Способ получения гидрохлорида n, n-диметил-n-(2,3- дихлорпропил)амина

 

Изобретение относится к третичным аминам, в частности к получению гидрохлорида М,М-диметил-М-(2,3-дихлорпропил)амина - полупродукта в синтезе инсектицида банкол, используемого в сельском хозяйстве. Цель - увеличение выхода целевого продукта. Синтез ведут реакцией N.N- диметилаллиламина с хлором в среде соляной кислоты в присутствии М,М-диметилдиаллиламмонийхлорида, взятого в количестве 0,8-1,0% от массы исходного амина, при 5-25°С с последущим выдерживанием реакционной смеси при пониженном давлении. Эти условия позволяют увеличить выход целевого продукта с 85,2% до 92,0-99,0%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИ Ч Е СКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s С 07 С 211

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4676640/04 (22) 06.02.89 (46) 30.06.91. Бюл, М 24 (71) Институт химии Башкирского научного центра Уральского отделения АН СССР (72) Г.А. Толстиков, С.С. Шаванов, H.M. Медведева, И.А. Миниахметов и Е,В. Шурупов (53) 547.233.07(088.8) (56) Патент KHP М 85.102896, кл. С 07 С 161/05, опублик. 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА N,N-ДИМЕТИЛ-Т-(2,3-ДИХЛОРПРОПИЛ)АМИНА (57) Изобретение относится к третичным аминам, в частности к получению гидрохлоИзобретение относится к усовершенствованному способу получения гидрохлорида

N,N-диметил-N-(2,3-дихлорпропил)амина, применяемого .в качестве промежуточного продукта в синтезе инсектицида "Банкол".

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В 4-горлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, трубкой для ввода газа, обратным холодильником помещают 21,3 г N,N-диметилаллиламина . (ДМАА), охлаждают до 5—

10ОС и дозируют 27,84 г концентрированной соляной кислоты. Скоростью дозировки соляной кислоты регулируют температуру реакционной смеси. Затем вносят 0,17 r

N,N-диметилдиалл иламмонийхлорида и подают газообразный хлор. После поглощения 21,24 r хлора реакционную смесь в ыдерживают 5 ч. Воду отгоняют под вакуумом, выпавший осадок целевого продукта про,;SU,, 1659400 А1 рида N,N-диметил-N-(2,3-дихлорпропил)амина — полупродукта в синтезе инсектицида "банкол", используемого в сельском хозяйстве. Цель — увеличение выхода целевого продукта. Синтез ведут реакцией N,Nдиметилаллиламина с хлором в среде соляной кислоты в присутствии N,N-диметилдиаллиламмонийхлорида, взятого в количестве 0,8-1,0 от массы исходного амина, при 5 — 25 С с последущим выдерживанием реакционной смеси при пониженном давлении. Эти условия позволяют увеличить выход целевого продукта с 85,2% до 92.0 — 99,0 . 1 табл. мывают ацетоном и высушивают в вакууме.

Получают 50,5 г целевого продукта (выход

97,0 ).

Пример ы 2 — 4. Процесс проводят в условиях, описанных в примере 1. Конкрет- а ные параметры процесса и его результаты

) представлены в таблице, Технико-экономическая эффективность изобретения заключается в увеличении выхода целевого продукта (с 85,2 ф, до 92,099,0 ). О

Формула изобретения

Способ получения гидрохлорида N,N-диметил-N-(2,3-дихлорп ропил)амина взаимодействием N,N-диметилаллиламина с хлором использованием хлористого водорода с последующим нагреванием реакционной смеси при пониженном давлении, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии катализатора N,Nдиметилдиаллиламмонийхлорида, взятого в

1659400 количестве 0,8-0,1 мас.ф, от количества исходного амина, в водной среде с добавлением хлористого водорода в виде концентрированного водного раствора. ература, 8>о>од. 2

Еа талин иас.Z холод

ДИАА рясе соотноиени реагентов ентм, количество нц. соляная слота

1АА Хоиц > с оля кислота в ресчете и

ИС2

5-10

1>2 0>8

1,2 1

1,2 1>5

510

5-10

1 1

86,5

5-10

19>47

21,3 25,3

21,3 25,3

21,3 25>3

25

19,47 О> 213 1 1

19,47 0,213 1 1

87.

|(срана.) и

1! >N-диме тнлдиаллиламмонийялорил.

Составитель Л, Иоффе

Редактор Т. Недолуженко Техред M.Моргентал Корректор М, Кучерявая

Заказ 1817 Тираж 265 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

3 (срана.) ,4 (сравн.) 5

21>3

21,3

21,3

27>84.

27,84

27,84

2124 О 17 1 1,1

21. 24 О, 213 1 1,1

21, 24 0,312 1 1 ° 1

97,0

99,0

99>0