 50 С; время выдержки о под давлением с = 30 мин. Полученный

У образец извлекают из пресс-формы и д 40 помещают н вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного обрачца 1-2 мкм.

Полученный образец извлекают иэ пресс-формы и поиещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина

Средний размер пор высушенного образца 1-2 икм.

П р и и е р 9 (контрольный) ° К

100 г расплавленного антрацена добав ляют 15 г полимера на основе полииетилметакрилата (порошок АСТ-Т).

Смесь тщательно;. перемешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают íà вращающийся диск при коинатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром D 60 ми и устанавливают на пресс усилием 30 т. Прессование и проводится при давлении 1200 кг/си температуре 150 С; нреия выдержки под давлением с 30 иин. Получен ный образец извлекают иэ пресс-формь и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления антрацена. Материал после удаления растворителя не сохр няет первоначальную форму.

П .р и и е р 10,К 42,5 r расплав ленного нафталина (85-90 С) прибанл ют 7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного раст норения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температуре о (скорость кристаллизации 300-400 С/

Полученные гранулы эакристаллизован ного раствора помещают в пресс-форм диаметром D = ?5 им и устанавливают на пресс усилиеи 6 т. Прессонание

2 проводится при давлении 1220 кг/см о температуре 58 С; время выдержки по данлениеи t = 30 иин. Полученный об разец извлекают из пресс-формы и поиещают н вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм. 45

Н р и м е р 11. К 42,5 r расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температуре о (скорость кристаллизации 300-400 С/с) .

Полученные грануль1 закристаллизованного раствора помещают н пресс-форму диаметром 25 мм и устанавливают на пресс усилиеи 6 т. Прессование проводится лри давлении 1220 xi /ñì, теипературе 65оС; время вьдержки под давлением с = 30 мин. Полученный обП р и и е р 14. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полистирола.. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера ° Раствор распыляют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/c). Полученные гранулы закристаллизонанного раствора помещают в пресс-форму диаметрои D .= =25 ии и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1270 кг/си, тем2 пературе 50 С; время выдержки под давлением с = 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для.

1643565

Формула изобретения

Составитель В.Балгин

Редактор В.Петраш Техред Л.Сердюкова Корректор M.Леичик

Заказ 1219 Тираж 321 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,103 удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 .мкм. °

Il р и и е р 15. К 100 г расплавленного антрацена добавляют 15 г полимера - поли-4-метил-1-пентена.Смесь тцательно переиешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на врацаюцийся диск при комнатной температуре (скорость кристалли- 1О зации 300-400 С/с). Полученные гранулы эакристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром 60 мм и устанавливавт на пресс усилием

30 т. Прессование проводится при 15 давлении 1100 кг/ем, температуре

187 С; время выдержки под давлением с = 30 иин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и поиецают в вакуум-сушильный шкаф для удаления 20 антрацена. Средний размер пор высушенного образца 1-2 икм.

П р имер 16. К 42,5 r расплав ленного нафталина (85-90 С) прибавлявт7,5 r поликарбоната. Смесь тщательно перемешивавт до полного растворения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температуре о (скорость кристаллизации 300-400 С/с) .30

Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-hopму диаметром Р = 25 ми и устанавливавт на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1100 кг/см

2 температуре 58 С; время выдержки под давлением с = 30 мин. Полученный образец извлекают иэ пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф дпя удаления нафталина. Средний раз- 4О иер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 17. К 42,5 r расплавленного нафталина (85-90ОС) прибавляют

7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения 45 полимера. Раствор распыпявт в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раФ створа помецавт B пресс-форму диаметрои 0 = 25 мм и устанавливают на пресс усилиеи 6 т. Прессование проводится при давлении 1000 кг/см теио

У пературе 58 С; время выдержки под давлением с 30 мин. Полученный образец извлекают из- пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор вь1сушенного образца 1-2 мкм.

Пример 18. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыпяют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с).

Полученные гранулы закристаллизованного раствора поиецают в пресс-форму диаиетрои B = 25 ми и устанавливают на пресс усилиеи 6 т. Прессование. проводится при давлении 1270 кг/см Z о

1 температуре 58 С время выдержки под

I давлением t = 30 иин. Полученный образец извлекают иэ пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Способ получения микропористого полимерного материала, включающий приготовление раствора термопласта в органическом растворителе, кристаллизацию раствора и удаление эакристаллизованного растворителя, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и уменьшения размера пор материала, в качестве растворителя используют нафталин или антрацен, кристаллизацию проводят со скоростьв 300-400 гряд/с, а перед удапением растворителя производят прессование закристаллизованного раствора при давлении 1000-1300 кг/си и теипературе на 15-30 С ниже температуры плавления растворителя.

Способ получения целлюлозных порош-kob c пористой структурой // 840062

Композиция для получения фенольногопоропласта // 834030

Способ непрерывной водной экстракции низкомолекулярных соединений из полилактамгранулята // 516356

Способ получения полупроницаемых мембран // 328589

Способ изготовления изделий из пористого материала на основе фурфурол-ацетоновогомономера // 187591

Способ получения пористого гидрофильного материала // 172985

Способ получения фильтрующего материала на основе полиамидов // 148516

Способ получения искусственных губок // 44351

Способ получения искусственных губок // 44350

Способ формирования пор с заданными параметрами в химстойком полимерном материале // 2109769

Изобретение относится к получению высокотермостойкого полимерного материала с заданной структурой и с комплексом свойств, способного эффективно разделять компоненты технологических жидкостей пищевых производств

Способ получения высокопористого полимерного материала // 2377335

Изобретение относится к получению высокопористых материалов, изготовленных из неметаллических неорганических порошков, предназначенных для эксплуатации в качестве фильтров для очистки газов, растворов, носителей катализаторов, теплоизоляции

Матрица, клеточный имплантат и способы их получения и применения // 2392287

Изобретение относится к пористым матрицам, основой которых являются биологически приемлемые полимер либо полимерная смесь, к клеточным имплантатам, которые формируют на последних, к другим клеточным имплантатам, основой которых являются клеточные смеси, образованные из гепатоцитов и клеток островков Лангерганса, к способу получения пористых матриц и к матрицам, которые можно получить при использовании данного способа

Микропористая полиолефиновая мембрана, сепаратор аккумулятора, сформированный из нее, и аккумулятор // 2423173

Изобретение относится к технологии получения микропористых полиолефиновых мембран для использования в сепараторах аккумуляторов

Пористая мембрана из винилиденфторидной смолы и способ ее получения // 2440181

Изобретение относится к пористой мембране, подходящей для применения в области обработки воды, и к способу изготовления такой мембраны

Пена из полимеров // 2461589

Изобретение относится к способу производства пены из полимеров

Способ получения макропористого полимерного материала // 2078099

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно, к получению макропористых материалов, состоящих из полимерных оснований

Способ получения полимерного пористого материала // 1684293

Изобретение относится к способам получения пористого материала на основе полиэтилена с гидрофильным покИзобретение относится к технологии полимерных пористых материалов, исследуемых при изготовлении полупроницаемых мембран, электроизолирующих материалов и других изделий„ Цель изобретения - упрощение технологии , снижение усадки, а также воздухеи паропроницаемости материала

Пористая мембрана и способ ее получения // 2542267

Изобретение относится к получению пористой мембраны, подходящей для использования в электрохимических устройствах, таких как батареи различного типа, конденсаторы и т.п. Пористая мембрана содержит целлюлозные волокна, которые включают 5 мас.% или больше (в расчете на суммарную массу целлюлозных волокон) целлюлозных волокон с диаметром 1 мкм или больше, и имеет предел прочности на растяжение 50 Н·м/г или больше, и/или прочность на раздир 0,40 кН/м или больше. Пористая мембрана может быть использована в качестве сепаратора для электрохимического устройства, обладающего пониженным внутренним удельным сопротивлением. 4 н. и 17 з.п. ф-лы, 6 пр., 1 табл.

Способ изготовления полимерного открытопористого материала // 2604844

Изобретение относится к области получения изделий из полимерного открытопористого материала (поропласта). Детали из поропласта могут быть использованы как функциональные элементы, например фильтроэлементы фильтрующих устройств, матрицы-носители катализаторов, теплоизоляция. Детали из поропласта могут быть использованы как части конструкций, несущие силовую нагрузку. При изготовлении из термоустойчивых полимеров детали из поропласта могут эксплуатироваться при повышенной температуре, так как имеют высокие механические и термические характеристики. Заявляемый способ заключается в формировании пористой матрицы с системой пор заданной формы и размера, формирование второй матрицы заполнением пор первой матрицы, удаление первой матрицы, формирование полимерной фазы в порах второй матрицы, образовавшихся после удаления первой матрицы, упрочнение полимерной фазы, удаление второй матрицы. После удаления второй матрицы на упрочненную полимерную фазу может быть нанесено защитное покрытие из поли-пара-ксилилена. Формирование первой матрицы возможно с использованием оборудования, называемого 3D-принтер. В этом оборудовании реализован метод, также еще называемый методом объемной печати. Метод послойного наращивания позволяет формировать матрицу с морфологией пористости практически любого желаемого типа. Способ может быть применен и для термопластов и для реактопластов. Заявляемый способ позволяет изготовить полимерный открытопористый материал со следующими характеристиками поровой структуры: пористость 25-67%; размер пор ~0,5 мм; плотность (кажущаяся) 0,30-0,90 г/см3. Можно изготовить композитный пористый материал с матрицей из весьма термоустойчивого полиимида (температурный индекс 250-300°C) и покрытия из поли-пара-ксилилена, обеспечивающего материалу низкий уровень водопоглощения. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 пр.