Способ нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки

 

Изобретение относится к хр.оматографии, а именно к способу нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки Цель изобретения - повышение эффективности колонки. В способе нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки путем заполнения внутреннего объема колонки раствором неподвижной жидкой фазы с последующим удалением растворителя осуществляют заполнение внутреннего объема колонки раствором фазы Объем раствора определяют по выражению V n S L (1 - Vb/S ) где п - число капилляров , S - средняя площадь сечения канала капилляра, L - длина капилляра (колонки), (Г - дисперсия площадей сечения каналов. 1 ил

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я>л G 01 N 30/56

g LÅÈ3HÈ ,::",".;! ЧММ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР— ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

V n S L (1 — n IS ), К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 4156673/25 (22) 04,12.86 (46) 30.06.91. Бюл. N 24 (72) B.Ï.Ñîëäýòîâ, А.П.Ефименко, И.И.Науменко и Л.Н.Чертилина (53) 543,544 (088.8) (56) Руденко Б.А. Капиллярная хроматография. М.: Наука, 1979, с.74 — 82.

Там же, с. 83 — 86. (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ НА ВНУТРЕННЮЮ ПОВЕРХНОСТЬ КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ (57) Изобретение относится к хроматографии, а именно к способу нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность

Изобретение относится к хроматографии, в частности к способам покрытия внутренней поверхности хроматографических колонок пленками неподвижных жидких фаз, и может быть использовано для получения высокоэффективных поликапиллярных колонок.

Цель изобретения — повышение эффективности колонки.

Поликапиллярную колонку с дезактивированной внутренней поверхностью каналов капилляров, образующих эту колонку, располагают горизонтально и подсоединяют к емкости с раствором неподвижной жидкой фазы. Последний под давлением закачивают в каналы поликапиллярной колонки. Заполнение каналов осуществляют в режиме вязкостного ламинарного течения, одновременно подавая неподвижную фазу в каналы.

„„5U„„ 1659838 А1 капиллярной колонки. Цель изобретения— повышение эффективности колонки, В способе нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки путем заполнения внутреннего объема колонки раствором неподвижной жидкой фазы с последующим удалением растворителя осуществляют заполнение внутреннего объема колонки раствором фазы. Объем раствора определяют по выражению

V = n S L (1 — 4(7/S ) где и — число капилляров; S — средняя площадь сечения канала капилляра; L — длина капилляра (колонки);

cP — дисперсия площадей сечения каналов.

1 ил.

Каналы капилляров поликапиллярной колонки заполняются раствором фазы неполностью. Объем вводимого в каналы раствора неподвижной фазы меньше внутреннего объема каналов капилляров поликапилRÿðной колонки, Объем раствора, который подается в каналы, определяют по формуле где n — число капилляров;

S — средняя площадь сечения канала капилляра;

L — длина капилляра (колонки);

02 — дисперсия площади сечения канала.

После введения требуемого объема раствора фазы в колонку проводят удаление растворителя через один конец колонки, при этом другой конец колонки закрыт. Уда1659838 ление растворителя осуществляют путем его испарения при повышенной температуре. Приготовленную таким образом колонку устанавливают в хроматограф и проводят ее кондиционирование в потоке газа-носителя. По окончании процесса кондиционирования проводят тестирование колонки.

Пример. В поликапиллярную колонку длиной 90 см с числом капилляров (и) 1200, диаметром канаЛов капилляров 35 мкм, относительной дисперсией площадей сечений каналов 10 з и общим. объемом каналов в колонке 1,039 смз, расположенную горизонтально, под давлением порядка 2,0 атм подают 2 $-ный раствор фазы OV-101 в гексане, Количество раствора, введенное в каналы и определенное по формуле, равно 1,005 см, Далее проводят удаление растворителя и кондиционирование колонки с постепенным повышением температуры до 200 С в токе газа-носителя — аргона. На колонке проводят анализ смеси углеводородов Cs-С1г при следующих условиях: температура колонки

100ОС, испарителя и детектора — 250ОС, расход газа-носителя 40 — 50 мл/мин, объем пробы 5 мкл (газа), время разделения 18 с;. детектор плазменно-.ионизационный, ВелиV n S L(1 — О/ 27З ), 0 2

Коэффициент извлечения, К

Составитель В.Резников

Техред М.Моргентал Корректор M.Êó÷åðÿâàÿ

Редактор М.Петрова

Заказ 1838 Тираж 397 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

d, 3200 о ф 240 о х

I600 о о х

800 чина ВЭТТ = 0,3 мм (no Н-Cia), (no известному способу — 0,9 мм), Для колонки с пленкой неподвижной фазы, нанесенной по предлагаемому спосо5 бу, наблюдается увеличение эффективности с ростом коэффициента извлечения, отсутствующее в известном способе (фиг. 1), Формула изобретения

Способ нанесения неподвижной фазы

10 на внутреннюю поверхность капиллярной колонки путем заполнения внутреннего объема колонки раствором неподвижной жидкой фазы с последующим термическим удалением растворителя, о т л и ч а ю щ и й15 с я тем, что, с целью повышения эффективности колонки, осуществляют заполнение внутреннего объема колонки раствором фазы, объем V которого определяют по выражению

20 где и — число капилляров;

S — средняя площадь сечения канала

25 капилляра;

L — длина капилляра (колонки);

oÐ-дисперсия площадей сечения каналов.