Способ получения 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена

 

Изобретение относится к ароматическим аминам, в частности к получению 9,9-бис(4-аминофенил) флуорена-мономера для производства термостойких полимеров. Цель - увеличение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса. Его ведут реакцией флуоренона - 9 с гидрохлоридом анилина в среде анилина при мольном соотношении, равном 1:2,4:(4 @ 6), в присутствии гидросульфита натрия, взятого в количестве 0,24 - 0,30% от массы исходных реагентов, при 160 - 165°С. Эти условия увеличивают выход целевого продукта до 72 - 76,9%, против 42%, и уменьшают расход анилина на 25 - 50%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С 211/47, 209/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

Г1РИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4695730/04 (22) 24.05.89 (46) 23,07.91. Бюл. 1ч 27 (71) Рубежанский филиал Днепропетровского химико-технологического института им. Ф.Э.Дзержинского (72) Е.А.Ржецкий, Л.А,Мацегора, А.П.Чумак, Н.В.Бернашевский, Л.Б.Цибуля, М.С.Клебанов, А.Н.Сорокина, Т.А.Сердечная и Т,И.Хоменко (53) 547.233.07 (088.8) (56)Мономеры для поликонденсации. /Под ред. Дж.Стелла и Т.Кемпбелла. — М.: Мир.

1976, с. 457-8.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 9,9-бис(4аминофенил)флуорена, используемого в качестве мономера s производстве термостойких полимеров.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса.

Пример 1. В трехгорлую колбу вместимостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 46.5 г (4 моль) свежеперегнанного анилина, затем при перемешивании добавляют 37,5 г (2,4 моль) гидрохлорида анилина, 2,2 r (1 моль) флуоренона-9 и 0,25 г (0,24% от массы реагентов) гидросульфита натрия, нагревают реакционную массу до 160-165 С и выдерживают при этой температуре 2 ч.

Результаты проведения процесса представлены в таблице, „„5Ц „„1664787 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9,9-БИС(4-АМИНОФЕНИЛ)ФЛУОРЕНА (57) Изобретение относится к ароматическим аминам, в частности к получению 9,9бис(4-аминофенил)флуорена -- мономера для производства термостойких полимеров.

Цель — увеличение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса.

Его ведут реакцией флуоренона-9 с гидрохлоридом анилина в среде анилина при малярном соотношении, равном 1:2,4:(4-6), в присутствии гидросульфита натрия, взятого в количестве 0,24-0,30% от массы исходных реагентов, при 160-165"С. Эти условия увеличивают выход целевого продукта до 7276,9 против 42%, и уменьшают расход анилина на 25-50%. 1 табл.

Пример ы 2-10. Процесс проводят в условиях примера 1. Конкретные значения параметров процесса и его результаты представлены в таблице.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в увеличении выхода целевого продукта (с 40 до

72-76,9 ), а также в повышении экономичности процесса, связанном с уменьшением расхода анилина (на 25-50%).

Формула изобретения

Способ получения 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена конденсацией флуоренона-9 с гидрохлоридом анилина в среде анилина при 160-165 С с последующими отгонкой избыточного анилина, очисткой, фильтрацией и перекристаллизацией, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения экономичности процесса, последний проводят в присутствии гидросульфита натрия, взятого в

1664787 количестве 0,24-0,300(; от массы исходных реагентов, при молярном соотношении флуоренон-9: гидрохлорид анилина: анилин =

1:2,4:(4-6). словия роцесса онден ации о, C1;

° ч одух ание

375 460 1244 025 024

1601651

° >»

° а

160 165;

160 165;

> х

180 190;

236 -237

32,68 76,9

t 22

2(ср) 22

Э 22

4 22

5 22

6(ср) 22

0,14

0,30

О,ЭЗ

0,30

0,24

30>62

32,5

32,5

32,5

31,9

1: 2,4:4

1:2,4:4

1;2,4:4

1:2 ° 4:6

1:2,4:8

46,0

46>0

46,0

69>0

92,0

236 237

236>-237

236>-237

236 .237

236 2Э7

72,0

76,5

76>5

76 5

75,!

0,15

О,Э2

0,35

О ° 32

0,36

37,5

37>5

Э7,5

37,5

37,5

37>5 46>0 1:2>4>4 >64,9.

27>6

23623 7

7(ср) 22

8 (ср) 22

Э7,5 35,0 1:2>4:3 0,22 0,24

236

21>67 51,0

71асса густеет, веобходин аодъен те>а>ературы до

180 С

»

175; 3

27,4

17,8

236

236 -237

64 5

41,8

37,5 57>5 1:2,4:5

37> 5 126,5 1: 2,4:11

9(ср) 22

10(ср) 22

В условиях невест

АОГО сцособа

Составитель Л.Иоффе

Техред М.Моргентал

Корректор С.Черни

Редактор И.Дербак

Заказ 2363 Тираж 263 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и.открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Способ получения 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена Способ получения 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения диаминдиофенилметана и его высших гомологов конденсацией анилина и формальдегида в присутствии гетерогенных твердых кислотных катализаторов, отличающихся тем, что используемыми катализаторами являются катализаторы, выбранные из (а) расщепленных цеолитов и/или (b) алюмосиликатных катализаторов, имеющих упорядоченную гексагональную мезопористую структуру с размером пор 3-10 нм
Изобретение относится к новому улучшенному способу получения диаминодифенилметана и поли(диаминодифенилметана), включающему стадию взаимодействия анилина с формальдегидом при температуре в интервале от 50 до 150°С в присутствии хлороводорода, добавляемого в газообразной форме, характеризующемуся тем, что анилин содержит от 0,1 до 7 масс.%, предпочтительно от 2 до 5 масс.% протонного соединения, выбранного из воды и низшего алифатического спирта
Изобретение относится к улучшенному способу получения полифенилполиаминов с метиленовым мостиком из анилина и формальдегида

Изобретение относится к способу получения ди- и полиаминов дифенилметанового ряда. Способ включает взаимодействие анилина и формальдегида в присутствии кислотного катализатора, причем применяют анилин, содержащий в целом от 0.0001 до 0.25 мас.% в пересчете на вес использованного анилина, соединений, имеющих по меньшей мере одну карбонильную группу или представляющих собой продукты реакции таких карбонильных соединений с анилином. Предлагаемый способ позволяет значительно улучшить цвет получаемого продукта. Изобретение относится также к способу получения ди- и полиизоцианатов дифенилметанового ряда, в котором ди- и полиамины дифенилметанового ряда, полученные предлагаемым выше способом, взаимодействуют с фосгеном. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 9 пр.

Изобретение относится к способу удаления полифенилполиаминов, связанных мостиковыми метиленовыми группами, из водного потока и к способу получения полифенилполиаминов, связанных мостиковыми метиленовыми группами. Способ получения полифенилполиаминов включает стадии получения водного потока, содержащего полифенилполиамины, и удаления полифенилполиаминов из водного потока. Способ удаления полифенилполиаминов заключается в том, что готовят оборудование для пертракции, включающее мембрану, имеющую первую сторону и вторую сторону, противоположную первой стороне. Затем мембрану смачивают жидкостью, характеризующуюся поверхностным натяжением, меньшим чем 40 мН/м. Далее осуществляют контактирование водного потока, содержащего полифенилполиамины, связанные мостиковыми метиленовыми группами, с первой стороной мембраны и контактирование органического потока со второй стороной мембраны. Во время этого процесса происходит перенос полифенилполиаминов из водного потока через мембрану в органический поток. Изобретение позволяет сократить количество стадий способа, сделать стадию экстрагирования более устойчивой к сбоям и надежной в работе при варьирующихся технологических условиях. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к химической установке, позволяющей объединить потоки сточных вод, полученных при производстве нитробензола и анилина, которая может быть использована в производстве диаминодифенилметана (DADPM). Изобретение также относится к производству DADPM с использованием указанной установки. Установка включает первую технологическую единицу, содержащую реактор для получения нитробензола путем нитрования бензола для предоставления первого потока сточных вод, содержащих нитробензол; по меньшей мере, вторую технологическую единицу, содержащую реактор для получения анилина путем восстановления водородом нитробензола для предоставления второго потока сточных вод, содержащих анилин; аппарат очистки анилина для удаления нитробензола из анилина, отгоночную колонну для отделения анилина от потока сточных вод. При этом первый поток сточных вод предоставляют в отгоночную колонну под точкой ввода второго потока сточных вод, где указанная отгоночная колонна отделяет анилин и нитробензол от указанных первого и второго потоков сточных вод, а отделенные анилин и нитробензол предоставляют в указанный аппарат очистки анилина. Для установки обычно используют отгоночную колонну, имеющую «n» теоретических тарелок, обозначаемых символами от «А1» до «An», причем «А1» соответствует верхней тарелке, a «An» соответствует нижней тарелке, указанный второй поток стоков вводят в отгоночную колонну у теоретической тарелки «Ax», где «x» составляет не менее 1, а указанный первый поток стоков вводят в отгоночную колонну у теоретической тарелки «А[y]», где «[y]» представляет собой целочисленную часть величины «y», а сама величина «у» удовлетворяет уравнению 0,5*(n+1)+0,5*x<y<0,85*(n+1)+0,15*x. Установка также может дополнительно включать в себя реактор для производства диаминодифенилметана (DADPM) для преобразования указанного анилина указанного анилинового потока в DADPM. Изобретение позволяет получить продукты высокого качества при значительном экономическом эффекте за счет отсутствия необходимости в обработке каждого потока в отдельности. 5 н. и 13 з.п.ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-(4-бромфенил)-N-(2-адамантил)амина (бромантана), который обладает психостимулирующим и иммунопротекторным действием. Способ осуществляется по следующей схеме: Согласно способу смесь адамантанона, броманилина и монооксида углерода подвергают взаимодействию в условиях, катализируемых солями или карбонилами металла, выбранными из группы, включающей родий, рутений, иридий, кобальт, железо. Взаимодействие проводят при повышенном давлении и при нагревании в присутствии осушителя в полярном протонном или апротонном растворителе, выбранном из группы тетрагидрофуран, ацетонитрил, этилацетат. Мольное соотношение адамантанона, пара-броманилина и катализатора составляет 1,0-1,1:1,0:0,01-0,05. Предпочтительно способ осуществляют при давлении СО 5-100 атм и температуре 25-200°C. В качестве катализатора желательно использовать RuCl3·3H2O, димер диацетата родия, карбонил кобальта, хлорид иридия (III), карбонил железа. Способ позволяет упростить процесс за счет осуществления его в одну стадию с выходом целевого продукта до 95%, устраняет необходимость удаления большого количества непрореагировавших реагентов. 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 10 пр.
Наверх