Способ приготовления катализатора для структурной изомеризации пентена-2

 

Изобретение касается каталитической химии, в частности приготовления катализатора для структурной изомеризации пентена-2, что может быть использовано в нефтехимии. Цель изобретения - повышение селективности катализатора. Его готовят обработкой водным раствором КОН кальцийфосфатного катализатора до содержания в пересчете на оксид 0,0009-0,001 г КОН на 1г катализатора с последующими упариванием, сушкой и прокаливанием при 600-650°С в течение 2-3 ч. Полученный таким образом катализатор обеспечивает в реакции изомеризации 100%-ную селективность . 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧ Е СКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4713964/04 (22) 03ЛИ.89 (46) 23,06.91. Бюл. ЬЬ 23 (71) Ярославский политехнический институт

P2) E В.Pоманычев. В.А. Смирнов и С.И.Крюков (53).66.097.3 (088.8) (56) Патент США

N 3642933, кл. 260-683.2, опублик. 1970.

Патент США

hk 3631219, кл.260-683.2 опублик. 1970, (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СТРУКТУРНОЙ ИЗОМЕРИЗАЦИИ flEHTEHA-2

Изобретение относится к промышленности основного органического синтеза. э более конкретно к способу приготовления катализатора для структурной иэомеризации пентена-2 в пентен-1.

Целью изобретения является получение катализатора с повышенной селективностью.

Цель достигается тем, что кэльцийфосфэтный катализатор обрабатывают водным раствором калиевой щелочи до содержания в пересчете на оксид 0,0009-0,0010 r оксида калия на 1 г катализатора, с последующим выпариванием сушкой при 150 — 200 С и прокаливанием при 600-650 С в течение 2-3 ч.

Пример 1. В качестве исходного образца используют промышленный кальцийфосфатный катализатор марки КФ-70.

Химический состав катализатора: смесь фосфатов кальция (среднее молярное сооТ„„ Ы„„1657223 А1

s В 01 J 37/00, 23/02, 27/16 (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности приготовления катализатора для структурной изомериэации пентена-2, что может быть использовано в нефтехимии. Цель изобретения — повышение селективности катализатора. его готовят обработкой водным раствором КОН кальцийфосфатного катализатора до содержания в пересчете на оксид 0,0009-0,001г

КОН нэ 1г катализатора с последующими упэриванием. сушкой и прокаливанием при

600-650 С в течение 2-3 ч. Полученный таким образом катализатор обеспечивает в реакции иэомеризации 100 -ную селективность. 1 табл. ношение СаО/РрОБ не менее 2,95). Насыпной вес катализатора 0,72+0,08 г/см . Диа3 метр "червячков" катализатора 3-4 мм.

40 г катализатора заливают 7,5586 см раствора KOH с концентрацией 0,1 М на

1 дм, выдерживают в течение 2 ч, затем на песчаной бане (температура 150-200 С) испаряют воду, сушат катализатор при этой же температуре в течение 2 ч. Получают катализатор с содержанием КрО 0,0009 гlг катализатора, который затем прокаливают при

600 С в течение 2,5 ч. Посла остывания катализатор загружают в кварцевый реактор и испытывают в реакции иэомеризации пентена-2 в пентен-1.

Пример 2. Аналогично примеру 1, кроме того, что температура прокалки

650 С.

Пример 3. Аналогично примеру 1, кроме того, что берут 8,5033 см раствора

1657223

КОН. Получают катализатор с содержанием

lbO 0,0010 гlг катализатора и прокаливают при 625ОС в течение 2,5 ч.

Пример 4. Аналогично примеру 1, кроме того, что время прокалки 2 ч.

Пример 5. Аналогично примеру 1, кроме того, что берут 8,5033 см раствора

KOH. Получают катализатор с содержанием

КзО 0,0010 r/ã катализатора и прокаливают в течение 3 ч.

Пример 6(для сравнения). Аналогично примеру 1. кроме того, что время прокалки

1ч, Пример 7(для сравнения). Аналогично примеру 1, кроме того, что время прокалки

4ч.

Il р и м е р 8(для сравнения). Аналогично примеру 1, кроме того, что берут 9,4481 см раствора КОН. Получают катализатор с содержанием К20 0.0011 гl г катализатора.

Пример 9(для сравнения). Аналогично примеру 1, кроме того, что берут 5,669 см раствора КОН. Получают катализатор с содержанием К20 0,0007 г/r катализатора, Пример 10 (для сравнения). Аналогично поимеру 1, кроме того, что берут

3,779 см раствора КОН. Получают катализатор с содержанием К20 0,004 гlг катализатора.

Пример 11 (для сравнения). Аналогично примеру 1, кроме того, что температура прокалки 700 С.

Пример 12(для сравнения). Аналогично прймеру 1, кроме того, что температура прокалки 550 С.

Пример 13 (для сравнения). Берут исходный кальцийфосфатный катализатор марки КФ-70 и прокаливают при 500 С в течение 2,5 ч.

Пример 14 (для сравнения). Аналогично примеру 1 и 10, кроме того, что температура прокалки 500ОС.

Пример 15 (для сравнения). Аналогично примеру 1, кроме того, что берут

11,3378 см раствора КОН, Получают ката5

30 лизатор с содержанием K?0 0,0013 r/r катализатора и прокаливают при 500 С.

Пример 16 (для сравнения). Аналогично примеру 13, кроме того, что катализатор

КФ-70 прокаливают при 600 С в течение

2,5 ч.

Пример 17. Аналогично примеру 16, кроме того, что после прокалки катализатор пропитывают 7,558 см 0,1 М раствора КОН в течение 2 ч, выпаривают воду на песчаной бане (температура 150-200 С), сушат при этой же температуре в течение 2 ч, затем прокаливают при 500 С в течение 2,5 ч, Полученные катализаторы испытывают в процессе изомеризации пентена-2 в пентен-1, Для этого 10 см катализатора эагруз жают в реактор из кварцевого стекла, снабженный карманом для термопары. Реактор устанавливают в электрическую печь с "кипящим" слоем теплоносителя — песка.

Через реактор при атмосферном давлении, температуре 400 С и обьемной скорости подачи сырья 0,5 ч пропускают пентен-1

2-транс. пентен-2-цис, имеющие состав: пентен-2-транс-61,077ь, пентен-2-цис

38,937ь. Длительность цикла контактирования 30 мин.

Результаты испытаний представлены в таблице.

Как следует из представленных в таблице данных, предлагаемый способ позволяет получить катализатор с селективностью

100, Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для структурной изомеризации пентена-2, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной селективностью, кальцийфосфатный катализатор обрабатывают водным раствором калиевой щелочи до содержания в пересчете на оксид 0,0009-0,0010 г оксида калия на

1 г катализатора с последующим выпариванием, сушкой и прокаливанием при 600650 С в течение 2-3 ч.

1657223

Пример

Состав каталиаатора,г

Кзй )r, катализатора

Селективность, Температура и рокалки, OC

Количество

Температура процесса.

Время и рокалки. ч

2-метил-бутен-2

Пентен-1

Пентен-2транс

Пентен-2цис

Пентан

1.24

0,86

0,95

3,31

4.10.

5.67

1,41

0,47

0,51

Составитель Н. Путова

Техред М.Моргентал Корректор Т. Колб

Редактор О. Головач

Заказ 1675 Тираж 338 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

4

6

8

11

12

13

14

16

0,0009

0,0009

0,0010

0,0009

0,0010

0,0009

0.0009

0,0011

0,0007

0,0004

0,0009

0,0009

0,0004

0.0013

0,0009

600

2,5

2,5

2,5

2,0

3,0

1,0

4.0

2,5

2,5

2,5

2.5

2.5

2,5

2,5

2.5

2,5

4РО

400

13,90

13.59

13,65

13,82

13.89

13,42

12,65

11.80

13,43

13,15

5,43

15,44

16,11

13,84

5.30

14,45

9,15

54,78

55,39

54,94

52,02

52.50

51,99

55,40

53,44

57,14

54,60

54,91

52,98

53.24

54,51

62,89

54,05

56,13

31,32

31.02

31.41

34,16

33,61

33.35

31,95

34,76

28,57

31,30

39,66

28,27

26,08

25,47

31.81

30.09

34,72

100.00

100,00

100,00

100,00

100,00

98,76

100,00

100,00

99,14

99,05

100,00

96.69

95,90

94,33

100,00

98.59

100.00