Пламенно-ионизационный детектор

 

Изобретение относится к технике газовой хроматографии и может быть использовано в аналитической химии. Цель изобретения - повышение чувствительности детектирования. Хроматогроафическое устройство для анализа тазовой смеси содержит пламенно-ионизационный детектор, в корпусе которого расположены измерительный и потенциальный электроды. Источник питания выполнен в виде пироэлектрического датчика и установлен в корпусе детектора напротив пламени горелки. К входу детектора дополнительно подключен источник индикаторного газа, в качестве которого используется закись азота. 1 табл.. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ Е С KMX

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 30/68

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) 1516939 (21) 4700489/25 (22) 07.06.89 (46) 30.06,91, Бюл. N. 24 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Е. Б. Ш м идел ь, Е, А. Кл а ва -Я н ат, Л.Е.Шмидель и В.В.Барышев (53) 053.054 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1516939, кл. G 01 N 30/68, 1988, .(54) ПЛАЗМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕ- .

ТЕ KTOP

Изобретение относится к технике газовой хроматографии и может быть использовано в аналитической химии.

Цель изобретения — повышение чувствительности детектирования.

На чертеже изображено хроматографическое устройство для анализа газовой смеси.

Устройство содержит корпус детектора

1 с измерительным электродом 2 и горелкой

3. служащей потенциальным электродом, источник 4 питания, выполненный в виде пироэлектрического датчика с двумя электродами 5 и 6. Электрод 5 соединен с заземленным корпусом 7 детектора 1, а электрод

6 — с горелкой 3, Измерительный электрод подключен к усилителю 8 сигнала, выход которого соединен с регистратором 9. К входу детектора 1 подсоединена хроматографическая колонка 10. Газовое питание детектора 1 осуществляется от блока 11, дополнительно к входу детектора 1 подключен источник 12 закиси азота.

„„. Ы„„1659839 А2 (57) Изобретение относится к технике газовой хроматографии и может быть использовано в аналитической химии. Цель изобретения — повышение чувствительно- сти детектирования, Хроматогроафическое устройство для анализа тазовой смеси содержит пламенно-ионизационный детектор, в корпусе которого расположены измеритель° ный и потенциальный электроды. Источник питания выполнен в виде пироэлектрического датчика и установлен в корпусе детектора напротив пламени горелки. К входу детектора дополнительно подключен источник индикаторного газа, в качестве которого используется закись азота. 1 табл,. 1 ил.

Устройство работает следующим образом.

Газ-носитель, например азот,из блока

11 газового питания поступает в горелку 3 через хроматографическую колонку 10, В горелку 3 также из блока 11 поступает водород, а из источника 12 — закись азота, Для горения во внутренний объем детектора 1 подают воздух. После поджига пламени внутри детектора 1 устанавливается стационарное тепловое поле, и напряжение на электродах 5 и 6 равно нулю. Т.е, электрическое поле между электродами 2 и 3 отсутствует, несмотря на то, что закись азота ионизируется в водородном пламени, В связи с отсутствием электрического поля начальный ток электрода 2, усиленный усилителем 8, близок к нулю.

При попадании в пламя горелки 3 анализируемого вещества, например. органического, температура пламени повышается, установившееся тепловое поле внутри детектора 1 изменяется и на электродах 5 и 6

1659839 появляется разность потенциалов, пропорциональная скорости изменения температуры. Это напряжение на электродах 5 и 6 создает разность потенциалов между горелкой и измерительным электродом 2, достаточную для сбора образовавшихся ионов в пламени при горении анализируемого вещества. При этом происходит разложение закиси азота, поступающей из источника 12 в детектор, по следующей схеме

МгО " 0+ Мг, где Π— атомарный кислород, Так как атомарный кислород является сильным окислителем, эффективность ионизации органических веществ повышается, что приводит к повышению чувствительности. К тому же "добавкой" к полезному сигналу является начальный ток, образуемый за счет ионизации закиси азота.

Таким образом, между электродами 2 и

3 создается разность потенциалов только B момент горения анализируемого вещества.

Это обстоятельство приводит к тому, что в отсутствие анализируемого вещества ионы, образующие начальный ток, практически не собираются и, соответственно, уменьшается величина флуктуации начального тока (шума), а полезный сигнал регистрируется полностью с некоторой добавкой начального тока, что приводит с одной стороны, к уменьшению шумов, а, с другой стороны — к увеличению чувствительности.

Пример, Условия проведения испытаний следующие: для анализа органических веществ готовят смесь гексана в нонане с концентрацией

11,2 мг/мл; для анализа неорганических веществ используется вода и воздух; доза вводится в испаритель с помощью микрошприца; объем дозы для органических веществ

0,1 мкл, для неорганических веществ 0,5 мл; газ-носитель — азот, расход газа-носителя: для органических веществ — 30 см /мин: з для неорганических веществ — 20 см /мин; з индикаторный газ — закись азота, рас5 ход 3 см /мин; температура испарителя: для органических веществ — 200 С; для неорганических веществ — 150 С; температура термостата хроматогра10 фической колонки: для органических веществ — 90 С; для неорганических веществ — 100 С; хроматографическая металлическая колонка с внутренним диаметров 3 мм, длиной

15 50 см; сорбент — Хроматон силанизированный

5у, ЯК-30; в качестве источника питания используют пироэлектрический датчик;

20 электрический сигнал усиливается с помощью измерителя малых токов, регистрируется на потенциометре типа КСП; скорость ленты потен циометра 600 мм/ч.

Во избежание влияния температурных

25 колебаний пламенно-ионизационный детектор вместе с пироэлектрическим датчиком термостатируется. Контроль за температурой внутри термостата осуществляется с помощью ртутного термометра, 30 Результаты испытаний приведены в таблице.

Таким образом, с помощью источника питания, выполненного в виде пироэлектрического датчика, и индикаторного газа

35 (закиси азота) становится возможным Bblcoкочувствительный анализ органических и неорганических веществ в водородном пламени за счет увеличения или уменьшения его температуры при попадании в пламя

40 этих веществ им соответствующего изменения ионизационного тока, Формула изобретения

Пламенно-ионизационный детектор по авт.св. N 1516939, отличающийся тем, 45 что, с целью повышения чувствительности детектирования, к входу детектора дополнительно подключен источник закиси азота.

1659839

* B с кKоoб5а х x п р и в еeд еeнHы з нHа ч еeнH ия, полученные на стандартном пламенно-ионизационном . детекторе.

Составитель Е,Рожковская

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор M.Êó÷åðÿâàÿ

Редактор М.Петрова

Заказ 1838 Тираж 397 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101