Хроматограф а.с.айрапетяна

Авторы патента:

G01N30/34 - состава текучей среды, например градиента (G01N 30/36 имеет преимущество)

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к конструкциям газовых хроматографов. Цель изобретения - повышение эффективности хроматографической колонки. Хроматограф содержит источник газа-носителя, регулятор давления, программатор давления, две параллельные газовые линии, выходы которых подключены к измерительной и сравнительной ячейкам детектора. В обеих линиях последовательно после регулятора давления установлены пробовводные устройства, хроматографические колонки и пневмоповторители. В хроматограф введен пятимембранный элемент сравнения, вход которого подключен к источнику газа-носителя, а выход - к газовым линиям. Одна из плюсовых камер элемента сравнения соединена с выходом регулятора давления, а другая - с выходом npoi рамматора давления который также соединен с глухими камерами пневмоповторителей 1 з п ф-лы, 1 ил

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 30/34

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

Г1РИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4225040/75 (22) 08.04.87 (46) 23.06.91. Бюл. М 23 (71) Научно-производственное объединение

"Промавтоматика" (72) А.С.Айрапетян (53) 543,544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 730092, кл. G 01 N 30/00, 1978.

Авторское свидетельство СССР

М 888694, кл. G 01 NЗО/00,,1981.

54) ХРОМАТОГРАФ А.С. АЙРАПЕТЯНА

57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к конструкциям газовых хроматографов. Цель изобретения вЂ” повышение эффект ивности хроматографической колонки. Хроматограф

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при анализе смесей веществ в режиме программирования давления газа-носителя в хроматографической колонке.

Целью изобретения является повышение эффективности хроматографической колонки, На чертеже представлена схема хроматографа, Хроматограф работает следующим образом.

Газ-носитель из источника 1 подают на входы регулятора 2 давления и пятимембранного элемента 3. В исходном состоянии настойкой регулятора 2 давления устанавливают требуемую величину давления Р ч, При этом пятимембранный элемент 3 срав,. Ы„„1658083 А1 содержит источник газа-носителя, регулятор давления, программатор давления, две параллельные газовые линии, выходы которых подключены к измерительной и сравнительной ячейкам детектора, В обеих линиях последовательно после регулятора давления установлены пробовводные устройства, хроматографические колонки и пневмоповторители, В хроматограф введен пятимембранный элемент сравнения, вход которого подключен к источнику газа-носителя, а выход вЂ” к газовым линиям. Одна из плюсовых камер элемента сравнения соединена с выходом регулятора давления, а другая вЂ” с выходом программатора давления, который также соединен с глухими камерами пневмоповторителей. 1 з.п. ф-лы, 1 ил. нения работает в режиме повторителя. вследствие чего на его выходе поддерживается давление Pex = P av, установленное регулятором 2. Таким образом на входе и выходе хроматографических колонок 4 и 5 устанавливаются соответствующие значения давления Р,„и Р ы,. Образованная разница B давлениях Л P = Pex Peex обеспечивает необходимый расход газа-носителя через хроматографические колонки 4 и 5 и ячейки 6 и 7 детектора 8. Однако из-за имеющейся разницы в сопротивлениях колонок 4 и 5, связанной с различной плотностью их заполнения сорбентом, образованная разница давлений Л Р колонки 4 может не соответствовать значению Л P колонки 5. В этом случае, в условиях программирования давления газа-носителя

1658083

55 укаэанная разница давлений Л P колонки

5 и Л P колонки 4 может существенно изменяться, что в конечном итоге приведет к разности расходов и скоростей газа, протекающих через измерительную и сравнительную ячейки 6 и 7 детектора 8, что в некоторых случаях будет вызывать дрейф нулевой линии. Чтобы исключить разницу в перепадах давлений Л P колонок 4 и 5 регулируемым дросселем 9 устанавливают такую проводимость хроматографической колонки 4, при которой Л P колонки 5 равно

Л Р колонки 4. В этом случае обе газовые линии находятся при постоянном давлении с равным значением Л Р, а через ячейки 6 и 7 детектора 8 протекают равные количества газа с одинаковои -.êîðîñòüþ,,даже когда давление газа-носителя программируется.

Потом к программатору давления 10 подключают линию 11 питания воздуха и задатчиком 12 устанавливают необходимое давление питания злемен гов программатора, которое контролируется манометром 13.

Вспомогательные давления - подпоры подают как в камеру в трехмембранного реле

14, так и в камеры б и е пульсирующего дросселя 15, В результате воздух питания поступает в выходную линию генератора 16 импульсов, Когда давление в камере б трехмембранного реле 14, заполняемой через регулируемый дроссель 17, превысит давление подпоры в камере в, сопло r закроется, а выход генератора 16 импульсов соединится через сопло а с атмосферой. Воздух из камеры б будет также сбрасываться в атмосферу. Сопло г трехмембранного реле 14 откроется, Следовательно, с генератора 16 импульсов в камеры а и д пульсирующего дросселя 15 поступают чередующиеся импульсы "1" и "0" с частотой, зависящей от настройки регулируемого дросселя 17, Пульсирующий дроссель 15, состоящий из двух контактов и заключенной между ними переменной емкостью 18, образует пневмосопротивление, Под действием постоянных давлений вЂ” подпоров, подаваемых в камеры а и д, один из контактов является нормально замкнутым (контакт открыт и воздух проходит), другой вЂ” нормально разомкнутым (контакт закрыт).

Поочередное замыкание и размыкание контактов осуществляется с помощью генератора 16 импульсов. Скорость нарастания давления программы регулируют частотой генератора 16 импульсов и величиной переменной емкости 18 пульсирующего дросселя 15.

Далее при замкнутом пневмотумблере

19 задатчиком 20 устанавливают требуе10

50 мое значение давления задания программы

Рпр =- Рная =- Рвх которое контролируется манометром 21 и поступает на сопло клапана 22, На этом подготовка хроматографа к работе заканчивается.

В начале цикла работы хроматографа через устройство 23 вводится проба анализируемого продукта и пневмотумблер 19 размыкается, При этом эа каждый такт работы генератора 16 импульсов изменяется количество газа емкости 18, причем расход воздуха, протекающий через пульсирующий дроссель 15, линейно зависит от перепада давления, а проводимость его пропорциональна частоте импульсов генератора 16 и величине емкости 18, Таким образом обеспечивается непрерывное программирование линейно-нарастающего давления, Далее в соответствии с методикой анализа программатор 10 реализует линейнонарастающее программирование давления

P„ > газа в хроматографической колонке во времени (l), которое посредством пневмоповторителей 24 и 25 поддерживается на выходах хроматографических колонок 4 и 5, равное P»„+ Ряр (t) и одновременно посту пает в Il/llocoBóþ камеру пятимембранного элемента 3 сравнения.

По достижении давления Рпр заданного значения, контролируемого манометром 26, цикл анализа кончается, и давление программы от задатчика 20 снимается.

Таким образом, в процессе всего цикла анализа с программированием давления газа-носителя перепаддавления Л Р остается постоянным, что обеспечивает оптимальную линейную скорость газа, сопровождающего зону разделяемых компонентов анализируемой смеси по всей длине колонки во времени.

Постоянство перепада давления Л Р во время всего цикла анализа обеспечивает также прохождение через ячейки детектора равных количеств газа с повышением скорости, Изменение скорости газа-носителя влияет одинаковым образом на сравнительную и измерительную ячейки детектора, что сохраняет устойчивость нулевой линии.

Введение второго пробовводного устройства 27 с хроматографической колонкой позволит исследователям более рационально испольэовать хроматографическую аппаратуру.

Применение предложенного хроматографа позволит достигнуть максимально возможной эффективности хроматографических колонок, что может привести к сокращению

1658083 длины используемой колонки, цикла анализа и др.

Составитель Ю. Султанович

Техред М.Моргентал Корректор Н. Король

Редактор А. Шандор

Заказ 1711 Тираж 394 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

1. Хроматограф с программированием давления газа-носителя, содержащий источник газа-носителя, регулятор давления. две параллельно подключенные к детектор; газовые линии, в первой иэ которых последовательно установлены пробовводное устройство, хроматографическая колонка и пневмораспределитель, а во второй вЂ” регулируемый дроссель и пневмоповторитель, программатор давления, включающий ли15 нию питания воздуха с задатчиком давления, эадатчик давления программы, управляемый клапан, пульсирующий дроссель с переменным объемом и генератор импульсов, включающий трехмембранное реле и регулируемый дроссель, при этом выход задатчика давления программы через проточную камеру управляемого клапана соединен с одной иэ проточных камер пульсирующего дросселя и другой проточнои камерой с глухой камерой пневмоповторителя, установленного в газовой линии с хроматографической колонкой, а управляющая камера пульсирующего дросселя соединена с выходом генератора импульсов, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения эффективности колонки, в него введен пятимембранный элемент сравнения, вход которого подключен к линии источника газа-носителя, одна иэ плюсовых камер элемента сравнения соединена с выходом регулятора давления, другая вЂ” с выходом программатора давления, непосредственно соединенного с глухими камерами пневмоповторителей, а выход его соединен с входом параллельно подключенных газовых линий.

2. Хроматограф по п. 1, о т л и ч а ю щи и с я тем, что между регулируемым дросселем и пневмоповторителем второй газовой линии введены пробовводное устройство и хроматографическая колонка.

Изобретение относится к аналитическим приборам, в частности к промышленным хроматографам, и найдет применение в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других отраслях промышленности, где необходим аналитический контроль различных продуктов и сырья для технологических процессов при наличии взрывоопасных зон

Устройство для подачи преформированного градиента в колонку жидкостного хроматографа // 1550416

Изобретение относится к конструкциям и элементам градиентной жидкостной хроматографии

Способ определения продуктов радиационно-термического и окислительного превращения высокотемпературных органических теплоносителей // 1363989

Газовый хроматограф // 1332222

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к газовой хроматографии

Способ модификации поверхности стеклянной капиллярной хроматографической колонки // 1323951

Изобретение относится к способам модифицикации стеклянных и кварцевых капиллярных хроматографических колонок с пространственно полимеризованными силиконовыми неподвижными жидкими фазами

Способ эксклюзионной жидкостной хроматографии полимеров // 1272227

Изобретение относится к способам разделения полимеров-в потоке элюента на силикатных сорбентах

Способ определения времени удерживания несорбирующегося вещества в жидкостной адсорбционной хроматографии // 1160298

Устройство для формирования градиента элюирования в жидкостном хроматографе // 1149161

Способ изменения состава элюента в процессе хроматографического анализа // 1149160

Патент 432384 // 432384

Способ количественного определения состава многокомпонентных лекарственных препаратов жаропонижающего, аналгезирующего, противопростудного действия // 2267115

Изобретение относится к высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), а именно, к способам количественного определения состава многокомпонентных лекарственных препаратов жаропонижающего, аналгезирующего, противопростудного действия и может быть использовано в практике контрольно-аналитических лабораторий фармацевтических предприятий и аптечной сети

Способ определения количественного состава многокомпонентного лекарственного препарата жаропонижающего, антиаллергического действия // 2342655

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам определения количественного состава многокомпонентных лекарственных препаратов жаропонижающего, антиаллергического действия методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым спектрофотометрическим детектором и хроматографической колонкой, заполненной сорбентом Zorbax SB C8, в режиме линейного градиента концентрации ацетонитрила в подвижной фазе в течение анализа

Способ раздельного определения содержания никельи ванадияпорфиринов в нефтях и продуктах их переработки // 2001397

Способ определения состава анилидов карбоновых кислот в процессе синтеза желтых защищаемых компонент // 1719983

Термостат хроматографа // 1741062

Изобретение относится к газовой хроматографии и позволяет ускорить выход на режим и повысить точность работы термостата

Способ определения гексоз в супрамолекулярных структурах клеток escherichia coli // 2510846

Изобретение относится к биохимии и молекулярной биологии. Проводят консервацию клеток Escherichia coli в присутствии забуференного 80-90% глицерина. Снимают клеточные оболочки 3% тритоном Х-100. Последовательно экстрагируют клеточные супрамолекулярные структуры возрастающими концентрациями солей: 0,14 М (бактериоплазма), 0,35 М (непрочно связанные с клеточным остатком), 2 М NaCl (прочно связанные с клеточным остатком), 6 М гуанидин гидрохлоридом с 0,1% β-меркаптоэтанолом (клеточный остаток). Проводят кислотный гидролиз в вышеперечисленных фракциях. Проводят антроновый метод, предварительно очистив препарат антрон. Строят калибровочный график и определяют количество гексоз с помощью расчетной формулы. Изобретение позволяет определить количество гексоз в супрамолекулярных структурах бактериальной клетки Escherichia coli. 3 ил., 3 табл., 1 пр.

Способ определения содержания гидроксиметилхиноксилиндиоксида и его примесей методом вэжх // 2517761

Предлагаемое изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицинских, ветеринарных и других исследованиях для определения в лекарственной субстанции гидроксиметилхиноксилиндиоксида количества активного компонента - гидроксиметилхиноксилиндиоксида (ГМХД) и примесей. Для этого определения проводят методом ВЭЖХ на колонке С18 размером 50×3,0 мм, заполненной носителем с зернением 3,0 мкм, или размером 150×4,6 мм, заполненной носителем с зернением 5,0 мкм, с использованием в качестве подвижной фазы смеси воды с ацетонитрилом в соотношении от 90:10 до 95:5 или смеси 0,3% раствора муравьиной кислоты с ацетонитрилом в соотношении от 90:10 до 95:5 и ацетонитрила в режиме линейного градиента на хроматографе с использованием ультрафиолетового детектора. Техническим результатом является повышение точности определения содержания гидроксиметилхиноксилиндиоксида и его примесей как в субстанции, так и в лекарственном препарате, его содержащем. 2 з.п. ф-лы, 8 ил., 4 табл.