Способ получения гидроксиламинсульфата
Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению гидроксиламинсульфата /ГАС/, и может быть использовано в производстве капролактама. Цель изобретения - повышение экономичности процесса и уменьшение вредных отходов за счет утилизации образующейся на стадии охлаждения нитрозных газов разбавленной азотной кислоты. Аммиак окисляют при высокой температуре, охлаждают полученные нитрозные газы, содержащие монооксид азота, обессоленной водой с образованием разбавленного раствора азотной кислоты. Разбавляют концентрированную серную кислоту и восстанавливают в этом растворе монооксид азота водородом на платиновом катализаторе до ГАС. Полученный на стадии охлаждения нитрозных газов разбавленный раствор HNO<SB POS="POST">3</SB> нейтрализуют и разделяют методом обратного осмоса на полупроницаемых мембранах при давлении 30 - 45 атм. Выделенный фильтрат используют для разбавления концентрированной серной кислоты, а концентрат используют в производстве минеральных удобрений. Нейтрализацию азотной кислоты ведут аммиаком или аммиачной водой. Изобретение повышает экономичность и экологическую чистоту способа (по прототипу разбавленная азотная кислота после нейтрализации содой поступает на биохимическую очистку, а далее - на сброс). 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
СОК)3 СOBI= ТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕ CI I.;X
РECIlYbflVIK (sI)ñ С 01 В 21/14
ГОСУДАРСТВЕt+IЫH КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИ IM И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ о
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4655145/26 (22) 24.01.89 (46) 30.08.91 Бюл, М 32 (71) Гродненское производственнэе с цинение "Азот" им. С.O,Притыцкото (72) В,Н.Чичагов, B,В.Лашевский, А.И .тон, Т.А.Кравчевская, А.А.Поворов, И.А.Юрш":, М.И.Лэгута. М.И.Шибутович и В.Н.Артемов (53) 546,172 (088.8) (56) Постоянный технологический регламент производства гидроксиламинсульфата мстодом прямого синтеза. — Минудобрений.
BO Союзаэот, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРЬКСИЛАМИНСУЛЬФАТА (57) Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению гидроксилэминсульфата (ГАС), и может быть использовано в производстве капролактама.
Цель изобретения — повышение экономичности процесса и уменьшение вредных отходов за счет утилизации образующейся на стадии охлаждения нитроэных газов разбавленной азотной кислоты. Аммиак окисИзобретение относится к химической технологии, в частности к получению гидроксиламинсульфата (ГАС), и может быть использовано в производстве капролактама.
Цель изобретения — повышение экономичности процесса и уменьшение вредных отходов зэ счет утилизации образующейся на стадии охлаждения нитрозных газов разбавленной азотной кислоты.
Способ получения ГАС включает высокотемпературное окисление аммиака. охлаждение полученных нитрозных газов, содержащих моноокисд азота, обессолен„„SU ÄÄ 1673505 А1 ляют при высокой температуре, охлаждают полученные нитрозные газы, содержащие монооксид азота, обессоленной водой с образованием разбавленного раствора азотной кислоты. Разбавляют концентрированную серную кислоту и восстанавливают в этом растворе монооксид азота водородом на платиновом катализаторе до ГАС.
Г1олученный на стадии охлаждения нитроэных тазов разбавленный раствор Н|чОз нейтрализуют и разделяют методом обратно о осмоса на полупроницаемых мембранах при давлении 30-45 атм. Выделенный фильтрэт используют для разбавления концентрированной серной кислоты, а концентрзт используют в производстве минеральных удобрений. Неитралиэацию азотной кислоты ведут аммиаком или аммиачной водои. Изобретение повышает экономичность и экологическую чистоту способа (по прототипу разбавленная азотная кислота после нейтрализации содой поступает на биохимическую очистку, а далее на сброс). 2 э.п,ф-лы, 1 табл, ной водой с образованием разбавленного раствора азотной кислоты. разбавление концентрированной сернои кислоты и восстановление в этом растворе моночксида азота водородом на платиновом клтллиэаторе до ГАС. Полученный íа стадии îxïëæдения нитрозных газов разбтн л н пяи раствор азотной кислоты ípéòðллн loè и разделяют методом обратно о о<:и-кл нэ полупроницаемых мембрэнэк при длнл нии
30 — 45 атм. Выделенный фильтрат используют для разбавления концентрированнои серной кислоты, а концентрат используют в проиэводстве минеральных удобрений. Нейтрализацию аэотнои кислоты ведут аммиаком или амми ачной водой. Перед подачей на разбавление концентрированной серной кислоты воз можно фильтрат дополнительно очистить на 5 полупроницаемых мембранах методом обратного осмоса.
Пример 1. Аммиачно-пэро-кислородную смесь с соотношением Ог:МНз=1,37 и водяной пар: МНз=4,9 в качестве 15,1 тыс. 10
I м"/ч подают в реактор окисления аммиака, где подвергают конверсии при 920" С. Полученные нитрозные газы, содержащие оксид азота, охлаждают до 80 С водои, в результате чего образуется 15 м /ч 1 -ногс 15 раствора азотной кислоты. Исходную 98 ную серную кислоту в количестве 1,75 м /ч
3 разбавляют 12,9 м обессоленной воды и полученный раствор 19Р-ной серной кислоты в количестве 14.6 и /ч подают в первый 20 реактор каскада, состоящего иэ шести последовательно соединенных реакторов. В этот we реактор подают смесь водороэда и оксида азота в количестве 5.1 тыс. м /ч с соотношением Hz:NO=1,75. Процесс проте- 25 кает в присутствии катализатора 0,5% Pt нэ графите в количестве 4800 кг, Реакционный раствор, отбираемый иэ последнего реактора каскада содержит 115.3 г/л ГАС в пересчете на гидроксиламин, 16,4 г/л сульфата 30 аммония и 15,7 r/ë непрореагировавшей серной кислоты. Выход ГАС в пересчете на гидроксиламин составляет 1784 кг/ч. Расход 100 -ной серной кислоты в пересчете на 1000 кг гидроксиламина составляет 1759 35 кг, обессоленной воды 7 3 м . з
Полученный на стадии охлаждения нитроэных газов раствор азотной кислоты нейтрализуют газообразным аммиаком до рК
5-8 с целью полного перевода азотной кис- 40 лоты в соль МН4МОз. Полученный раствор подвергают очистке методом обратного осмоса на ацетатцеллюлозной мембране при давлении P 30 атм. Концентрат отводится в емкость-сборник при достижении в нем 10 — 45
15 мас. NH4NQ:1. Содержание NH4NOq в фильтрате до 0,2 г/дм . Степень очистки з раствора по нитрату аммония составляет
98 .
Фильтрат направляют на разбавление 50 концентрированной серной кислоты (вместо обессоленной воды), а концентрат используют в производстве минеральных удобрений, Пример ы 2-4. Осуществление способа 55 аналогично примеру 1, отличаются использованием мембран различного типа и давлением при разделении нейтрализовэнного раствора дзотнои кислоть< >ле>од<>м обрат ного осмоса.
В таблице показана зависимость степе ни очистки фильтрмэ по нитрэту аммония
or типа мембраны и давления.
Повышение рябо <его давления при разделении нейтрализованного рэстворэ азотной кислоты боя<,е 45 этм. нецелесооб разно, так как не ведег к увеличению степени очистки.
Таким образом, иэобреге>
Формула иэобре Tpния
1. С <особ полученич гидроксиламинсул ьфэта вкл ючэ ю<ций в ысокотемператур. ное OKис/le><èe аммиака. охлаждение полученных нитрозныь газов, с»держащих монооксид азота, обессоленной водой с образованием разбавленного рас< вора аэотнои кислогь<, разбавление концентрированнои серной кислоты и восстановление монооксида азота водородом на платиновом катализаторе в растворе разбавленной серной кислоты. о т л и ч з ю шийся тем. что. с целью повыш,ния экономичнос1и процесса и уменьшения вредных отходов за счет vr<4ëè3;<ции образующейся ><à стадии охлаждения >«лтрознь>х газов рэзбавленнои азотнои кислоты, ук;<ванную азотну<о кислоту неитрализуют. полученныи раствор разделяют методом обрат><ого осмоса на полупроницэемых мембранах при давлении
30-45 атм., а выделенныи фильтрат используют для разбавления концентрированной серной кислоты, 2. Способ по и ", отличающийся тем, что для ней1рализэции разбавленнои азотной кислоты используют аммиак или аммиачную воду.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что перед подачей нэ разбавление концентрированной сернои кислоты филь рэ< подвергают разделению методом обратного осмоса на полупроницаемых мембранах.
Составитель Л,Попова
Редактор Н.Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор Н.Король
Заказ 2892 Тираж 294 Подписное
8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35. Раушская наб.. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина 101
