Шихта для изготовления керамики на основе нитрида кремния и способ изготовления керамики

 

Изобретение относится к получению инструментальной керамики и позволяет повысить прочность, твердость и трещиностойкость изделий из нее. Для этого в шихту, включающую кремний, дисперсно-упрочняющую добавку - нитрид титана 0,5 - 20,0 мас.%, активатор спекания - алюмоиттриевый гранат 1,0 - 7,0 мас.% вводят гидрид титана TIH<SB POS="POST">N</SB> 5,0 - 30,0 мас.%, где N≥2. Изготовление керамики осуществляют смешиванием компонентов, формованием заготовок, их азотированием и спеканием, причем азотирование осуществляют путем нагрева со скоростью 15 - 20°С/мин до 800 - 900°С и выдержки при этой температуре в течение 30 мин до полного разложения TIH<SB POS="POST">N</SB>, а затем нагрева до 1100 - 1200°С и выдержки до полного азотирования. Полученный материала имеет прочность при изгибе 80 - 870 МПа, K<SB POS="POST">1</SB> @ 8,5 - 9,0 МПа<SP POS="POST">.</SP>м 1/2

твердость по Виккерсу HV 16,5 - 18 ГПа. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (У1) С 04 В 35/58

Л1И

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

О

О

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4725633/33 (22) 31.07.89 (46) 15.08.91. Бюл. К 30 (71) Институт проблем материаловедения AH УССР (72) Ю.Г.Гогоци, В.П.Ярошенко, P À.Ìîðîçîâà, Г.Г.Момот, Н,Н.Иконник, О.Н.Григорьев, В.И.Ткачук и А.В.Ярмолинский (53) 666.198.2(088.8) (56) Заявка Японии У 58-161975, кл. С 04 В 35/58, 1983.

Патент США Ф 4.440.707, кл. 264-65, 1984. (54) IHXTA ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИКИ

HA ОСНОВЕ НИТРИДА КРЕМНИЯ И СПОСОБ

ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИКИ (57) Изобретение относится к получению инструментальной керамики и позволяет повысить прочность, твердость

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к способам и составам для получения инструме нтальной керамики на основе нитрида кремния, используемой пля изготовления режущих пластин для обработки чугуна и стали.

Целью изобретения является повышение прочности, твердости и трещиностойкости изделий иэ керамики.

Введение гидрида титана, содержащего активный водород с п ) 2, и его количество позволяют актировать азотирование кремния и упрочнить изделия из него. При этом водород в структуре керамики наряду с тетрапорами

5Ы 1669900 Al

2 и трещиностойкость иэделий из нее.

Для этого в шихту, включающую кремний, дисперсно-упрочняющую добавку нитрид титана 0,5-20,0 мас.7, активатор спекания — алюмоиттриевый гранат 1,0-7,0 мас.7 вводят гидрид титана TiH 5,0-30,0 мас.7, где п 2.

Изготовление керамики осуществляют смешиванием компонентов, формованием заготовок, их азотированием и спека" нием, причем азотирование осуществляют путем нагрева со скоростью 1520 С/мин до 800-900 С и выдержки при этой температуре в течение 30 мин до полного разложения TiH, а затем нагрева до 1100-1200 С и выдержки до полного аэотирования. Полученный о материал имеет прочность при изгибе

80-870 MIIà, К1с 8,5-9,0 МПа м 1/2; твердость по Виккерсу HV 16 5-18 ГПа.

2 табл. плотной упаковки атомом титана занимает в отличие от обычного гидрида часть октаэдрических пор. Это сказывается на увеличении энергии связи

Т1 — Н и, следовательно, на термической стабильности соединения. Разложение такого гидрида с величиной и в формуле TiH > более 2 наступает при температурах выше 1000 С в отличие от обычного гидрида титана, разлагающегося при более низких температурах таким образом, что основная масса водорода вьщеляется в температурной области реакции азотирования, которая, в свою очередь, может быть эна1669900 чительно снижена эа счет активации.

Активация процесса достигается при этом за счет очистки поверхности кремния от оксидов за счет их взаимодействия с атомарным водородом. Также выделение большой массы газа во время прохождения реакции предотвра,щает реакционное спекание частиц образовавшегося нитрида кремния, что lp обычно затрудняет проведение реакции аэотирования до конца (в одну стадию), а также затрудняет последующее дробление полученных спеков в мелкодисперсный порошок. 15

Результаты испытаний керамики в зависимости от состава шихты приведены в табл. 1. Результаты испытаний керамики в зависимости от параметров технологического процесса приведены 2р в табл. 2.

Керамику (примеры 1-3, табл. 1) готовили следующим образом.

В шаровой мельнице, футерованной твердым сплавом, смешивали и раэмалы- 25 вали компоненты шихты. Все компоненты использовали в виде порошков с размером частиц 10 мкм в течение пяти часов в среде ацетона. Затем шихту сушили при комнатной температуре и формовали в виде заготовок размером бх10х36 мм. После этого заготовки нагревали в среде азота со скоростью

15-20 С/мин до 800-900 С для полного разложения TiH и восстановления пои

35 верхности заготовки, повышали температуру до 1100-1200 С до полного аэотирования. Затем производили спекание под давлением на установке для горячего прессования при 1/50 С в течение 30 мин под давлением 30 КПа.

После спекания образцы подвергали механической обработке алмазным кругом и проводили испытания их на прочность, твердость и трещиностойкость (см. табл. 2), Испытания прочности образцов на трехточечный изгиб проводили по ГОСТУ 20019- !4. Изменение твердости по Виккерсу производили по

ГОСТУ 2999-15. Испытания на вязкость разрушения (трещиностойкость) прово50 дили по РД-50-260-81.

Пример. Заготовки иэ шихты следующего состава, мас,%: ТiN 0,2; алюмоиттриевый гранат 0,5; TiH<7

35,0; Si 64,3, нагревали со скоростью

25 С/мин до 100 С до полного разложения TiH и восстановления поверху ности заготовки, Затем повышали темо пературу до 1200 С для полного азотирования (реальное время 120 мин).

После того производили спекание заготовок при 1/50 С в течение 30 мин под давлением 30 МПа. После прессования заготовки подвергали механической обработке, в результате которой получили предел прочности при изгибе, равный 600 MIla коэффициент интенсивности напряжений 6,0 МПа.м 1/2, твердость 16,0 МПа. Эти результаты ниже требуемых.

Формула и з о б р е т е н и я

1. Иихта для изготовления керамики на основе нитрида кремния, включающая кремний, нитрид титана и активатор спекания, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения прочности, твердости и трещиностойкости, она дополнительно содержит активный гидрид титана TiH, где и ) 2, при следующем соотношении компонентов, мас.7:

TiN 0 5-20,0

Активатор спекания 1,0-/,0

TiHh 5, 0-30, 0

Si Остальное

2. Способ изготовления керамики на основе нитрида кремния, включающий смешивание порошков кремния, нитрида титана, активатора спекания, формование заготовок из полученной шихты, их азотирование и спекание под давлением, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения прочности, плотности и трещиностойкости, в шихту дополнительно вводят гидрид титана TiH» где n ) 2, заготовку перед азотированием нагревают со скоростью 15-20 град/мин до 800о

900 С, выдерживают при этой температуре до полного разложения Tip a затем нагревают до 1100-1200 С и выдерживают до полного азотирования.

1669900

Таблица 1

Отноп ение

TiHп

Пример Состав шихты, мвс.Z

Предел прочности

Твердость по Виккерсу НЧ> ГПа

Содержание азата и нитКритичесння коэффиSi

1 4 в смеси ф н р — 4вэем п 2 п 2> прн изгибе G, Н11а цнент интенсивности риде титана напряюеК>с>

Ю!а ° м 1/2

68,5 30,0 — 95 1,00 800 8,5

1,0

17,5

18,0

16> 5

3,0 72,0 15,0 93 1,00 870 9,0

7,0 68,0 5,0 95 1,00 800 8,6

4 (по прототипу) 10

16,5

750 7,0

0,96

Таблица 2

Пример

Время азотиКоэффициент интенСкорость нагрева, С/мин

Твердость по Виккерсу HV ГПа рования мин

CHBHOCTH напряжений К!с

MIa м 1/2

800

1100

180

800

8,5

850

1150

210

870

900

1200

240

800

8,6

4 (по прототипу) .

1200

240

750

7 0

15,5

Составитель Н.Соболева

Техред М.дидь1к Корректор Т Малец

Редактор М.Бокарева

Заказ 2713 Тираж 437 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина>101

1 0,2

2 10,0

3 20,0 активатор спеквния (влюноиттриевьй гранат) Температура разложения гид рида титана, С

Температура азотиро0 вания > С

Предел прочнос ти при изгибе

G, MIIa

17,5

18,0

16,5