Способ выращивания монокристаллов l @ в @ о @ (он) @

 

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов литиевого бората, которые могут быть использованы в пьезотехнике. Цель изобретения - повышение выхода и увеличение размеров монокристаллов0 Способ включает растворение шихты, содержа - щей тетраборат лития и борную кисло ту в массовом соотношении (,5): :(1Н,2), в этаноле и рост кристаллов при 250 - 300°С, температурном перепаде между зоной растворения и зоной роста 25 - 35°С и объемном соотношении жидкой и твердой фаз (,5) : (1-1 , 2) . Выход монокристаллов составляет 96 - 98 % от массы шихты, размеры 4,5 - 5,9 мм. 1 та§л. с SS

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg)g С 30 В 7/10, 29/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21 ) 47 081 68/26 (22) 15. 03. 89 (46) 15.06.91. Бюл. Р 22 (71) Институт кристаллографии им. А.В.Шубникова (72) В.И.Пополитов, P.×. Бичурин, А.А.Телегенов, Т.М.Дыменко, В.А.Ломонов и О.С.Бондарева (53) 621.315.592(088.8) (56)Бондарева О.С. и др. Исследование гидротермальнои кристаллизации в системе Zn0-В О -Li О-Н О. Крис таллография. Т„ 27, вып. 1, 1982, с. 170 " 177. (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ Г10НОКРИСТАЛЛОВ LiyBg08(OH)

Изобретение относится к способу получения пьезоэлектричес ких мо но» кристаллов литиевого бората, которые могут быть использованы в пьезс технике, в частности в фильтрах и резонаторах различного назначения.

Цель изобретения повышение вы хода и увеличение размеров монокристаллов.

Пример 1. В автоклав, фу терованный фторопластом., помещают химические реактивы тетрабората лития и борной кислоты, заливают эта» нол (концентрация 98 мас„Е) и размещают перегородку между зонами растворения и роста для регулирова» ния конвекции. Г1ассовое соотношение тетрабората лития и борной кислоты

2:..1, а отношение жидкой фазы к твер

„„SU„„1656014 А 1

2 . (57) Изобретение относится к техно логии выращивания кристаллов литиево

ro бората, которые могут быть использованы в пьезотехнике. Цель изобретения - повышение выхода и увеличение размеров монокристаллов. Способ включает растворение шихты, содержа» щей тетраборат лития и борную кисло" ту в массовом соотношении (2 2,5):

: (1-1, 2), в э та ноле и р ост кри стал« лов при 250 - 300 С, температурном перепаде между зоной растворения и зоной роста 25 35 С и объемном соотношении жидкой и твердой фаз (3 "3, 5): (1-1, 2) . Выход мо но кристал лов составляет 96 - 98 7 от массы шихты, размеры 4,5 5,9 мм. 1 табл. дой 3,0;1,0. Автоклав герметизируют и помещают в двухзонную печь сопро тивления, где его нагревают до тем о пературы (Т) 250 С (зона растворения ) с т емп ера тур ным пер еп адом (АТ) = 25 С. При данном нагреве дав ление жидкой среды составляет, 100 атм. Процесс получения монокрис таллов протекает в следующей последовательноо сти: растворение исходных компонентов пихты, массоперенос их за счет естественной конвекции, создаваемой температурным перепадом в зону роста, образование монокристал лов Li>B<0<(OH)ze Выход монокристал лов составляет 96Х от массы шихты, размеры 4,5 - 5 мм. Полученные мо " нокристаллы кристаллизуются в тетра гональной сингонии (Пр. группа Р4, 1656014

2,2). Их типичный габитус комбинация тетрагональной бипирамиды и пина коида.

Пример 2. В автоклав, футерованный фторопластом, помещают химические реактивы тетрабората лития и борной кислоты при их массовом соотношении 2, О: 1, О, затем заливают этанол (98 мас.7) и размещают перего- 10 родку для регулирования конвекции для заданного температурного перепада. Отношение жидкой фазы к твердой

3,0:1,0. Автоклав герметически закрывают и помещают в двухзонную печь сопротивления, где его нагревают до температуры (Т) 300 С (зона растворения) с температурным перепадом (Т) о

35 С. При данном нагреве давление жидкой среды составляет 125 атм.

Процесс получения монокристаллов протекает по схеме, описанной в примере 1. Выход монокристаллов 98,1, размеры до 5,7 мм.

Пример 3. В автоклав, футеро25 ванный фторопластом, помещают химические реактивы тетрабората лития и борной кислоты при их массовом соотно шении 2,0:1,0, затем заливают раствор этанола и помещают перегородку с от верстиями. Отношение жидкой фазы к твердой 3,5:1. Автоклав герметизиру;ют и помещают в двухзонную печь сопротивления, где его нагревают до температуры 275ОС (зона растворения) о 35 с температурным перепадом 25 С. При данном нагреве давление жидкой среды составляет 115 атм. Процесс получения монокристаллов протекает по схеме, описанной в примере 1. Выход монокристаллов 97.2Х, размеры до 4,5 мм.

Основные технологические данные по кристаллизации монокристаллов

Li> В 08(ОН) представлены в таблице.

Разработанный способ эффективен, прост в техническом оформлении экспе» римента, воспроизводим, не требует дорогостоящей футеровки, позволяет получать чистые монокристаллы

М В ОВ(ОН);, и увеличить их размеры, что необходимо для их практического использования в качестве рабочих элементов в приборах специального назначения. Количество получаемых монокристаллов лимитируется только объемом загруженного реактива и ем костью рабочей аппаратуры при прочих физико химических параметрах гидро термального процесса.

Формулаизобретения

Способ выращивания монокристал лов Li>B О 8(ОН), включающий раство рение шихты, содержащей исходные сое динения лития и бора, в растворителе и рост кристаллов при высоких темпе ратурах, давлении и наличии температурного перепада между зоной раство рения и зоной роста, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью павы шения выхода и увеличения размеров монокристаллов, в качестве исходных соедине ний б ер ут т етр або р ат лития и борную кислоту при их массовом соотно шении (2 2,5):(1 1,2), а в качестве растворителя этанол, процесс ведут при температуре 250 300 С, темпера». турном перепаде 20 - 30 С и объемном отношении жидкой и твердой фаз (3-3,5):(1 1,2), 1656014 Т о в ъ ° вчв м

Т, С

Концентра

Объемное

Массовое соотношезмеры истал в, мм ция этанола, мас, 7 ов, кислоте.

250 30 2,5:1,2

250 35 251 2

4,5

96,2

3:1

5 0

96,7

3,5:1,2

96,9

3:1

2:1

5,5

97,2

3,5:1,2

2:1

5,7

98,2

98,4

3:1

2,5:1ю2

2,5:1,2

5,9

3,5:1,2!

Составитель Е. Лебедева

Редактор М. Петрова Техред Л,Сердюкова Корректор N. Шарощи

Ю И «Ю ° ЕЯ 3 фЮ » ю юв ЮЮ Ю Ю Ю Ю ЮВ Ю «ЮЮ В Ю ° Р Ю Ф

Заказ.2031 Тираж 269 Подписно е ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям нри ГЕНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

2/5 30

2/5 35

300 25

300 30 ние тетрабората лития к бор ной соотноше" ние жидкой и твердой фаз