Способ изготовления электронагревателя для ультрачистых сред

 

Изобретение относится к электротехнике и может быть использовано для нагрева текучих сред, в частности для нагрева ультрачистых сред, а именно деионизованной воды, используемой в электронной промышленности. Цель изобретения - повышение качества нагреваемых сред путем снижения загрязнения нагреваемой среды. Способ изготовления электронагревателя, корпус которого выполнен преимущественно из кварца в виде тела вращения с переменным сечением, в частности в виде шаров с соединительными кольцевыми перемычками, предусматривает нанесение на нагретую наружную поверхность корпуса пленку из двуокиси олова, легированную сурьмой и бором, посредством пульверизации пленкообразующего раствора. Новым в изобретении является предварительное нанесение на внутреннюю поверхность корпуса пленки двуокиси олова с последующей ее термообработкой при 1000 - 1200°С не менее 1 ч, а затем охлаждением до комнатной температуры, при этом охлаждение до 400 - 450°С ведут со скоростью не более 70°С/ч. После охлаждения ведут отмывку корпуса глубокообессоленной деионизованной водой в течение 25 - 30 сут. 1 з.п. ф-лы.

CC)K33 СОПЕ1СКИХ

СОЦИЛЛИСТИ ГЕСКИХ

РЕСГ1УБЛИК (si>s Н 05 B3/16, С 03 С 17/22

f ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IIO ИЭОЬРЕТЕНИЛМ И О I КРЫТИЛМ

1II И ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4683504/07 (22) 20.04.89 (46) 15.07.91. Бюл. N. 26 (72) Г.П.Попов; А.П.Харламов и С.И.Базанов (53) 621.3.036.669,002.2 (088.8) (56) Патент США

N4461347,,кл. Н 05 В 3/82, 1984.

Авторское свидетельство СССР

М 621140, кл. Н 05 В 3/16, 1976. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОНАГРЕВАТЕЛЯ ДЛЯ УЛЬТРАЧИСТЫХ СРЕД (57) Изобретение относится к электротехнике и может быть использовано для нагрева

1екучих сред, в частности для нагрева ультрачистых сред, а именно деионизованной воды, используемой в электронной промышленности. Цель изобретения — повышение качества нагреваемых сред путем снижения нагреваемой среды. Способ изготовления электронагревателя, корпус котоИзобретение относится к электротехнике и может быть использовано для нагрева текучих ультрачистых сред, а именно деионизованной воды, используемой в электронной промышленности.

Целью изобретения является повышение качества нагреваемых сред путем снижения загрязнения нагреваемой среды.

Пленка, наносимая на внутреннюю поверхность корпуса, представляет собой двуокись олова, в структуре которой содержатся примесные атомы металлического олова и моноокись олова. Чтобы исключить возможность загрязнения деионизованной воды

„„. Ж„„1663788 А1 рого выполнен преимущественно иэ кварца в виде тела вращения с переменным сечением, в частности в виде шаров с соединительными кольцевыми перемычками, предусматривает нанесение на нагретую наружную поверхность корпуса пленки из двуокиси олова, легированной сурьмой и бором, посредством пульверизации пленкообраэующего раствора. Новым в изобретении является предварительное нанесение на внутреннюю поверхность корпуса пленки двуокиси олова с последующей ее термообработкой при 1000-1200 С. не менее 1 ч, а затем охлаждение до комнатной температуры, при этом охлаждение до 400-450 С ведут со скоростью не более 70 С/ч. После охлаждения ведут отмывку корпуса глубокообессоленной деионизованной водой в течение 25-30 сут.1 з.п. ф-лы. этими примесями, проводят термообработку пленки при температуре 1000-1200 С не менее 1 ч. При этой температуре примеси окисляются кислородом воздуха:

$п + Oz SnOz

2SnO+ 02 2Sn02

При температуре ниже 1000 С не происходит полного окисления (отжига) примесей в виде моноокиси олова и металлического олова, которые впоследствии легко вымываются деионизованной водой и загрязняют ее, Проводить термообработку при температуре выше 1200 С не представляется воз1663788

10 можным. так как начинается размягчение кварца, иэ которого выполнен корпус.

Кроме того, в процессе термообработки происходит рекристаллизация пленки двуокиси олова, и чтобы в дальнейшем происходил упорядоченный рост кристаллов (касситеритов), необходимо обеспечить контролируемое охлаждение до 400-750 С кварцевого корпуса с нанесенной на его внутреннюю поверхность пленкой двуокиси олова со скоростью не более 70 С/ч. В интервале температур 400-450 С завершается формирование касситеритов, поэтому скорость дальнейшего охлаждения не имеет значения, Чем упорядоченнее структура кристаллической решетки пленки, тем меньше вероятность вымывания из нее деионизованной водой ионов олова.

Однако в связи с тем, что деионизованная вода обладает большими проникающей способностью и активностью при контакте с пленкой двуокиси олова, наблюдается частичное вымывание ионов Sn Чтобы

4+ избежать загрязнения ионами Sn деионизован ной воды в линиях по отмывке полупроводниковых пластин, необходима отмывка корпуса электронагревателя глубокообессоленной (с электрическим сопротивлением

18 МОм) водой в течение 25-30 сут. После изготовления электронагревателя по истечении этого времени дальнейшего вымывания ионов ионов Sn практически не наблюдается.

4+ Следовательно, изготовление электро агревателя для ультрачистых сред предлокенным способом с такой совокупностью

1ризнаков, как нанесение пленки двуокиси олова на внутреннюю поверхность корпуса нагревателя, дальнейшая ее термообработка при 1000-1200" С не менее 1 ч, постепенное охлаждение до 400-450 С со скоростью не более 70 С/ч и последующая отмывка глубокообессоленной деионизованной водой в течение 25-30 сут, дает возможность сохранять ионную чистоту нагреваемой деионизованной воды. При анализе известных технических решений не было обнаружено способа изготовления электронагревателя с предложенной совокупностью признаков, следовательно, данное техническое решение соответствует критерию "существенные отличия".

Пример, Перед нанесением пленки двуокиси олова на вутреннюю поверхность кварцевого корпуса, выполненного в виде трех шаров с кольцевыми соединительными перемычками, корпус прогревали в течение

15-20 мин при 600+10 С. Затем наносили пленку двуокиси олова на внутреннюю поверхность корпуса из раствора SnCI4 в этиловом спирте методом гидролиза при

600 10 С и давлении сжатого очищенного воздуха, равном 1,5 атм, с использованием кварцевого пульверизатора с удлиненным соплом, диаметр которого равен 5 мм.

После нанесения покрытия проводили его термообработку в печи при

1100+10ОC в течение 70+5 мин, Затем печь отключали и осуществляли охлаждение корпуса, причем охлаждение до 400 С контролировали так, чтобы скорость охлаждения не превышала 70 С/ч, Скорость охлаждения в данном случае составляла 70 С/ч. Далее проводили охлаждение до комнатной температуры в течение 1-1,5 мин под воздушной струей.

После нанесения покрытия из двуокиси олова на внутреннюю поверхность корпуса осуществляли нанесение токопроводящего покрытия на внешнюю поверхность. Токопроводящее покрытие представляло собой пленку оксида олова, легированную сурьмой, бором и фтором. Нанесение пленки осуществляли из раствора SnCl4 в этиловом спирте с добавками HF, SbC14 и триэтилового эфира борной кислоты методом гидролиза при температуре 600+ 10 С. После нанесения токопроводящей пленки на наружную поверхность кварцевого корпуса проводили его охлаждение в течение 1-1,5 мин под воздушной струей (скорость охлаждения в данном случае не имеет значения).

Затем формировали токоподводы, для чего на кольцевые соединительные перемычки наносили силикатно-серебряную пасту и вжигали ее при 600+10 С в течение 30-40 мин.

Применяемм оборудованиеустановка нанесения токоправццящих покрыпм МК 12,31.00.00.000; ../ ».

После изготовления проводили отмывку корпуса глубокообессоленной деионизованной водой (с электросопротивлением не менее 18 МОм). Отмывку осуществляли в протоке с расходом деионизованной воды

0.5 л/мин в течение 30 сут, Концентрация

4+ ионов Sn eäåèîíèýoBàííoé воде в данном случае составляла 0,001 мг/л (cM,таблицу, образец Я 8).

Для определения оптимальных условий термообработки и отмывки изготовили еще

11 корпусов по описанной выше технологии, меняя температуру и время термообработки пленки, скорость ее охлаждения и время отмывки в деионизованной воде (см, таблицу). О качестве нагревателя, изготовленного предложенным способом. судили по концентрации ионов Sn в нагреваемой с его

4+ помощью деионизован ной воде.

Как видно из таблицы, оптимальным вариантом изготовления электронагревателя

1663788 являетсяобразец М8,термообработку пленки которого проводили при 1100"С в течение 1 ч, охлаждение до 400 С проводили со скоростью 70 С/ч, а отмывку в деиониэованной воде — в течение 30 сут. 5

При увеличении времени отмывки до 35 сут (образец N. 12)снижения концентрации ионов Sn в деионизованной воде не на4+ блюдалось, поэтому дальнейшее увеличение времени отмывки корпуса деионизованной 10 водой нецелесообразно. При отсутствии отмывки (образец М 11) происходит первона4+ чальное вымывание ионов Sn в количестве

0,060 мг/л, что при установке в линиях отмывки полупроводниковых пластин может 15 привести к браку пластин, 4+

На содержание ионов Sn в нагреваемой деионизованной воде влияет также режим термообработки пленки двуокиси олова, нанесенной на внутреннюю поверх- 20 ность корпуса. Так, при температуре термообработки 900 С (образец М 4) даже после отмывки в течение 25 сут наблюдалось вы4+ мывание ионов Sn в количестве 0,085 мг/л.

Это происходит из-за того. что при темпера- 25 туре ниже 1000 С рекристаллизация пленки не происходит, и после охлаждения она не имеет упорядоченной структуры. На упорядоченность структуры влияет и постепенное охлаждение со скоростью не более 70 С 30 (см, таблицу, образцы ММ 1.2.3).

Время термообработки пленки менее 1

I ч является недостаточным для рекристаллизации пленки (см. таблицу, образец М 7), а более 1 ч не приводит в конечном итоге к 35 снижению концентрации ионов Sn в деионизованной воде при ее нагреве. Поэтому как оптимальный вариант выбрано время термообработки пленки 1 ч. Если нанесенную на внутреннюю поверхность корпуса 40 пленку SnOg не подвергать термообработ4+ ке, то происходит вымывание Sn иэ защитной пленки в больших количествах (см. таблицу, образец М 10).

Для определения содержания кремние- 45 вой кислоты в деионизованной воде, контактирующей с корпусом нагревателя, брали два корпуса — один, изготовленный из кварца без защитной пленки на внутренней поверхности, и другой также изготовленный 50 из кварца, с нанесенной на внутреннюю поверхность защитной пленкой двуокиси олова (таблица, образец М 8). Пропускали через них глубокообессоленную деиониэованную воду. После 20 сут испытаний наблюдалось появление кремниевой кислоты в деионизованной воде, контактирующей с кварцевой колбой, не защищенной пленкой

SnOz, в количестве 0,094 мг/л (содержание кремниевой кислоты в деиониэованной воде согласно требованиям ОСТ не должно превышать 0,01 мг/л). В деионизованной воде, контактирующей с защитной пленкой

SnOg, нанесенной на внутреннюю поверхность нагревателя, кремниевая кислота не обнаружена в течение 50 сут испытаний.

Таким образом, предложенный способ позволяет изготовить нагреватель для деионизованной воды, обеспечивающей нагрев ее без внесения загрязнений, в частности кремниевой кислотой. Защитная пленка на внутренней поверхности корпуса позволяет также защитить сам корпус от разрушения его деионизованной водой.

Формула изобретения

1.Способ изготовления электронагревателя для ультрачистых сред, при котором на нагретую поверхность кварцевого корпуса преимущественно в форме набора тел вращения наносят токопроводящую пленку из двуокиси олова, легированной сурьмой и бором, путем пульверизации пленкообразующего раствора с последующей ее термообработкой, отличающийся тем, что. с целью повышения качества нагреваемых сред путем снижения их загрязнения, перед нанесением пленки на наружную поверхность корпуса наносят защитную пленку из двуокиси олова на внутреннюю поверхность корпуса, термообрабатывают ее при 1000-1200 С не менее одного часа, а затем охлаждают корпус до комнатной температуры, причем охлаждение до 400—

450 С производят с контролируемой скоростью не более 70 С/ч, а после термообработки токопроводящей пленки проводят операцию отмывки внутренней поверхности корпуса.

2.Способ по п,1, отличающийся тем, что операцию отмывки внутренней поверхности корпуса электронагревателя ведут глубокообессоленной деиониэованной водой в течение 25-30 суток.

1663788

Составитель А.Ходатаева

Техред М.Моргентал Корректор Т.Колб

Редактор А.Маковская

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 101

Заказ 2275 Тираж 485 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Способ изготовления электронагревателя для ультрачистых сред Способ изготовления электронагревателя для ультрачистых сред Способ изготовления электронагревателя для ультрачистых сред Способ изготовления электронагревателя для ультрачистых сред 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области электрического нагрева

Изобретение относится к способам декорирования стеклоизделий

Изобретение относится к травильным растворам и может быть использовано для удаления пленок оксида титана, нанесенных на очковые линзы, автомобильное стекло ионно-плазменным способом

Изобретение относится к индикаторной технике, а именно к технологии изготовления жидкокристаллических индикаторов

Изобретение относится к химическому удалению оксидных пленок гафния и циркония с поверхности токонепроводящих изделий и может быть использовано в приборостроении для восстановления свойств оптических стекол

Изобретение относится к материалам для просветляющих покрытий повышенного качества и может быть использовано в кинофотоаппаратуре, а также в диэлектрических зеркалах

Изобретение относится к химии твердых веществ, точнее к химии тонких покрытий, и может быть приме нено при создании изделий оптики, микроэл ектроники , фотоэнергетики, в машиностроении и при изготовлении композиционных материалов
Изобретение относится к декоративной отделке стекла и может быть использовано в производстве листового стекла для интерьера жилых помещений, офисов, фасадов зданий, мебели и др

Изобретение относится к производству листового стекла и может быть использовано для защиты стекла от коррозии и механических повреждений во время транспортировки и хранения
Изобретение относится к технологии нанесения покрытий из нитрида кремния на стеклянную, в том числе кварцевую поверхность

Изобретение относится к изготовлению оптических покрытий и может быть использовано в промышленности, строительстве и сельском хозяйстве

Изобретение относится к квантовой электронике, а точнее, касается оснастки - кассеты для нанесения просветляющих покрытий на стекла малогабаритных размеров прямоугольной формы, используемых в крышках корпусов полупроводниковых излучателей

Изобретение относится к способу получения покрытий полупроводниковых материалов методом химического осаждения из паровой фазы

Изобретение относится к стеклянной пластине, имеющей тонкую пленку, сформированную на ней
Изобретение относится к производству стеклянной декоративно-облицовочной плитки
Наверх