Способ контроля качества люминофоров на основе ортосиликата цинка

 

Изобретение относится к методам измерения химических и физических свойств вещества. Цель изобретения - повышение чувствительности и достоверности контроля. Поверхность частиц люминофоров предварительно очищают потоком радикалов водорода с постоянной объемной плотностью 10¹⁴ см³, которую контролируют посредством люминесцентного индикатора плотности по интенсивности свечения радикалорекомбинационной люминесценции в индикаторе в крайней 600 - 620 мм области спектра. При этом степень очистки определяют по разгоранию интенсивности свечения радикалорекомбинационной люминесценции люминофора в активаторной (зеленой 510 - 540 нм) полосе спектра до установления постоянного значения. Затем увеличивают возбуждающий поток радикалов водорода до постоянной объемной плотности 10¹⁸ см^-3 и регистрируют интенсивность радикалорекомбинационной люминесценции люминофора в зеленой (510 - 540 нм) и крайней (600 - 690 нм) областях спектра. За результат измерений принимают отношение интенсивностей полос излучения в зеленой и красной областях спектра. В качестве люминесцентного индикатора плотности применяют окись иттрия, активированную европием, соответствующую по составу эмпирической формуле Y₂O₃; Eu⁺³. 1 з. п. ф-лы.

Изобретение относится к методам измерения химических и физических свойств веществ и может быть использовано в химической промышленности, в частности в производстве люминофоров на основе ортосиликата цинка, активированного двухвалентным марганцем, для контроля качества этих люминофоров на отдельных технологических стадиях их получения, а также в электронной промышленности при производстве изделий техники отображения информации. Целью изобретения является повышение чувствительности и достоверности контроля. В случае возбуждения радикалокомбинационной люминесценции (РРЛ) люминофоров на основе ортосиликата цинка, активированного Mn⁺², наблюдаются полосы свечения: зеленая с λ520-525 нм, связанная с активатором Mn⁺², и красная с λ= 600-690 нм, обусловленная, как показали проведенные исследования, примесными и дефектными фазами биологического происхождения. Интенсивность каждой из указанных полос характеризует не только наличие на поверхности частиц люминофора самого активатора, примесных и дефектных фаз, но и их количественное распределение в структуре, как внутри, так и на поверхности, что в свою очередь позволяет использовать отношение интенсивностей зеленой и красной полос излучения в качестве критериев оценки качества люминофора. Кроме того, в качестве люминесцентного индикатора плотности применяют окись иттрия, активированную европием, соответствующую по составу эмпирической формуле Y₂O₃:Eu⁺³, которая, как показали эксперименты, обладает наибольшей деградационной стойкостью к воздействию радикалов водорода с объемной плотностью, превышающей 10¹⁸ см^-3. При этом уменьшение плотности потока радикалов на предварительной стадии очистки частиц люминофора до значений меньших, чем предел 10¹⁴ см^-3, нецелесообразно, так как это не приводит к эффективной очистке поверхностей частиц люминофора. Увеличение плотности потока радикалов водорода на стадии очистки до больших значений приводит к нарушению поверхностного слоя. Уменьшение плотности потока радикалов водорода на стадии возбуждения и измерения параметров люминофора до значений, меньших 10⁸ см^-3, приводит к значительному уменьшению интенсивности излучения РРЛ в зеленой и красной областях спектра. Увеличение плотности потока радикалов водорода на стадии возбуждения и измерения параметров люминофора до значений больших, чем 10¹⁸ см^-3, нецелесообразно. П р и м е р. Порошок испытуемого люминофора наносят из спиртовой суспензии на поверхность пластины-подложки из стекла размером 20 х 22 мм и толщиной 1 мм, соблюдая при этом толщину наносимого слоя люминофора в пределах 100-300 мкм. Аналогично наносят и люминофор-индикатор плотности потока радикалов. Затем подложки с испытуемым люминофором, люминофором-эталоном и люминофором-индикатором плотности располагают и закрепляют на гранях призмы держателя образца, который вводят внутрь реакционной камеры, откачивают реакционную камеру посредством системы вакуумной откачки до давления 1 ˙ 10^-3 мм рт.ст. После откачки реакционной камеры молекулярный водород от генератора водорода непрерывно прокачивают через разрядную трубку и реакционную камеру. При этом устанавливают постоянную скорость потока газа. При установившемся давлении газа от СВЧ-генератора к разрядной трубке подают энергию с f=30 мГц мощностью 10-15 Вт и возбуждают разряд. Возникающие при диссоциации водорода в СВЧ-разряде атомы-радикалы водорода подаются с потоком газа в реакционную камеру. В реакционной камере перед потоком радикалов устанавливается грань с подложкой, на которую нанесен люминофор-индикатор объемной плотности потока радикалов. Свечение индикатора, вызванное рекомбинацией радикалов, наблюдают и регистрируют при λ=611 нм. Затем устанавливают значение объемной плотности на уровне 10¹⁸ см^-3. Регистрируют свечение на λ510-540 нм и на λ=600-690 нм. За результат измерений принимают отношение значений интенсивностей в зеленой и красной областях спектра. Чувствительность способа на порядок выше чувствительности способа-прототипа, кроме того, способ обеспечивает повышение информативности и достоверности измерений. Таким образом, использование способа для контроля изменения содержаний поверхностных примесных и дефектных фаз в процессах технологических операций изготовления люминофоров позволяет существенно повысить уровень контроля качества люминофоров на основе ортосиликата цинка.

Формула изобретения

1. СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ЛЮМИНОФОРОВ НА ОСНОВЕ ОРТОСИЛИКАТА ЦИНКА, активированного двухвалентным марганцем, включающий возбуждение люминофора и регистрацию его свечения, по величине которого проводят контроль, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и достоверности контроля, поверхность частиц люминофора предварительно обрабатывают потоком радикалов водорода с постоянной объемной плотностью порядка 10¹⁴ см^-3, обработку ведут до установления постоянной величины интенсивности радикалорекомбинационной люминесценции люминофора в зеленой (510 - 540 нм) полосе спектра, затем увеличивают возбуждающий поток радикалов водорода до постоянной объемной плотности 10¹⁸ см^-3, регистрируют интенсивности радикалорекомбинационной люминесценции люминофора в зеленой (510 - 540 нм) и красной (600 - 690 нм) областях спектра и проводят контроль качества по величине отношения измеренных интенсивностей. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при обработке поверхности частиц люминофора потоком радикалов водорода объемную плотность потока контролируют посредством люминесцентного индикатора, в качестве которого используют окись иттрия, активированную европием, причем контроль плотности осуществляют по интенсивности свечения индикатора в области 600 - 620 нм.