Способ возбуждения эмиссионных оптических спектров

 

Изобретение относится к способам возбуждения эмиссионных оптических спектров и может быть использовано в спектральном приборостроении и т.д. Цель - повышение точности и расширение аналитических возможностей способа. Возбуждение осуществляется путем периодической подачи дугового и искрового разрядов, промежуток времени между которыми не превышает время существования в разрядном промежутке паров анализируемого вещества. 4 ил., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ И СТИЧ Е CK ИХ

РЕСПУБЛИК

„„. Ж„„1670429 А1 (si)s G 01 J 3/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Р

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4460412/25 (22) 14,07,88 (46) 15.08.91. Бюл. М 30 (72) Е.Н.Душенин и В.Н,Кудюкин (53) 543.432 (088.8) (бб) Ратман А.E. и др. Справочная книга по эмиссионному спектральному анализу, Л-д, Маш. 1982. с.65-66.

Техническое описание и инструкция по эксплуатации источника возбуждения спектров ИВС вЂ” 28, ОМ3, Азов, 1987, с.5.

0с

О

ЬЭ О

Изобретение относится к способам возбуждения эмиссионных оптических спектров и может быть использовано в спектральном приборостроении. в машиностроительной, металлургический и других отраслях народного хозяйства при спектральном анализе химического состава металлов и сплавов.

Цель изобретения — повышение точности и расширение аналитических возможностей спектрального анализа.

На фиг, 1 изображена электрическая схема установки, по которой осуществляется предлагаемый способ; на фиг. 2 — осциллограмма тока через разрядный контур схемы; на фиг, 3 — профилограмма пятна обыскривания комбинированным разрядом; на фиг. 4 — график расхода массы анализируемого вещества.

Источник возбуждения спектров содержит блок 1 питания генератора, емкостной накопитель 2, зарядный контур емкостного накопителя, в который включены две парал(54) СПОСОБ ВОЗБУЖДЕНИЯ ЭМИССИОННЫХ ОПТИЧЕСКИХ СПЕКТРОВ (57) Изобретение относится к способам возбуждения эмиссионных оптических спектров и может быть использовано в спектральном приборостроении и т.д. Цель — повышение точности и расширение аналитических возможностей способа. Возбуждение осуществляется путем периодической подачи дугового и искрового разрядов, промежуток времени между которыми не превышает время существования в разрядном промежутке паров анализируемого вещества.

4 ил., 2 табл. лельно соединенные цепи: ключевое зарядное устройство 3 и диод 4, ключевое зарядное устройство 5 с диодом 6, Источник возбуждения спектров также содержит разрядный контур, в который включена последовательно с накопителем 2 разрядная цепь, содержащая переменный резистор 7, емкость 8, диод 9, индуктивность 10 и выключатель 11, последовательно с этой цепью включен дроссель 12 и аналитический промежуток 13; схема 14 поджига высоковольтной искры соединена с аналитическим промежутком. Дроссель 12 и емкость 8 предназначены для защиты электронных компонентов схемы от пробоя высокочастотным поджигом.

Схема комбинированного источника возбуждения спектров работает следующим образом.

После включения в сеть питания с переменным напряжением при положительной полуволне сетевого напряжения емкостной накопитель 2 начинает заряжаться до эа1670429 данного напряжения через ключевое зарядное устройство 3 и диод 4. По достижении заданного уровня напряжения, определенного электронной схемой 14 поджига, происходит пробой аналитического промежутка 13 высокочастотной искрой, и разряд емкостного накопителя 2 через диод 9, индуктивность 10 или выключатель 11. дроссель 12, аналитический промежуток 13 создает чисто искровой разряд в разрядном промежутке. B отрицательный полупериод сетевого напряжения емкостной накопитель 2 заряжается через ключевое зарядное устройство 5 и диод 6 до заданного напряжения, определяемого схемой 14 поджига.

После пробоя аналитического промежутка

13 схемой 14 поджига в аналитическом промежутке 13 возникает чисто дуговой разряд так как сопротивление зарядного ключа 5 намного меньше сопротивления резистора

7. Ток дуги регулируется переменным резистором 7, Параметры электронных элементов 5, 7 и 2 выбраны по величине такими, чтобы обеспечить чисто дуговой разряд в аналитическом промежутке 13.

Анализ предлагаемого способа возбуждения спектров по приведенной схеме показывая, что подключение к емкосгному накопителю 2 добавочных цепеи эарядноKl .ючевого устройства 5 и диода 6, зарлдно ключевого устройства 3 и диода 4 noзволяет провод ть независимуо регулироьку тока дуги переменным резистором 7 и ре улиРовкУ:эстоты искРОвых РазРЯдов эа ГэЯдноключевым устройсгвом 3 при сохранении разнополярности этих разрядов(фиг. 2), что расширяет аналитические воэможности способа. Этому способствует и независи мый выбор полярности обоих разряде:з путем переклю ения полярностей включения диодов 4, 6 и 9 при обязательном условии разнополярности включения диодов зарядного контура.

Пример 1. Способ возбуждения спектров реализуется схемой (фиг. 1) при следующих параметрах. Емкость накопительного конденсатора 2-40 м .Ô, сопротивление 7 разрядного контура -10 О.., индуктивность 10 отключена выключателем

11, индуктивность разрядного контура — oc таточная, напряжение на накопительной емкости 2 разрядного контура 260 Б, частота разрядов 100 Гц, длительность дугового импульса 5,5 мс ток 6,5 А, длительность искрового импульса 65 мкс, максимальный ток 600 А, питание схемы однофазовое 220

B. 50 Гц. B качестве противозлсктрода применялся медный пруток диаметром 6 мм, заточенныи на конус " радиусом кривизны рабочей поверхности 2,5 м Аналитична

30 (Q

Г Г ский промежуток 1,5 мм. Исследования проводились на углеродистой стали ГСО 138-5, из которой готовились плоскопараллельные шлифовальные образцы толщиной 5 мм, обыскриванию они подвергались комбинированными разрядными в течение 16, 32, 64 и 128 с, Профилограммы пятна обыскривания снимались при помощи многооборотного индикатора (++ 1 мкм) и механизма перемещения образца, шаг сканирования

20 мкм, измерения каждого пятна обыскривания проводились по 15 раз Результаты измерений показаны на профилограммах (фиг. 3), где кривая 15 — время 16 с, кривая

16 -- 32 с, кривая 17 — 64 с, кривая 18 — 128 с, Н вЂ” глубина пятна в мкм, 4 — поперечный диаметр пятна обыскривания в Mvм. При раненых промежутках времени воздействия электри еских разрядов на образцы диаметр пятна комбинированного разряда и масса испаренного анализируемого вещества в 1,5-3 р" çà выше в данном способе, чем в однотипных раэнопслярных разрядах.

Следовательно, точность и чувствительность поданному спосооу повышается из-за большего усреднения анализируемого вегцес ва.

П p v м е р 2. Режимы способа и сравниваемых вариантов аналогичны примеру 1.

Зкс срим нт по расходу м- ссы проводился на образцах ГСС 138-5 массой 25 r. Бремя воздействия разрядов на образцы 30 60, 1?(:. 180 с. Измерение массы гп образца провод,<лось на анали ическ;х весах ВЛА 200 . с охлаждением образцов ппспе воздействия разрядов на воздухе до комнатной температуры. Каждое воздействие разряда на образец во всем диапазоне времени измерялось по 10-15 раз. Результаты измерений показаны на графике фиг. 4: E — время воз действия разрядов на исследуемыи образец, мин. Арифметическая сумма расхода массы при дуговом и искровом некомбинированных разрядах эа одно и то же время экспозиции не эквивалентна расходу массы при воздействии комбинированного разряда с тем же числом . мпульсов, а именно, в рабочем диапазоне времен обжига и экспозиции от 30 до 180 с расход массы пробы в

1.4 — 2 раза выше, чем в сумме классических раэнополярных однотипных дуговых и искровых разрядов с тем же числом разрядных импульсов. Это возможно только при локализации воздействия искровых разрядов в данном способе на незаксисталлизовавшуюся после воздействия предыдущим дуговым импульсом фазу металла т.е. искровой импульс начинается через промежуток времени непревышающий время существова1670429

Таблица 1

Таблица 2 од ния в электродном промежутке паров анализируемого вещества.

Пример 3. Режимы способа и сравниваемых вариантов аналогичны примеру 1.

Эксперимент проводился на образцах дли- 5 ной 15 мм, шириной 10 мм и толщиной 8 мм, углеродистая сталь ГСО 138-5, поверхность образцов шлифованная. Время воздействия разрядов всех типов 15, 30, 60 с. После обработки разрядами готовились попереч- 10 ные шлифы пятен обыскривания для металлографических исследований изменения структуры металла, Исследования проводи,лись на оптическом микроскопе "Неофот

21" при х100 и х400. При рассмотр..нии по- 15 перечного разреза пятен воздействия электрических разрядов в верхней части лунки наблюдается "белый" слой металла глубиной 55 — 80 мкм, характеризующийся высокой скоростью затвердевания рас- 20 плавленного металла после аоздейсгвия разрядов. В пятнах воздействия комбинированным способом не обнаружено ни изменения структуры под "белым" слоем, ни дендридного травления металла Из этого 25 следует, что в данном способе влияния состава и структура анализируемого металла не обнаружено, а концентрационная чувствительность при определении малых концентраций химических элементов велико 30 из-за толщиíbt "белого" слоя, так как в нем определяемые злементч не связаны в фазы с преимущественно ксвалентной химической связью.

Пример 4. Режимы способа и срав- 35 ниваемыx вариантов àíà 10гичны примеру 1.

Эксперимент проводился на 24-канальной фотоэлектрической установке МФС-8. Система освещения входной щели растровым конденсором, входная щель полихроматора 40

20 мкм, напряжение на фотоэлектронных умножителях (ФЗУ-100) 1450 В, время обжига 10 с, время экспозиции 15 с, исследуемый сплав — алюминий технической чистоты комплект СО М 25, измерение интенсивности аналитических линий относительное, атмосфера — воздух. Результаты эксперимента сведены в табл. 1.

По результатам эксперимента видно, что в данном способе возбуждения спектров концентрационная чувствительность при определении примесей в алюминиевом сплаве достаточно велика.

Пример 5. Режим способа и сравниваемых вариантов аналогичны примеру 4.

Эксперимент проводился с использованием комплекта углеродистой стали ГСО УГ18 и

УГ21. Результаты эксперимента сведены в табл. 2.

По результатам эксперимента видно, что точность анализа с использованием способа возбуждения спектров велика.

Формула изобретения

Способ возбуждения эмиссионных оптических спектров, включающий воздеиствие на образец раэнополярных электрических разрядов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности количес венного спектрального анализа и расширения номенклатуры анализируемых вещес1в, на образец последовательно воздействуют импульсными дугoBblM и искровым разрядами, причем промежуток времени от окончания импульса дугового разряда до начала импульса искрового выбирают не превышающим времени существования и межэлектродном промежутке паров анализируемого вещества, испаренHblx импульсом дугового разряда.

1670429

Продолжение табл. 2

1670429

200

2é70 УЗОО УОИ

5И 10Ю 15 И

720

700

3 7,HVH, 1 2

Составитель Н.Назарова

Техред M.Моргентал Корректор С.Черни

Редактор А,Долини«

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 2739 Тираж 319 Подписное

ВНИИПИ Государсгвенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5