Способ определения галоксифоп-этоксиэтила в почве

 

Изобретение относится к химии пестицидов , в частности к улучшенным способам определения олоксиф пэтоксиэтила. действующего вещества гербицида Зеллек, в почве, и может найти применение в сельском хозяйстве дня анализа остаточных количеств этого пестицида Целью изобретения является упрощение способа определения галоксифопэтоксиэтила в почве. Для этою определяют галоксифопзт&ксизтил п почве, включающий экстракцию органическим раствори 1елем и последующий лроматографический анализ экс факта, при этом в качестве органического растворителя для экстракции используют ацетон, а экстракцию осуществляют при нагревании до 65°С в течение 40-45 мин 1 табп

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л G 01 N 33/24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4638832/15 (22) 26.12.88 (46) 15.06.91. Бюл, М 22 .(71) Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева (72) А.В. Довгилевич, Е.С. Бродский, Н.П. Мельникова, И.И, Грандберг, Н.А. Клюев, В,Г. Жильников и Б.В. Бочаров (53) 632.95:543(088.8) к(56) ОШс!а! methods of апа!уз!в of the

assoc!ation of official analltlcal chemists, 1984. 29.001-29.043. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОКСИФОПЭТОКСИЭТИЛА В ПОЧВЕ (57) Изобретение относится к химии пестицидов, в частности к улучшенным способам

Изобретение относится к химии пестицидов, а именно к улучшенному способу определения галоксифопэтоксиэтила; действующего вещества гербицида иЗеллек", в почве, и может быть использовано в сельском хозяйстве для анализа остаточных количеств этого гербицида.

Цель изобретения — упрощение способа определения галоксифопэтоксиэтила в почве.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Определение степени извлечения галоксифопэтоксиэтила из почвы.

Образец почвы (чернозем обыкновенный Орловской области, содержание гумуса

5%) массой 10 r обрабатывают раствором

10 мг этоксиэтилового эфира 2-/4-(3-хлора-5трифторметил-2-и и ридилокси)-фенокси/ пропановой кислоты (галоксифопэтоксиэти„„Я3„„1656452 А1 определения галоксифопэтоксиэтила, действующего вещества гербицида пЗеллек", в почве, и может найти применение в сельском хозяйстве для анализа остаточных количеств этого пестицида. Целью изобретения является упрощение способа определения галоксифопэтоксиэтила в почве. Для этого определяют галоксифопэтоксиэтил в почве, включающий экстракцию органическим растворителем и последующий хроматографический анализ экстракта, при этом в качестве органического растворителя для экстракции используют ацетон, а экстракцию осуществляют при нагревании до

65 С в течение 40 — 45 мин. 1 табл. ла, действующего вещества гербицида »Зеллеки) в 10 мл метанола. Тщательно перемешивают и высушивают при комнатной температуре 8 ч. Затем образцы почвы с пестицидам помещают в круглодонную колбу емкостью 50 мл, добавляют 25 мл ацетона и нагревают на водяной бане при 65 С с обратным холодильником 40 мин. Охлаждают, Ь фильтруют через бумажный фильтр е мерную Ql колбу на 50 мл, остаток на фильтре промывают ацетоном, доводят до метки обьем. количество гапоксифопэтоксиэтила в . 3» растворе определяют на жидкостном хроматографе иМиликром". Колонка 64 х 2 мм, стационарная фаза Нуклеосил С-18, 5 мкм.

Подвижная фаза — 60%-ньгй водный метанол, скорость подачи — 50 мкл/мин, объем пробы — 2 мкл. ультрафиолетовый детектор с записью на 230 нм, время удерживания—

4 мин 15 с, Концентрацию галоксифопэтоксиэтила в растворе определяют по площади

1656452 кривой в cooTBBTGTE.MM с предварительно построенным калибровочным графиком (линейная зависимость площади пика от концентрации галоксифопэтоксиэтила в пределах от 7,3 х 10 до4,3.х„10 моль/л), 5

Количество извлечФЬохо.галокрифопэтоксиэтила составило 8 5 мг ; что соответствует степени извлечения, равйси 85 .

При извлечении галоксифопэтоксизтила на дерново-подзолистой суглинистой по- 10 чвы получены такие же результаты.

Данные по извлечению галоксифопэтоксиэтила из почвы в зависимости от растворителя, времени нагревания и температуры, а также степень извлечения галоксифопэ- 15 токсиэтила в зависимости от времени и температуры нагревания представлены в таблице.

Пример 2, Определение остаточных количеств галоксифопэтоксиэтила в почве. 20

К навеске почвы массой 1 г, содержащей галоксифопэтоксиэтил в количестве 1 мг (готовят по примеру 1) добавляют необработанную почву до общей массы 100-г.

Тщательно перемешивают, от смеси отби- 25 рают 10 r почвы, экстрагируют галоксифопэтоксиэтил ацетоном при нагревании на водяной бане до температуре 65 С в течение

40 мин и анализируют экстракт как описано в примере 1, Наличие галоксифопэтокси- 30 этила в исследуемом экстракте определяют при максимальной чувствительности

0,20 оптических единиц плотности. Степень извлечения — 75 /, содержание в почве—

0,007 мг/кг, - Как видно из данных, приведенных в таблице, оптимальными условиями являются экстракция ацетоном и нагревание при

60 — 65 С в течение 40 — 45 мин.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять содержание галоксифопэтоксиэтила в почве на уровне

0,01 мг/кг для природных объектов и упростить процесс определения за счет исключения стадии очистки экстракта, Формула изобретения

Способ определения галоксифопэтоксиэтила в почве, включающий экстракцию органическим растворителем и последующий хроматографический анализ экстракта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процессов, в качестве органического растворителя для экстракции используют ацетон, экстракцию осуществляют при нагревании до 65 С в течение 40-45 мин, а хроматографический анализ экстракта осуществляют методом жидкостной хроматографии.

Пик вещества на хроматограмме неиндивидуален.

Составитель В. Сальников

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор И. Муска

Редактор А. Ревин

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород. ул.Гагарина, 101

Заказ 2049 " Тираж 421 Подписное

BHVIYiIll Государственного комитета по изобретениям и открытиям при I КНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5