Способ определения количества отделочного вещества на целлюлозосодержащем материале

 

Изобретение относится к текстильной промышленности и позволяет расширить технологические возможности способа для обеспечения определения четвертичных аммониевых алкалоидов. Образец целлюлозосодержащего материала с отделочным веществом обрабатывают щелочью и ледяной уксусной кислотой с последующей промывкой водой, затем полученный раствор фотометрируют, а количество отделочного вещества определяют по формуле X С -500- 10 -6 Н Н W С 500 100, где X - коли100ю6 чество отделочного вещества на целлюлозосодержащем материале, %; Н - масса навески, г; W - влажность целлюлозосодержащего материала, %; С - концентрация отделочного вещества в растворе, мкг/мл. fe

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) ((!) (s!)s G 01 N 33/36

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М (21) 4711879/12 (22) 29.06.89 (46) 07.06.91. Бюл. М 21 (71) Центральный научно-исследовательский институт промышленности лубяных волокон (72) Н.В.Комарова, Л.Н.Кулешова, Н.Н.Осипова, Н.Г.Тараскина и B.È.Õoäûðåâ (53) 620.168.2 (088.8) (56) Лабораторный практикум по химической технологии волокнистых материалов.—

M. Легкая индустрия. 1976, с. 267-268. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ОТДЕЛОЧНОГО ВЕЩЕСТВА НА ЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖАЩЕМ МАТЕРИАЛЕ (57) Изобретение относится к.текстильной промышленности и позволяет расширить

Изобретение относится к способу определения количества отделочного вещества на целлюлозосодержащем материале и может быть использоват(о в текстильной промышленности.

Целью изобретения является расширение технологических возможностей способа для обеспечения определения четвертичных аммониевых алкалоидов.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску (0,15-0,20 г), взятую с точностью до 0,0002 г, волокна, пряжи или ткани, обработанной сангвиритрином, измельчают на отрезки 1-2 мм, переносят в химический стакан, приливают 10 мл 107;-ного раствора едкого натра и оставляют на 15 — 20 мин при технологические возможности способа для обеспечения определения четвертичных аммониевых алкалоидов. Образец целлюлозосодержащего материала с отделочным веществом обрабатывают щелочью и ледяной уксусной кислотой с последующей промывкой водой, затем полученный раствор фотометрируют, а количество отделочного вещества определяют по формуле Х =

С -500 10

100, где Х вЂ” колиН W С 500

100 1ф чество отделочного вещества на целлюлозосодержащем материале, ; Н вЂ” масса навески, г; W — влажность целлюлозосодержащего материала; 7,: С вЂ” концентрация отделочного вещества в растворе, мкг/мл, комнатной температуре. Затем отфильтровывают через стеклянный фильтр М 1 или 2 в мерную колбу на 500 мл, волокно на фильтре обрабатывают 20 мл ледяной уксусной кислотой, промывают дистиллированной водой; доводят колбу до метки и измеряют оптическую плотность полученного раствора при 330 — 350 нм. Предварительно проводят построение калибровочной кривой и определение влажности волокнистого материала.

Расчет количества сангвиритрина проводят по формуле

Х С 5010

Н W С 500

1О 106 где Х вЂ” количество сангвиритрина, ;

1654742

С вЂ” концентрация сангвиритрина в растворе, мкг/мл;

Н вЂ” масса воздушно-сухой навески, г;

И вЂ” влажность целлюлозосодержащего материала, %.

Построение калибровочной кривой осуществляют следующим образом. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 0,1250 г точной кавески сакгвиритрина, который растворяют в воде при нагревании на кипящей водяной бане, охлаждают и доводят до метки. Полученный раствор в количестве

0,2; f,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл переносят в мерные колбы емкостью 500 мл, добавляя в каждую по 10 мл 10 -ного раствора едкого натра.и 20 мл ледяной уксусной кислоты, доводят водой до метки, Полученные растворы соответствуют содержанию в 1 мл раствора соответственно 1; 5; 10; 15 и 25 мкг сакгвиритрина. Растворы спектрофотометрируют при длине волны 340 нм. Раствор для сравнения — дистиллированная вода.

Калибровочный график строят, откладывая по оси ординат значения оптической плотности, а по оси абсцисс — значения концентрации сангвиритрика (в мкг/мл).

l1 р и м е р 1. Определяют количество сангвиритрина на полульняной ткаки артикула 052241, используемой для постельного белья.

Навеску 0,1505 r воздушно-сухой измельченной ткани заливают 10 мл 10%-ного раствора едкого натра, оставляют ка 15 мин при комнатной температуре, отфильтровывают через стеклянный фильтр М 1 в мерную колбу на 500 мл, испытуемый образец на фильтре обрабатывают 20 мл ледяной уксусной кислоты, промывают дистиллированной водой, доводят объемы раствора в колбе до метки. Оптическую плотность определяют на приборе "Specol-1 l" при длине волны 340 нм — 0,185. Влажность ткани определяют по стандарту — 4,7 . Концентрация сангвиритрина по калибровочной кривой 5,1 мкг/мл. Количество сангвиритрина на ткани определяют по формуле, получая Х = 1,81 Продолжительность анализа составляет 30 мин.

Пример 2. Определение количества сангвиритрина ка льняной пряже 112 текс, используемой в качестве шовного материала.

На веска пряжи 0,1495 г. Влажность

6,0 . Анализ выполняют аналогично примеру 1. Оптическая плотность раствора при

340 нм 0,205, Кон цектрация сангвиритрина, определенная по калибровочной кривой, 5,6 мкг/мл, Количество сакгвиритрина на пряже определяют по формуле, получая Х =

20

50

= 2,03%. Продолжительность анализа 30 мин.

Пример 3. Определяют количество сакгвиритрина на хлопчатобумажной марле, используемой в качестве перевязочного материала, Навеска воздушно-сухой марли 0,1512 г.

Влажность 5,3%. Способ в )полняют аналогично примеру 1. Оптическая плотность раствора при 340 нм 0,219. Концентрация сангвиритрина 6,0-мкг/мл. Количество сангвиритрина на марле определяют по формуле, получая Х = 2,14%. Продолжительность анализа 30 мин, П р и м е )з 4 (сравнительный). Определение количества сангвиритрина на полульняной ткани артикула 052241 по известному способу с разрушекием образца.

Навеску воздушно-сухой ткани 0,1693 r смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, заливают 15 мл серной кислоты с плотностью 1,84 I/ñì3 и растворяют при охлаждении в течении 90 мин, Полученный раствор выливают в мерную колбу; объемом 500 мл, в которую предварительно вводят 15 мл 1 -ного раствора желатины и

100 мл дистиллированной воды. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и определяют оптическую плотность на приборе "ЯресоИ1" при.длине волны 340 нм, Оптическая плотность

0,236. Концентрация сангвиритрина, определенная по калибровочной кривой, 6,5 мкгlмл, Влажность ткани 4,7, Количество сангвиритрина на ткани рассчитывают по формуле, получая Х = 2,05о . Продолжительность анализа 2 ч;

Пример 5 (сравнительный). Определение количества сангвиритрина на льняной пряже 112 текс с разрушением образца.

Навеска пряжи 0,1500 г, Влажность пряжи 6,0%. Анализ выполняют аналогично примеру 4. Оптическая плотность 0,179, Концентрация сангвиритрика, определенная по калибровочной кривой, 4,9 мкг/мл., Количество сангвиритрина рассчитывают по формуле, получая Х = 1,69%. Продолжительность анализа 2 ч.

Пример 6 (сравнителъный), Определение количества сангвиритрина на хлопчатобумажной марле с разрушением образца.

Навеска марли 0,1531 г. Влажность

5,3 . Анализ выполняют аналогично примеру 4. Оптическая плотность — 0,250. Концентрация сангвиритрина, определенная по калибровочной кривой, 6,9 мкг/мл. Количество сангвиритрина рассчитывают по фор-. муле, получая Х = 2,44 Продолжительность анализа 2 ч, 1654742 лозосодержащем материале, а по сравнению с аналогом исключается стадия растворения волокнистого материала и получения устойчивого золя, сокращается время проведения анализа до 30 мин вместо 1,5-2 ч, повышается точность анализа на 6 ф,.

Составитель M. Воеводина

Редактор В.Шиманская Техред М.Моргентал Корректор С.Черни

Заказ 1948 Тираж 419 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская нэб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Пример 7. Определение количества сангвиритрина на полульняной ткани артикуле 052241 с его известным содержанием

- по предлагаемому и известному способам для определения точности способов. 5

На ткань артикула 052241 наносят 1 сангвиритрина.

Определяют содержание сангвиритрина по предлагаемому способу, Навеска ткани 0,1548 г. Влажность 4,7 . Выполнение 10 способа по примеру 1. Оптическая плотность при 340 нм 0,111. Концентрация сангвиритрина, .определенная по калибровочной кривой, 3 мкг/мл. Количество càíгвиритрина на ткани рассчитывают по фор- 15 муле, получая Х = 1,03%. Продолжительность анализа 30 мин. Ошибка определения

37 .

Определяют содержание сангвиритрина по известному способу. Навеска ткани 20

0,1600 г, Влажность 4,87, Выполнение способа по примеру 4. Оптическая плотность при 340 нм 0,120. Концентрация сангвиритрина, определенная по калибровочной кривой, 3,3 мкг/мл. Количество сангвиритрина 25 на ткани рассчитывают по формуле, получая

Х = 1,0,9 . Продолжительность анализа 2 ч.

Ошибка определения 9 .

Благодаря предлагаемому способу по сравнению с известнйм исключается ис- 30 пользование токсичных органических растворителей, упрощается его аппаратурное оформление и расширяются технологические возможности способа за счет определения количества сангвиритрина на целлю- 35

Формула изобретения

Способ определения количества отделочного вещества на целлюлозосодержащем материале, включающий промывку испытуемого образца растворителем для выделения отделочного вещества, с последующим определением количества отделочного вещества фотометрированием раствора, отличающийся тем. что, с целью расширения технологических возможностей для обеспечения определения четвертичных аммониевых алкалоидов, испытуемый образец перед промывкой дополнительно обрабатывают щелочью и ледяной уксусной кислотой и промывку осуществляют водой, а количество отделочного вещества.определяют по формуле

Х C 500 10

Н W С 500

100 10в где Х вЂ” количество отделочного вещества на целлюлозосодержэщем материале, ;

H — масса навески, r;

W — влажность целлюлозосодержащего материала, $:

С вЂ” концентрация отделочного вещества в растворе, мкг/мг.