@ , @ -гексаметилолигодиметил(дифенил)силоксан в качестве материала для пломбирования сетчатки глаза
Изобретение относится к кремнийорганическим олигомерам, а именно к новому веществу - ω, ω - гексаметилолигодиметил (дифенил) силоксану формулы (CH<SB POS="POST">3</SB>)<SB POS="POST">3</SB>SIO[SI(CH<SB POS="POST">3</SB>)<SB POS="POST">2</SB>O]<SB POS="POST">N</SB>[SI(C<SB POS="POST">6</SB>H<SB POS="POST">5</SB>)<SB POS="POST">2</SB>O]<SB POS="POST">M</SB>SI(CH<SB POS="POST">3</SB>)<SB POS="POST">3</SB>, где N = 48 - 52 M = 9 - 11, и может быть использовано в микрохирургии глаза для имплантации в стекловидное тело глаза при отслойке сетчатой оболочки. Изобретение позволяет уменьшить эффект быстрого дробления и эмульгирования материала в стекловидном теле глаза. ω, ω-гексаметилолигодиметил (дифенил) силоксан получают методом совместной гидролитической конденсации смеси диметилдихлорсилана, триметилхлорсилана и дифенилдихлорсилана водой с последующей каталитической перегруппировкой активированной глиной ("аксанитом") гидролизного масла и вакуумной разгонкой продукта каталитической перегруппировки. 2 табл.
иФф, coIo3 cof3F тских (ОЦИАЛИС I ИНЕСКИХ
РГСГ»УЕЛ»ЛК
ГОСУДАРС ГБЕННЫЙ KOI<, П О И 3 О Б Р Е Т Е Н И Я М l1 C< l K» Ы т И Я»«1 »1Ри Гкнт сссР < » !1l I" «4 3 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4305896/05 (22) 25.06,87 (46) 15.08.91. Бюл. N.. 30 (71) Государственный «аучно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений и Московский научно-исследовательский инсти1ут микрохирургии <лаза (72) С.Н.Федоров. Л.Б.Соболевская, С.Vi.Коваленко, 3.В.Крушинская, Л.С.Петлякова, ВД.Захаров, А,О.Аксенов и Н.Р,Балинская (53) 678.84(088.8) (56) Соболевский М.В. Олигоорганосилоксаны. Свойства, получение, применение. M,: Химия, 1985, с.109. (54) (о,(<) — ГЕКСАМЕТИЛОЛИГОДИМЕТИЛ(ДИ(DЕНИЛ)-СИЛОКСАН В КАЧЕСТВЕ МАТЕРИАЛА ДЛЯ ПЛОМБИРОВАНИЯ СЕТЧАТКИ ГЛАЗА (57) Изобретение относи1ся к кре(лний-органическим олигомерам, а именно к новоселу Изобретение относится к кре лнийорганическим олигомергм, а именно к новому веществу вк(o — I ексаметилолигодиметил(дифенил)-силоксану, и может быть ис пол ьзовано в микрохирургии глаза для имплантации в стекловидное тело глаза при отслойке сетчатой оболочки. LIелью и3обретения является уменьшение эффекта быстро< о дробления и эмульгирования материала в стекловидном теле глаза, (ох<) — Гексаметилолигодиметил-(дифенил)-силоксан получают мегодо л совмест„.,5U ÄÄ 1669927 А1 < »»с С 08 G 77/04//А 61 Г 2/14 веществу — (л.(л — гексаметилолигодиметил(дифенил)-силоксану формулы (0» 13)35»0(51(С Н 3)20)«(->» (Сб»»5)2 0)ГП )» (С НЗ)3 где и =- 48-52; m = 9-1 »I, и может быть использовано в микрохирургии глаза для имплантации в стекловидное гело глаза при отслойке сетчатои оболочки. Изобретение позволяет уменьшить эффект быстрого дробления и эмульгирования материала в стекловидном теле глаза. (л,(о — Гсксаметилолигодиметил-(дифенил)-силоксан получают методом совместной .гидролитической конденсации смеси диметилдихлорсилана, триметилхлорсилана и дифенилдихлорсилана водой с последующеи каталитичсской перегруппировкой активировaн ной глиной ("аксанитом") гидролизного масла l1 вакуумной разгонкой продукта каталитической перегруппировки. 2 табл. ной гидролитической конденсации смеси ди<летилдихлорсилана (Д» ЛДХС), триметилхлорсилана (ТМХС) и дифенилдихлорсилана (Д(»>ДХС) водой с последующий каталитической перегруппировкой активированной глиной ("аскàHèòîì") гидролизного масла и вакуумной разгонкой продукта каталитической перегруппировки. Реакция протекает по схеме (СНз)2 $»С»2+2 (СНз)зЯ»С»+(СеН5)2 S»C»p ЗН.„О (С H3)3SIO(SI(CH3)ZO)n (Si(Cf HS)zO) Si(CH3)3 6H CI 1669927 Характер полученных ИК-спектров подтверждает наличие аналитических полос поглощения для следующих групп: группа (СНз)г, (СНз)з у кремния — полоса поглощения 1265, 2900-2960 см ; группа Si-О-SI— область поглощения 1030-1120 см с макси-1 мумом поглощения при 1100 см; группа -1, (C6Hs) у кремния — полосы поглощения 3070, 3080, 1590 см, П ри мер1. п =50, m=9. Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов, r, диметилдихлорсилан 322,5; триметилхлорсилан 10,2; дифенилдихлорсилан 113,9, с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора — активированного "асканита" — 16 r. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составил 100 г (67 мас, ). Пример 2. n = 48, m = 11, Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов, г; диметилдихлорсилан 309,6; триметилхлорсилан 10,9; дифенилдихлорсилан 139,2, с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора — активированного "асканита" — 16 r. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составил 120 г (69 мас. ). Пример 3. n = 52, m = 9. Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов, г; диметилдихлорсилан 335,4; триметилхлорсилан 10,9; дифенилдихлорсилан 113,9,с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора — активированного "асканита" — 16 г. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной раэгонки составил 116 г (68 мас. ). Пример 4. и = 52, m = 11, Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси хлорсиланов, г; диметилдихлорсилан 335,7; триметилхлорсилан 10,9; дифенилдихлорсилан 139.2, с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора — активированного "асканита" — 16 г, Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной раэгонки составил 98 г (64 мас, $). Пример 5. n - 50, m = 11. Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов, r; диметилдихлорсилан 322,5; триметилхлорсилан 10,9, дифенилдихлорсилан 139,2.с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора — активированного "асканита" — 16 г. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной раэгонки составил 100 r (67 мас, ), П риме р6. п =48, m-9.0лигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов, г; диметилдихлорсилан 309,6; триметилхлорсилан 10,9; дифенилдихлорсилан 113,9, с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора — активированного "асканита" — 16 г. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составил 110 г (68 мас, ). Пример 7. n - 50, m = 3, Олигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов, r; диметилдихлорсилан 322,5; триметилхлорсилан 10,9; дифенилдихлорсилан 38, с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора — активированного "асканита" — 16 г. Выход кубового остатка (готового продукта) со стадии вакуумной раэгонки составил 112 г (68 мас. ). П риме р8. п=50, m=7.0лигомер получают гетерофункциональной конденсацией смеси органохлорсиланов, г; диметилдихлорсилан 322,5; триметилхлорсилан 10,9; дифенилдихлорсилан 88,6. с последующей каталитической перегруппировкой в присутствии катализатора — активированного "асканита" — 16 г. Выход кубового, остатка (готового продукта) со стадии вакуумной разгонки составил 100 г (67 мас. ). Данные по значениям и и m олигомеров, полученных по примерам, определенные методом реакционной хроматографии, приведены в табл.1, данные по свойствам олигомеров и материалов на их основе — в табл.2. Формула изобретения в,м — Гексаметилолигодиметил-(дифенил)-силоксан формулы СН ьН5 (сн ) ь< о - З о, о 5 (CHg) сн ьН5 tn где п -48-52; m- 9-11. в качестве материала для пломбирования сетчатки глаза. 1669927 Таблица 1 М1 (СНз)зЯ!О группы. -"АЪЛ вЂ” 3Пример Свойства олигомера Результаты клинических исследований Известный (Й, -Гексаметилолигодиметил(метилфенил)силоко сан, вязкость при 20 С 243 мм /с, п 1,4762, плотность при 20 С 1 080 г/см Вязкость при 20 С 470 мм /с, пg 1,4750, о плотность при 20 С 1,047 г/смз о Вязкость при 20 С, 680 мм /с, п 1,4820, о плотность при 20 С 1,060 г/см о Вязкость при 20 С 550 мм /с, n 1,4780; плотность при 20 С 1, 049 о Вязкость при 20 С 570 мм /c, n î 1,4700 плотность при 20 С 1,052 г/см о Вязкость при 20 С 500 мм /с, и> 1,4780, о плотность при 20 С 1,054 г/см о Вязкость при 20 С 520 мм /с, п 1,4800, плотность при 20 С 1,050 г/см о Вязкость при 20 С 218 мм /c, nz 1,4220, плотность ITpH 20 С 0,998 г/см о Вязкость при 20 С 350 мм /c, n 1,4530, плотность при 20 С 1,030 r/ñì з Прооперировано 50 человек. Эмульгирование "силикона" наблюдалось у 5 больных (10X) через 8-9 мес после операции Прооперировано 50 человек. Эмульгирование "силикона" наблюдалось у 6 больных (12X) через 8-9 мес после операции Прооперировало 30 человек. Эмульгирование "силикона наблюдалось у 3 больных (10X) через 8-9 мес после операции Прооперировано 41 человек. Эмульгирование "силикона" наблюдалось у 4 больных (9,8X) через 8-9 мес после операции Прооперировано 38 человек, Эмульгирование "силикона" наблюдалось у 5 больных (132) через 8-9 мес после операции Прооперировано 47 человек. Эмульгирование "силикона" наблюдало ь у 5 больных (10,6X) через 8-9 мес после операции Прооперировано 25 человек. Эмульгирование "силикона" наблюдалось у 8 больных (327) через 8-9 мес после операции Прооперировано 15 человек, Эмульгирование "силикона" наблюдалось у 5 больных (337) через 8-9 мес после операции Иэ 10 оперированных глаз в 80Х эмульгирование "силикона" наступило через 40 дней. Наблюдается быстрое дробление (эксперимент проведен на животных)