Способ получения игольчатого гамма-оксида железа
Изобретение относится к способу получения игольчатого гамма-оксида железа, который применяют для производства магнитных материалов. Целью изобретения является увеличение производительности процесса, повышение чистоты продукта и улучшение его магнитных свойств. Раствор хлорида железа (II) с концентрацией 100 - 240 г/л смешивают с раствором гидроксида щелочного металла или аммония с получением суспензии с рН 6,5 - 9,0. выдерживают в неокислительной атмосфере в течение 0,05 - 1,0 ч при перемешивании, после чего концентрацию суспензии доводят до 95 - 150 г/л и окисляют ее со скоростью 0,25 - 1,5 г-ион Fe (II). Производительность процесса по предлагаемому способу увеличивается по сравнению с известным на 20 - 140%, в продукте содержание примесей снижается в 5 - 10 раз, магнитные свойства его улучшаются. 2 табл. сл
СОЮЗ СО8ЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕН! !ЫИ КОМИТЕТ ПО ИЭОБРЕ1ЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К A8TOPCKOI СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4702610/26 (22) 04.04.89 (46) 07.09.91. Бюл. М 33 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) В.В,Попов, М,В,Кирко, Е.cD. Левина, Л.К,Маринин, В.В.Щербинин, А,И.Горбуновв, Л, Г. Поля к, С, С. Смогоржевский, В,П.Мельничук, В.П.Гераськов, С,П.Веселовский, Р.Х,Валеев, КЗ.А.Буреев, Н.Л.Пирогов и Л.Н.Бабий (53) 661,872 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР М 882939, кл. С 01 G 49/08, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОГО ГАММА-ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (57) Изобретение относится к способу получения игольчатого гамма-оксида железа, Изобретение относится к химической технологии, а именно получению оксидных порошковых игольчатых материалов, и может быть использовано для создания магнитных материалов, позволяющих получать магнитные носители с высокими эксплуатационными характеристиками, Цель изобретения — увеличение производительности процесса, повышение чистоты продукта и улучшение его магнитных свойств. Пример. В реактор, снабженный терочной мешалкой, заливают 18,5 л водного раствора хлорида желеэа(!!) с концентрацией 100 г/л. Добавляют при перемешивании 3,6 л водного раствора гид„„SU„„1675211 А1 который применяют для производства магнитных материалов. Целью изобретения является увеличение производительности процесса, повышение чистоты продукта и улучшение его магнитных свойств, Раствор хлорида железа (II) с концентрацией 100— 240 г/л смешивают с раствором гидроксида щелочного металла или аммония с получением суспензии с рН 6,5 — 9,0. выдерживают в неокислительной атмосфере в течение 0,05 — 1,0 ч при перемешивании, после чего концентрацию суспензии доводят до 95— 150 г/л и окисляют ее со скоростью 0,25— 1,5 г-ион Fe (II). Производительность процесса по предлагаемому способу увеличивается по сравнению с известным на 20— 140ь, в продукте содержание примесей снижается в 5 — 10 раэ, магнитные свойства его улучшаются. 2 табл. роксида аммония с концентрацией 104 г/л. Полученную бело-голубую суспензию гидроксида железа (!!) с концентрацией 85 г/л и имеющую рН 7,6 выдерживают при интенсивном перемешивании в инертной атмосфере, подавая в реактор азот со скоростью 100 л/ч, в течение 0,5 ч. Продолжая перемешивание, в реакционную суспенэию вводят воздух со скоростью 140 л/ч, что обеспечивает скорость окисления 0,25 r-ион Fe (II)/ë ÷. Процесс ведут при 24 — 25 С в течение 2 ч 45 мин, в результате образуется оранжевая суспензия затравочных кристаллов гамма-оксигидроксида железа с рН 2.9. Последующую стадию роста кристаллов гамма-оксигидроксида железа осуществля1675211 ют одновременно введением в рабочую суспензию раствора гидроксида аммония, имеющего концентрацию 104 г/,л, со скоростью 0 34 л/ч и воздуха со скоростью 540 л/ч, Процесс роста ведут при ЗО С в интервале 5 рН 3,40 — 4,25 в течение 3 ч 45 мин с получением суспензии гамма-оксигидроксида железа с рН 7,0. Полученный осадок гамма-оксигидроксида железа фильтруют и промывают водой 10 до содержания ионов хлора 0,005 и сушат до содержания влаги в осадке 5;(,, Далее полученный порошок дегидратируют в токе азота при 300 С в течение 1 ч 30 мин, восстанавливают в токе водорода при 350"С в те- 15 чение 1 ч и окисляют при 220 С в токе воздуха в течение 30 мин. Полученный порошок гамма-оксида железа имеет следующие магнитные параметры: Н =30,24 кА/м: К =0,578; Вг=0,2350 Та; 20 3=0,72. Влияние параметров на производительность процесса, чистоту целевого продукта и его магнитные свойства приведены в табл.3 и 2, 25 Как видно из табл.1, производительность процесса в предлагаемом способе выше производительности известного процесса на 20 — 140, при этом продукт, полученный согласно предлагаемому спо- 30 собу, обладает более высокими магнитными свойствами и содержание примесей уменьшается в 5 — 10 раз (табл.2). Формула изобретения Способ получения игольчатого гаммаоксида железа для изготовления магнитных носителей, включающий взаимодействие водных растворов соли хлорида железа (II) и гидроксида щелочного металла или аммония, окисление полученной суспензии гидроксида железа (II) кислородосодержащим газом, выращивание образовавшихся частиц гамма-оксигидроксида при нагревании, последующую отмывку, обезвоживание, восстановление и окисление с получением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, повышения чистоты продукта и улучшения магнитных свойств, водный раствор хлорида железа (!!) используют с концентрацией 100-240 г/л, взаимодействие ведут в неокислительной атмосфере до получения суспенэии гидроксида железа (!!) с рН 6,5 — 9,0 с последующей выдержкой суспеЙзии в течение 0,05 — 1,0 ч при перемешивании, после чего концентрацию суспензии доводят до 85 — 150 г/л и окисляют ее со скоростью 0,25 — 1,5 г-ион Fe (II) л.ч, 1675211 Ю < Г С\ -о o co л со а1 с о о Г а Г о CO О1 Ch О Г-. Л o o И СГ И со О л о î с -Ф Г Л Ю Ю О СО Ю Ю л Cl с И Ю CO I/I Ю л С 4 О 1 С 4 00 л сп И о о ГЧ О \ C) И И л л И И o o С! С! т т сч л И И И о о о О О л и л И И И о о о л О Г 1 Ch И И о о Г ) Ю И ГГГ С 1 СО CO И И о о 4С р С CO N о О О Ъ И CO /Г С 4 сч D И СГ Ch О1 44 СЧ Ю 0 СЧ N О -т и со с о о л N СЧ Т с Г 1 Са I/I CO /1 Ю т ) СЧ Со О СЧ 0 Г 1 О1 С 4 С 4 о Ф С 4 О1 Ch С 4 СЧ co o Са Ф О Ч0 44 Г4 х + D ГГС Х о о D Э СГ ГГ + ГС ГС о сГ \ J Э О Е О У Э tU Э + Э Э Э Си СГГ Си СГГ Ъ Сса М Сс ! ! I + I Са, СЬ СГ» I ь а а Г \ Г Ю О СЛ 0 И o o o o И а Cl с О1 /4 Ю С Г! Г 0 Г О ю о о ю o o л Г Са O D o o С \ Г Ю СО 1 о с с О Г Ю Ю О О О .Ф о о с о И И Г Г о о с о D н 4-4 У СГ Г.С 3х 0 о (Ю О с -Г иГ Г 1 If Г 1 0 С Г I С4 (Ъ Г o o Cl И Г 1 с Ю Г Т м Ю с с Г .Ф Ю Ф О D а о N о о Г \ О\ Ch Ch Г С 1 o o л . Г Г \ о о о СЧ о о о Г о и о о о о о \ И о о И И И И И с о и \ И И И м о о о И И Ф ° о о И о о Ю Г 4 Г 4 о о о о о о о И 0 О о о Г \ 0 Т О О с Г CO О с Ъь и Ю с CO СЧ С 4 Г o o И И CO 00 o o o сч — О -т с и СО 0 CO СЧ 4 Ъ х а т Г Л л Гч И л с со о о Ch OI О сч О 0 и 1 О ч4 И О Г 4 Ch О т О О О О л сЧ Г Г O сЧ О О И СЧ О ÑO СО СО СО Л Л Л Л Л 0 Л Л Л С:Г CO С 4 o o со Л 0 0 сч л Ю CO \/ Г 4 o o o o o o о ч о о о СГ л о о о о И са сЧ о о о с! 44 N о о о 0 Со О co a o сч л сч н СГ в К Га и- Г41 Ф Ch Ю о Э ZI Э ГС С и х Ю с О" \ СЧ Ю о о о Ф СЧ Cl И ГЧ СЧ L а Г и Г0 о Х ГЧ ,С> У ГГ .4 х O. х ГС Э О. Э! и Г4 0 х J и О а й J У Ilt И о а С» Ю о Ю И СЧ Ю о Г" 1 С 4 D о о -Г Ю С 4 N o o + х D х с 8 с У I Э сь Си ! + 1 т5 I/\ 0 (4 Ch 44 О1 Ю Г 4 Cl о С 4 С 4 o o о и С) СГ СЧ N м o o Ю СЧ СЧ Т Ch г Г Л С \ Г \ Сч СЧ Ф о о о о О И Ю CO о л Г \ 44 СГ СГ СО СГ о Сч 0 О С/1 С 4 .Ф 44 СЧ о о О О Ч0 СО Р Г! 44 сЧ Г о о о и О Р1 О 44 N о о О сч о И Г I0 Г ! 1675211 Таблица 2 Составитель И. Симулина Техред М.Моргентал Корректор 3, Лончакова Редактор Е, Папп Производственно-издательский комбинат "Патент". r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 2970 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
