Неорганический ионообменник и способ его получения

 

Изобретение относится к неорганическим ионообменникам для извлечения бора из растворов и способам их получения. Цель изобретения - повышение обменной емкостью по бору и устойчивости к сушке при повышенных температурах, что способствует интенсификации процесса сушки. Ионообменник имеет состав: mMg(CH)2 nNI(OH)2x xpZr02, где ,57-0,78; ,20-0.42: ,0100-0,020. Способ его получения заключается в следующем. Проводят осаждение смеси гидрооксидов магния, никеля (II) и циркония (IV) из кислых растворов их солей щелочными реагентами при мольном отношении в растворе соответственно 1 :(0,25-0,75):(0,020-0,045) путем вливания раствора смеси солей магния, никеля (II) и циркония (IV) в раствор щелочи, отфильтровывают и высушивают осадок при 100-120°С и декриптируют в воде. Обменная емкость ионообменников по бору при сорбции из высокоминерализованного раствора составляет 37-59 мг/г. 2 с.п. ф-лы, 1 табл. И

СОЮЗ СОЕЗЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4723630/26 (22) 26.07.89 (46) 07.09.91. Бюл. М 33 (71) Пермский политехнический институт (72) Г.В.Леонтьева, В,В.Вольхин и М.М.Соколова (53) 661.183.6(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 951791. кл. В 01 J 20/06, С 01 В 35/00, 1980. (54) НЕОРГАНИЧЕСКИЙ ИОНООБМЕННИК

И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (57) Изобретение относится к неорганическим ионообменникам для извлечения бора из растворов и способам их получения. Цель изобретения — повышение обменной емкостью по бору и устойчивости к сушке при повышенных температурах, что способствуИзобретение может быть использовано для селективного извлечения бора из природных вод и производственных растворов, Цель изобретения — увеличение обменной емкости ионообменника по бору и повышение его термической устойчивости при сушке.

Пример 1. Готовят два раствора: оврвый 51.28 r Mg(OHQ 6Hz0,43.62 r

NIfNOzfz 6HzO, 1,935 г 2г0012 8HzO в 1.0 дм воды и второй 43 г NaOH в 2,0 дм воды.

При непрерывном перемешивании первый раствор вливают во второй, рН жидкой фазы доводят до 10,8-11.0. Коагулянт отмывают на фильтре тремя порциями воды, отфильт. ровывают и наносят на противень слоем толщиной 4-6 мм, сушат при температуре

105 С в течение 4-6 ч. Высушенный матери,!Ы„, 1674952 А1 (я>5 В 01 J 20/06, С 01 В 35/00 ет интенсификации процесса сушки. Ионообменник имеет состав: гпМ9(СН)2 nNI(OHQx

xpZr02, где m=0,57-0,78; п=0,20-0,42; р=0,0100-0,020. Способ его получения заключается в следующем. Проводят осаждение смеси гидрооксидов магния, никеля (II) и циркония (IV) иэ кислых растворов их солей щелочными реагентами при мольном отношении в растворе соответственно

1:(0,25-0,75):(0,020-0,045) путем вливания раствора смеси солей магния, никеля (11) и циркония (!\/) в раствор щелочи, отфильтровывают и высушивают осадок при 100-120 С и декриптируют в воде. Обменная емкость ионообменников по бору при сорбции из высокоминерализованного раствора составляет 37-59 мг/г. 2 с,п. ф-лы, табл. ал декриптируют в воде и выдерживают в ней в течение 1-2 сут. Затем воду заменяют последовательно 0,1, 0,2, 0,5 и 1,0 М растворами NaOH и в каждом из них выдерживают материал в течение 4 ч. Замачивание материала приводит к его набуханию и увеличению объема примерно в 1,5 раза. Основную фракцию его составляют частицы 0,4-0,7 мм.

Состав готового ионообменника характеризуется мольным содержанием магния, никеля (II) и циркония (IV) 0,57 М9(ОН)2 0,42 й!(ОН)2 0,015 ZrOg (образец М 1). Количество приготовленного ионообменника составляет 26,5 г (в расчете на массу безводных гидроксидов), прямой выход ионообменника в готовый продукт 96,9 .

В аналогичных условиях были синтезированы еще 2 образца ионообменников со1674952 с ава; 0,57 Мд(ОН)г 0,42 f41(OI-lg 0,010

ЕгОг (образец N 2) и 0,57 Мд(ОН)г 0,41

Ni(OH)z 0,020 ЕгОр (образец М 3).

При осаждении ионообменников мольное соотношение солей магния, никеля и циркония для образцов 1-3 соответственно составляло: 1:0.75:0,035; 1:0,74:0,026;

1:0,74:0,045.

П р и M е р 2. Готовят два раствора: первый 51,28 г Мд(МОэ)г 6НгО, 14,9 r

Nl(NQgg 6Hz0, 0,02 г ZrOClz ИНТО и 1,0 дм воды и второй 25 г NaOH в 2,0 дмэ воды

При непрерывном перемешивании первый раствор вливают во второй, рН жидкой фазы доводят до 10,8-1 1, О, Далее при ставление ионообменника проводят согласно методике. изложенной B примере 1.

Состав готового ионоообменника характеризуется мольным содержанием магния, никеля (II) и циркония (И) 0,78

Мд(ОН)г 0,20 й1(ОН)г 0,0100 ЕгОг (образец N. 4). Количество приготовленного ионообменника составляет 16,3 r (в расчете на массу безводных гидроксидов), прямой выход ионообменника в готовый продукт 97 (,, В аналогичных условиях были синтезированы еще 2 образца ионообменников состава: 0,78 Мд(ОН)г 0,20 М1(ОН)г 0,0175

ЕгОг (образец N. 5) и 0,78 Мд(ОН)г 0,20

М1(ОН)г 0,020 ZrOz (образец М 6).

При осаждении ионообменников мольное отношение солей магния. никеля и циркония для образцов 4-6 соответственно составляло: 1:0,255:0,020; 1:0,025:0,031 и

1: 0,25:0,035.

П р и M е р 3. Пр водят синтез сорбента аналогично примеру 1 с тем отличием, что сушку осадков ионообменников состава

0,57 Мд(ОН)г 0,42 И1(ОН)г . 0,015 ЕгОг проводят при температурах 25. 100 и 120 С (образцы 7-9 соответственно), Пример 4. Ионообменники, полученные согласно примерам 1-3, испытывали на сорбцию бора иэ раствора состава, г/дм:

LICI 0,025; NBHC03 0,136; KI 0,0156; KCI 2,81;

NaBr 0,401; NaCI 84,6; RbCI 0,003; МдС!г

7,27; СаС!г 14,37; FeС!э 0,0034; SrClz 2.6;

ВгОэ 0,65; рН 8,2.

Навеску сорбента (5 г) помещали в ионообменную колонку с параметрами 30 см х

5 0,375 см и пропускали через слой ионообг менника раствор со скоростью 2 м/ч до полного насыщения по бору. Десорбцию поглощенного бора осуществляют путем пропускания через колонку раствора гидро10 ксида натрия с концентрацией 1 моль/л со скоростью 1 м/ч. Степень десорбции бора составила 98-100 .

В таблице приведены значения обменной емкости по бору образцов, синтезиро15 ванных по примерам 1-3 и по прототипу.

Технико-экономические преимущества предлагаемого способа по сравнению с прототипом состоят в увеличении обменной емкости по бору в 1,3-1,9 раз и большей

20 термической устойчивости сорбента при сушке (снижение емкости при 105ОС 12 )(, у прототипа 257), Формула изобретения

25 1. Неорганический ионообменник на основе смеси гидратированных оксидов магния, никеля и циркония общей формулы

m Мд(ОНг) ° n Nl(OHh . р ЕгОг где m = 0,57-0,78;

30 п = 0,20-0,42; р = 0,010-0,020, для извлечения бора из высокоминералиэованных растворов.

2. Способ получения неорганического

35 ионообменника на основе смеси г дратированных оксидов металлов, включающий совместное осаждение гидратированных оксидов металлов, отделение осадка от жидкой фазы иегосушку, отличающийся

40 тем, что, с целью увеличения обменной емкости ионообменника по бору и повышения его термической устойчивости при сушке, осаждают гидратированные оксиды магния, никеля и циркония при мольном соотноше45 нии металлов в растворе соответственно

1:(0,25-0,75):(0,020-0,045), а сушу осадка ведут при 100-120 С.

1674952

Составитель В,Милютин

Техред М.Моргентал

Корректор M.Màêcèìèøèíeö

Редактор Е.Савина

Производственно-издательский комбинат "Патент" ° г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2957 Тираж 319 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям ори ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская нэб., 4/5