Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф

 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение при определения летучих примесей в природных и сточных водах, биологических объектах, полимерных материалах, пищевых продуктах и др. Цель изобретения - ускорение времени достижения равновесия без снижения погрешности измерений при анализе на потоке. Устройство включает емкости для пробы и для стандартного раствора, кран-дозатор с дозирующим объемом и переключающий кран для подвода давления дополнительного газа-носителя в емкости. Емкости для установления парофазного равновесия размещены в едином массивном термостатируемом корпусе проточными по жидкой фазе, имеют штуцера для подвода и отвода анализируемой жидкости и стандартного раствора. Устройство снабжено насосами, гидравлический тракт которых герметично перекрывается при подаче анализируемой жидкости, что исключает перетоки газа и жидкости из технологической и аналитической систем. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ IFСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 М 30/24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

gr.срщду л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l (61) 1520435 (21) 4626861/25 (22) 28.12.88 (46) 15.08.91. Бюл, М 30 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) С,М. Яновский, Е.А. Попов, А.В. Корольков, А,Д. Новицкий, Б.П. Охотников. Л.З. Салтыкова, М.О. Бурова, Г.В. Краснова и И.А. Силаева (53) 543,544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1520435, кл. G 01 N 30/24, 1988. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА И ВВОДА

ПРОБ ПАРОВОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТО ГРАФ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение при определении летучих примесей в природных и сточных водах, биологических обьекИзобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к устройствам для анализа проб паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с исследуемой жидкостью, и может найти применение для определения летучих примесей природных и сточных вод, биологических и полимерных материалов, пищевых продуктов и других обьектов методом газовой хроматографии, Цель изобретения — ускорение времени достижения равновесия без снижения погрешности измерений при анализе на потоке.

„„5U „„1670595 А2 тах, полимерных материалах, пищевых продуктах и др, Цель изобретения-ускорение времени достижения равновесия беэ снижения погрешности измерений при анализе на потоке. Устройство включает емкости для пробы и для стандартного раствора, крандозатор с дозирующим объемом и переключающий кран для подвода давления дополнительного газа-носителя в емкости.

Емкости для установления парофазного равновесия размещены в едином массивном термостатируемом корпусе проточными по жидкой фазе, имеют штуцера для подвода и отвода анализируемой жидкости и стандартного раствора. Устройство снабжено насосами, гидравлический тракт которых герметично перекрывается при подаче анализируемой жидкости, что исключает перетоки газа и жидкости из технологической и аналитической систем. 2 ил.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема устройства; на фиг. 2 — циклограмма работы кранов и насосов, Устройство содержит трехячеечный кран-дозатор 1 и трехячеечный переключающий кран 2, указанные на фиг. 1 в одном иэ двух положений (нижнее). Емкости для продукта 3 и для стандартного раствора 4 размещены в едином массивном корпусе 5.

Дозирующий объем 6 подсоединен к кранудозатору 1. Источник 7 основного газа-носителя соединен с краном-дозатором 1, а на его выходе установлены хроматографическая колонка 8 и детектор Э. Источник 10 дополнительного потока газа-носителя сое1670595 динен с переключающим краном 2. Линия

11 сброса предусматривается для сброса анализируемой смеси через дозирующий объем 6, Оба крана 1 и 2 и емкости 3 и 4 в корпусе 5 размещаются в термостате 12, колонка 8 и детектор 9 могут находиться в отдельном термостате 13. Вне термостата

12 установлены насосы 14 и 15. предназначенные для подачи жидкостей соответственно продукта и стандартного раствора.

Подачу продукта осуществляют на потоке иэ технологического трубопровода 16, в котором на участке между штуцерами отбора 17 и сброса 18 жидкости установлен дросселирующий вентиль 19. Продукт из технологического трубопровода 16 поступает в емкость 3 для продукта по линии нагнетания, включающей трубопроводы 20, 21, насос 14 и входной штуцер 22, установленный в днище корпуса 5, Из емкости 3 продукт отбирают через штуцер 23, расположенный в средней части емкости, затем по линии сброса, включающей трубопроводы 24, 25 и насос 14. Стандартный раствор с помощью насоса 15 забирают из сосуда 26 по трубопроводам 27 и 28 линии нагнетания, через входной 29 и выходной 30 штуцеры прокачивают через емкость 4 и сбрасывают по линии, включающей трубопроводы 31 и 32, Устройство работает в соответствии с циклограммой, изображенной на фиг. 2. В исходном положении краны 1 и 2 (фиг. 1) (обозначенные по фиг. 2 соответственно

Кр1 и Кр2) находятся в нижнем положении, а насосы 14 и 15 (обозначенные на фиг. 2 соответственно Н и Нр) выключены. После ввода паровой пробы стандарта, осуществляемой при переключении кранов 1 и 2 в моменты времени tt, t2, 1з(фиг. 2), в момент

1э включают насос Hz и за промежуток времени 1I! промывают емкость 4 (фиг. 1) стандартным раствором. Участок IV циклограммы (фиг. 2) отвечает анализу стандарта, который выделяется в момент 5. К моменту времени ts заканчивается первая половина цикла анализа и производится очередное дозирование паровой пробы продукта после переключения кранов КР 1 и Кр 2 в моменты ts, т7, te. На промежутке Vll работает насос Н > и обменивается жидкость в емкости 3 (фиг. 1) с продуктом, На участке

Vill цйклограммы выделяется в момент tip пик продукта. Промежуток времени работы насосов подобраны по циклограмме таким образом, чтобы обеспечить достаточное время (почти весь цикл анализа) для установления парофаэно о равновесия в емкостях. Длительность периода работы насосов и их производительность определяется тре5

55 буемой кратностью промывки емкостей и коммуникаций.

Пример 1. Работ устройства проверена на примере анализа водно-зтанольных растворов, Установка собрана на базе хроматографа Цвет-100, Емкости 3 и 4 выполнены в стальном массивном корпусе 5.

Корпус 5 помещен в термостат колонок вместе с крановой сборкой и хроматографической колонкой. Подачу жидкостей осуществляют с помощью перистальтического насоса. Насос позволяет установить две пары гибких силиконовых шлангов (диаметром 3 мм) для подачи и отвода жидкостей в емкости для продукта и стандартного раствора. Для исключения возможности попадания жидкости в газовый тракт аналитической схемы и исключения заливания емкостей жидкостью подачу жидкости в емкости проводят в период, когда емкости находятся под избыточным давлением дополнительного газа-носителя (фиг. 3), а также используют гибкие шланги на линиях сброса насосов несколько большего диаметра, чем шланги на линии нагнетания, чтобы обеспечить заведомо больший отбор жидкости из емкостей, чем поступление, Управление работой кранов и насосом осуществляют от вычисляющего интегратора.

Жидкости по линиям продукта и стандарта подают из отдельных сосудов. При подаче жидкости в одну из емкостей во время работы насоса шланги в другую емкость пережимают зажимом Коха. Условия хроматографического разделения: колонка 60х0,3 см, заполнена Полисорбом-1, температура в термостате 60 С, детектор пламенно-ионизационный, расходы основного газа-носителя (гелия) 30 см /мин водоз рода 30 см /мин, воздуха 300 см /мин, давление основного газа-носителя на входе в колонку 0,01 МПа, давление дополнительного газа-носителя (на подпоре) 0,08

МПа, Общая вместимость емкостей 3 и 4 (фиг. 1) 7 см, соотношение газового объема и заполненного жидкостью 1:1. Величина доэируемого объема около 0,2 см . Объем з газа на промывку дозы 5 см . Длительность цикла анализа 10 мин. Интегратор позволяет строить градуировочную кривую в координатах Snp/Scx от Cnp/ÑCT, где Snp, Scr— площади пиков продукта и стандарта, Спр, Сст — концентрации растворов продукта и стандарта, Эксперименты показывают, что непосредственная подача жидкости по стальному капилляру в термостат приводит к заметному изменению температуры в шкафу термостата. Это требует проведения предварительного подогрева жидкостей, ус1670595 транение влияния температурных колебаний, обеспечивает исполнение емкостей для парофазного анализа в одном массивном стальном корпусе, Идентичность условий для подачи жидкого продукта и 5 стандартного раствора позволяет снизить погрешность измерений с 3-57, до 17ь.

Таким образом, применение проточных емкостей, размещенных в едином тер- 10 мостатируемом блоке при проведении анализа на потоке (когда возможны различные температурные возмущения), позволяет реализовать режим быстрого достижения одинакового равновесия в ем- 15 костях без снижения погрешности измерений.

Формула изобретения устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф по авт.св, М 1520435. отл ич а ю ще вся тем, что, с целью ускорения времени достижения равновесия без снижения погрешности измерений при анализе на потоке, емкости для пробы и для стандартного раствора выполнены проточными по жидкости и размещены в едином массивном корпусе, причем входы и выходы жидкости от емкостей соединены трубопроводами с линиями нагнетания и сброса двух насосов. обеспечивающих герметичное перекрывание потоков жидкости и прокачку пробы и стандартного раствора через укаэанные емкости.

Хр( р2

&n

lyf gfr

Бю

Игал

4 4 б А вб ю и

Puz Г

Составитель Е. Рожковская

Редактор О. Спесивых Техред М.Моргентал Корректор Т, Малец

Заказ 2747 Тираж 375 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101