Тетракис- @ триметилсилоксиолиго(метилфенилдиметил) @ дисилаантрацен в качестве материала для пломбирования сетчатки глаза

 

Изобретение относится к кремнийорганическим соединениям, а именно к новому веществу - тетракис-{триметилсилоксиолиго(метилфенилдиметил)*98) дисилаантрацену формулы {О[(СН<SB POS="POST">3</SB>)<SB POS="POST">2</SB>SIO]<SB POS="POST">N</SB>[СН<SB POS="POST">3</SB>С<SB POS="POST">6</SB>Н<SB POS="POST">5</SB>SIO]<SB POS="POST">м</SB>SI(СН<SB POS="POST">3</SB>)<SB POS="POST">3</SB>}<SB POS="POST">2</SB> где N = 4 - 6

M = 1 - 3, и может быть использовано в микрохирургии глаза для имплантации в стекловидное тело глаза при отслойке сетчатой оболочки. Изобретение позволяет уменьшить эффект быстрого дробления и эмульгирование материала в стекловидном теле глаза. Тетракис-{ триметилсилоксиолиго(метилфенилдиметил)} дисилаантрацен получают совместной гидролитической конденсацией смеси тетрахлордисилаантрацена, метилфенилдихлорсилана, диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана водой с последующей каталитической перегруппировкой активированной глиной (аксанитом) гидролизного масла и вакуумной разгонкой продукта каталической перегруппировки. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (Л! ) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (0((СИЗ) ЬО) (СНЗС !чьЗйО) Si(CH@lyj

{oO Oo

Si (0((Cl l JS)0)n(CH) C HgSi())„, Ь(Снз1 )

1 (21) 4305895/05 (22)25.06.87 (46) 07.08.91. Бюл. ЬЬ 29 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений и

Московский научно-исследовательский институт микрохирургии глаза (72) С.Н. Федоров, Л.В. Собол евская, Л.С.Петлякова, С.И.Коваленко, З.В.Крушинская, А.О.Аксенов, В;Д.Захаров и H.P.Áà.линская

{53) 678.84 (088.8) (56) Соболевский М.В. Олигоорганосилоксаны. Свойства, получение, применение. — М.:

Химия, 1985, с.45-71-.

° {54) ТЕТРАКИС-{ТРИМЕТИЛСИЛОКСИОЛИГО(МЕТИЛФЕНИЛДИМЕТИЛ)} ДИСИЛААНТРАЦЕН В КАЧЕСТВЕ МАТЕРИАЛА

ДЛЯ ПЛОМБИРОВАНИЯ СЕТЧАТКИ ГЛАЗА (57) Изобретение относится к кремнийорганическим соединениям, а именно к новому веществу — тетра кис-{триметилсилоксиолиго(метилфенилдиметил)}дисилаантрацену формулы

Изобретение относится к кремнийорганическим соединениям, а именно к новому веществу — тетра кис-{триметилсилоксиолиго(метилфенилдиметил)}дисилаантрацену, и может быть использовано в микрохирур,гии глаза для имплантации Б стекловидное тело глаза при отслойке сетчатой оболочки.

Цель изобретения — уменьшение эффекта быстрого дробления и эмульгирова,ния материала в стекловидное тело глаза.

Тетракис-{триметилсилоксиолиго(мет — . илфенилдиметил)} дисилаантрацен получают методом совместной гидролитической концентрации смеси тетрахлордисилаант(sl)s С 08 G 77/04//А 61 F 2/14 где n = 4-6; m = 1-3, и может быть использовано в микрохирургии глаза для имплантации в стекловидное тело глаза при отслойке сетчатой оболочки. Изобретение позволяет уменьшить эффект быстрого дробления и эмульгирование материала в стекловидном теле глаза. Тетракис-{триметилсилоксиолиго(метилфенилдиметил)}дисилаантрацен получают совместной гидролитической конденсацией смеси тетрахлордисилаантрацена, метилфенилдихлорсилана, диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана водой с последующей каталитической перегруппировкой активированной глиной (a«са. китом) гидролизного масла и вакуумной, разгонкой продукта каталитической перегруппировки. 2 табл.

OO рацена, метилфенилдихлорсилана, диметилдихлорсилана, триметилхлорсилана во- 4 дой с последующей каталитической О перегруппировкой активированной глиной (асканьпом), гидролизного масла и вакуумной раэгонкой продукта каталитической перегруппировки.

Реакция протекает по схеме: (Ql lqQSspClq+(CgHg1(CHp)SIC l g +

+ (Ha)zSiClq+(CH@l)S С1+ Н О

Я ИЩ)2 ОЫСНЖФ Ы 1фаВВЩ3) (oO Qo

10 СЩдЫ Д(СНз1(С(н )ЗНЦБиШз1Д

1668370

Характер полученных ИК-спектров подтверждает наличие аналитических полос поглощения для следующих групп. группы (СНз)2, (СНз)з у кремния — полоса поглощения 1265 и 2900-2960 см "; группы (С6НБ) у кремния — полоса поглощения 3070 и 3080 см; группа SiOSI — область поглощения от

-1, 1000 до 1150 см с двумя максимумами поглощения при 1030 см 1 и 1100 см 1 о-дизамещенные бензольные кольца — полосы поглощения 550-656 см, 765-770 см; дисилаантраценовая группа — полоса поглощения 1130 см .

Пример 1. Получение тетракис((триметилсилоксиолиго(метилфен илдиметил)) дисилаантрацена; п = 5, m = 1.

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, капельной воронкой с обогревом, загружают 800 r воды, включают мешалку и обогрев, через капельную воронку подают смесь органохлорсиланов, состоящую из 31,6 г тетрахлордисилаантрацена, 68,8 Г метилфенилдихлорсилана, 232,4 г диметилдихлорсилана, 35,2 r триметилхлорсилана.

Продолжительность подачи смеси органохлорсиланов 2 ч, Продукт гетерофункциональной конденсации подвергают каталитической перегруппировке в присутствии 15 r катализатора асканит при 110 С в течение

6 ч. Полученный продукт отфильтровывают от катализатора и загружают на вакуумную разгонку. Процесс ведут при остаточном давлении 2 мм рт.ст. до 300 С в кубе реак ционной массы. Выход продукта (кубовый остаток) составляет 107 г (67 мас. 7, ).

Пример 2, и =4, m =3. Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси орагнохлорсиланов: 31,5 г тетрахлордисилаантрацена, 185,8 r диметилдихлорсилана, 206,3 r метилфенилдихлорсилана и 39,1 г триметилхлорсилана с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии 19 r катализатора— активированного асканита. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составляет 133,2 г (68 мас.,ь).

Пример 3 . n = 6, m = 2, Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлосиланов 31,5 г тетрахлордисилаантрацена, 278,6 r диметилдихлорсилана, 137,5 r метилфенилдихлорсилана и 39,1 г триметилхлорсилана с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии 19,9 катализатораэктивированного асканита. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составляет 141,7 (67 мас,g).

45 Формула изобретения

Тетракис-(триметилсилоксиолиго(метилфенилдиметил))дисилаантрацен формулы (0((CHglgS OJ (CH3CsHsSiOJ SiiCHqg$

© о) Si

$o((H ))SiQ)n(CH)C HPigj gi(Ciq ) ) 50 где n = 4-6, m =. 1-3, в качестве материала для пломбирования сетчатки глаза, -5 П ример 4. n.=- 8, m - =2. Контрольный олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси. органохлорсиланов:

-, 31,5 г тетрахлордисилаантрацена, 371,5 г диметилдихлорсилана, 137,5 г метилфенил10 дихлорсилана и 39,1 r триметилхлорсилана с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии 23 r катализатора— активированного асканита. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии ваку15 ум ной разгон ки соста вляет 165,6 г (69 ма с. ОА).

Пример 5. n = 8, m.= 1. Контрольный олигомер получают гетерофункциональной

20 конденсацией смеси органохлорсилэнов:

31,5 тетрахлордисилаатрацена, 371,5 r диметилхлорсилана, 68,8 г метилфенилдихлорсилана и 39,1 г триметилхлорсилана с последующей каталитической перегруппи25 ровкой в присутствии 21 r катализатора— — активированного асканита. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгон ки составляет 146 г (65 мас.Я.

Пример 6. и = 2, m = О.Контрольный

30 олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов: 63 г тетрахлордисилаантрацена, 185,8 r диметилдихлорсилана, и 78,2 г триметилхлорсилана с последующей каталитической

35 перегруппировкой в присутствии 13,3 r активированного асканита. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составляет 95,0 (69 мас.%).

В табл,1 приведены данные по значени40 ям и и m, полученные методом реакцион-: ной хроматографии; в табл.2 приведены свойства полученных по примерам 1-6 материалов.

1668370

Таблица 1

П р и м е ч а н и е. М2-(СНз)г SiO — группы;

МФ вЂ” (СНз)(СеНь) SIO — группы;

Таблица 2

Пример Свойства олнгомера

Результаты испытаний

Прооперировано 150 человек; эмульгирование "силикона наблюдалось у

45 больных (302) через 8-9 мес пос ле операции

Полиметилсипоксановая кидкость:

ПМС-400, вязкость при 20 С

400 мм /с; показатель преломления,при 20 С 1,4060; плотность при 20 С 0,98 г/си Э

Контроль

Вязкость при 20 С

4 15 мм /с; показатель преломления цри 20 с 1,4520; а плотность при 20 C

1,042 г/смэ

Вязкость при 20 С

Прооперировано 32 человека; эмульгнрование "силикона" наблюцается у 6 больных (19X) через 8-9 мес после операции

Прооперировано 50 человек; эмульгирование силикона наблюдалось у 8 больных (162) через

8-9 мес после операции

400 мм1/с) показатель преломления при 20 С 1,4558; плотность прн 20 С

1,043 г/сма а

Вязкость при 20 С

480 мм /с; показатель преломления при 20 С 1,4400; ь плотность при 20 С

1,040 г/смэ

О

Вязкость при 20 С

174 мм /с; показатель преломления при 20 C 1,4263; о плотность при 20 С

1,006 г/смэ о

Вязкость прн 2 О С

931 ммэ/с; похаэатель преломления при 20 С 1,4020; плотность прн 20 С

0,065 г/смэ я

Вязкость при 20 С

108 мм /с:, показатель пре« э ломления при 20 0 1,060;

О плотность прн 20 С

0,995 r/ñì

Проопернровано 5О человек; эмульгирование "силикона" наблюдалось

-у 9 больных (18X) через 8-9 мес после операции

Прооперировало 10 глаз у яивотных, в 802 эиульгпрование "силикона" наблюдалось череэ 40 дн.

Прооперировано 15 человек; эмульгирование "силикона" наблюдалось у 6 больных (40X) через 7-8 мес после операции

Прооперировано 10 глаз у кивотных, в 75Х эмульгированне "силикона" наблюдалось через 40 дн; соответственно наблюдается быстрое дробление материала

Составитель В. Нестеров

Техред М.Моргентал Корректор 3 Лончакова

Редактор Н. Яцола

Заказ 2625 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 101