Способ получения дифтормалеиновой кислоты
Изобретение касается ненасыщенных кислот, в частности получения дифтормалеиновой кислоты, которую используют для получения термостойких полимеров, фунгицидов и агентов, препятствующих прилипанию к поверхности ракообразных и быстрорастущих водорослей Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса Получение ведут реакцией пентафорфенола с водной перекисью водорода при 50-60°С в присутствии окиси алюминия Выход до 65- 73%
союз советских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ Г сООН Нг02,.Н10, 50-60 C А!203 ° ЗО 10Ц С Г СООН (21) 4695677/04 (22) 26.05.89 (46) 15,05,91, Бюл. M 18 (71) Новосибирский институт органической химии СО АН СССР (72) А.А.Богачев и Л, С. Кобрина (53) 547.462.3.07 (088. 8) (56) Богачев А.А„Кобрина Л.С., Якобсон Ш, Орг, химия, т. 22, вып. 12, 1986, с. 2578. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОР1У1АЛЕИНОВОй KVCaOT Изобретение относится к ненасыщенным кислотам, в частности K усовершенствованному способу получения дифтормалеиновой кислоты формулы Г, COQH С lt 1 с Г COOH которую используют как исходное соединение для получения термостойких полимеров, фунгицидов и агентов, препятствующих прилипанию к поверхности ракообразных и быстрорастущих водорослей. Целью изобретения является увеличение выхода продукта и упрощение процесса, Процесс осуществляют по следующей схеме 0Н Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. 10 г пентафторфенола (0,054 моль), 10 г окиси алюминия и 60 мл перекиси водорода (0,58 моль) интенсивно,, Я2, „1648943 A l (57) Изобретение касается ненасыщенных кислот, в частности получения дифтормалеиновой кислоты, которую используют для получения термостойких полимеров, фунгицидов и агентов, препятствующих прилипанию к поверхности ракообразных .и быстрорастущих водорослей. Цель — увелйчение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут реакцией пентафорфенола с водной перекисью водорода при 50 — 60 С в присутствии окиси алюминия. Выход до 65— 730/. перемешивают при 50 С в течение 40 ч, затем отфильтровывают окись алюминия, к фильтрату добавляют 6 мл 2н. раствора йаНЯОз и воду отгоняют. Остаток обрабатывают 20-25 мл ацетона, после упаривания которого получают 5,8 г дифтормалеиновой кислоты (выход 700/,) с т.пл. 218,5-220 С, Пример 2, 5 г пентафторфенола (0,027 моль), 10 г окиси алюминия и 25 мл перекиси водорода (0.24 моль) интенсивно перемешивают при 60"С в течение 30 ч, затем отфильтровывают окись алюминия, к фильтрату добавляют 2,5 мл 2н. раствора МаНБОз и воду отгоняют. Остаток обрабатывают 20-25 мл ацетона, после упаривания которого получают 3,0 г (0,020 моль) дифтормалеиновой кислоты (выход — 73;4), т.пп, 218,5 — 220 С. П ри м е р3. 10 r пентэфторфенола (0,054 моль), 10 г окиси алюминия и 30 мл перекиси водорода (0.29 моль) ин тенсивно перемешивают при 60 С в течение 40 ч, затем отфильтровывают окись алюминия, к фильтратч добавляют 3 мл 2н, раствора МаНЯОЗ и воду отгоняют. Остаток обрабатывают 40-50 мл ацетона, посде упаривания которого получэ1648943 Составитель Н.Куликова Редактор M,Íåäîëóæåíêî Техред М.Моргентал Корректор M,Màêñèìèøèêåö Заказ 1498 Тираж 263 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 ют 5,4 г (0,035 моль) дифтормалеиновой кислоты (выход 65$), т,пл. 218-220" С, Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта с 32 Д в известном способе до 65-73, упростить процесс за счет исключения необходимости использования избытка перекиси водорода и огнеопасного диэтилового эфира и получить целевой продукт высокого качества, не требующий дополнительной очистки перед дальнейшим использованием, проводить процсс при более низкой температуре (по известному 100 С, по предлагаемому 50 — 600 C). Формула изобретения 5 Способ получения дифтормалеиновой кислоты взаимодействием пентафорфенола с водной перекисью водорода при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и уп10 ращения процесса, реакцию проводят при 50 — 60 С в присутствии окиси алюминия, 
