Способ приготовления растворной керамики

 

Изобретение относится к нанесению покрытий из растворной керамики. Цель изобретения - повышение стабильности составов растворной керамики и однородности покрытий. Способ включает приготовление гидролизованного раствора тетраэтоксисилана путем интенсивного перемешивания его в начале со спиртом, а затем с 2 н раствором азотной кислоты при следующем соотношении компонентов, об %: тетраэтоксисилан 40-60; этиловый спирт 28-52: ,2 н.раствор азотной кислоты 8 - 12, выдержку полученного раствора в течение 2-5 сут и последующее смешение его со стеклообразующими компонентами шихты. С помощью предлагаемого способа получают равнополярные по толщине и составу электроизоляционные покрытия для использования в электротехнике и приборостроении . 3 табл. (/ С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 23 О 5/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ роении. 3 табл. (21) 4376494/02 (22) 10,02,88 (46) 07.09.91. Бюл. М 33 (71) Киевский политехнический институт им.

50-летия Великой Октябрьской социалистической революции (72) К.И.Манчук, Л.А.Шевченко, В.А.Кобизский, H,А.Неминская и О.Г,Осьмаков (53) 666.293(088.8) (56) Николаева Л.В. и Борисенко А,И, Тонкослойные покрытия для хромелевой и алюмелевой проволоки, — Исследования в области химии силикатов и окислов. — М-Л.: Наука, 1965. с. 184-189. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРНОЙ КЕРАМИКИ (57) Изобретение относится к нанесению покрытий из растворной керамики. Цель изоИзобретение относится к нанесению покрытий из растворной керамики, применяемых в качестве защитных и электроизоляционных, а также в качестве клеящих композиций.

Целью изобретения является повышение стабильности составов растворной керамики и однородности покрытий.

При осуществлении данного способа приготовления растворной керамики для стекла, содержащего мас.$: SION 53; NEO

20; К20 5,5: В20з 1?,1; А!гОз 9,5, приготовление раствора осуществляют в следующей последовательности; в приготовленную смесь тетраэтоксисилана (ТЭОС) и спирта, взятых в соотношении (40-60):(28-52) об., прибавляют 8-12 об. раствора азотной кислоты (pH 2 — 1,5 — 2), выдерживают пол. Ы 1675384 А1 бретения — повышение стабильности составов растворной керамики и однородности покрытий. Способ включает приготовление гидролизованного раствора тетраэтоксисилана путем интенсивного перемешивания его в начале со спиртом, а затем с 2 н. раствором азотной кислоты при следующем соотношении компонентов, об. ь: тетраэтоксисилан 40-60;.этиловый спирт 28 — 52.,2 н.раствор азотной кислоты 8 — 12, выдержку полученного раствора в течение

2-5 сут и последующее смешение его со стеклообразующими компонентами шихты.

С помощью предлагаемого способа получают равнополярные по толщине и составу электроизоляционные покрытия для использования в электротехнике и приборостученную смесь в течение 2 — 5 сут для "созревания", а затем смешивают ее с расчетным количеством солей стеклообразующих компонентов шихты, например щелочных нитратов ° а затем щелочно-земельных металлов. Соотношение ТЭОС: спирт: HzO выбирают исходя из оптимальных условий проведения гидролиза. При смешивании тетраэтоксисилана с органическим растворителем и прибавлении к этой смеси раствора азотной кислоты гидролиз идет ступенчато (степень гидролиза 75-85ф) с образованием высокоактивной кремнекислоты, способной равномерно адсорбировать ионы щелочных и щелочно-земельных металлов.

В процессе "созревания" смеси тетраэтоксисилана, воды и спирта происходит

1675384

ОС2Н ОС2Н5

I I — Si — Π— Si—

I 1

ОС2Н5 ОС2Н5

50 дальнейшая конденсация продуктов гидролиза тетраэтоксисилана с образованием преимущественно линейных полимеров состава которые придают "созревшему" раствору пленкообразующие свойства и при нанесении на плоскую поверхность образуют тонкие, однородные гелевидные покрытия. При э1 ом искал ючается "меление", дифференциация состава покрытия по площади, повышается адгезия, микротвердость, увеличивается его прочность на изгиб, а стабильность раствора тетраэтоксисилана повышается до 4 — 6 мес.

К полученным созревшим растворам при перемешивании приливают растворы нитратов стеклообразующих элементов.

Приготовленная растворная керамика пригодна к нанесению сразу же после операции смешивания. Покрытия наносят на образцы окунанием в раствор и производят сушку их при 60 — 90 С. Так как растворы обладают хорошими пленкообразующими свойствами и хорошо смачивают поверхность, покрытия во всех случаях получают равномерными по толщине и составу как на плоских, так и на сферических и др. поверхностях.

Обжиг образцов проводят при 750900 С с выдержкой в течение 45-60 с.

Получаемые покрытия имеют толщину до 20 мкм и могут быть использованы для нанесения электроизоляционных покрытий на металлы и для защиты различных металлических деталей, узлов и соединений, эксплуатирующихся в условиях нагрева до

900 — 1000 С.

Основные эксплуатационные свойства покрытий на основе растворной керамики, полученные по известному и предлагаемому способам, приведены в табл. 1 и 2.

Как видно из данных табл. 1 и 2 использование данного способа позволяет проводить,прокалку покрытий при более низких температурах и меньшей продолжительности выдержки, что упрощает и удешевляет технологию их нанесения, Технологические свойства получаемых покрытий по гибкости и пробивному напряжению, а также по внешнему виду выше, чем в известном способе.

При получении покрытий из растворной керамики практически исключаются отклонения химического состава стекла по всей поверхности, т.е. концентрации основных элементов стекла практически остаются неизменными.

Из данных, приведенных в табл. 3, видно, что в предлагаемом способе количество

В20з составляет примерно 12 на расстояниях 0-14 мм, в то время как в известном способе оно колеблется от 7,3 до 14,, Такие же отклонения наблюдаются и по другим компонентам. Равномерность распределения компонентов растворной керамики дает возможность получить практически постоянную температуру остекловывания покрытия и получать качественные покрытия с высокими физико-техническими свойствами, Покрытия на основе растворной керамики, полученные по данному способу, могут быть использованы в электротехнической и приборостроительной промышленности.

Формула изобретения

Способ приготовления растворной керамики, включающий приготовление гидролизован ного раствора тетраэтоксисилана путем интенсивного перемешивания его c этиловым спиртом и азотной кислотой и последующее смешение полученного раствора со стеклообразующими компонентами шихты, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности составов растворной керамики и однородности получаемых из нее покрытий, при приготовлении гидролиэованного раствора тетраэтоксисилана

его в начале смешивают со спиртом, а затем с 2 н,раствором азотной кислоты при следующем соотношении компонентов, об. ;

Тетраэтоксисилан 40-60

Этиловый спирт 28-52

2 н.Раствор азотной кислоты 8 — 12 и полученный раствор выдерживают в течение 2-5 сут.

1675384

Таблицв1

Свойства покрытий нв основе раотььорььоьь кер>ньоан по поверхности периолоя после сушки (состав> >ьас. Т: Бьот S); Лэ 0 20; К A1 $).

01 9, О 5,5, В О 12

Покрытие

I !

Адгезня, Адгеэна на Прочность, Ипаротвер- Внешний вид болл обрыо, Иоо но на > об, догтн, мм >ьгlм>

0,15

Равномерное> ивтоное

Равномерное с олеском

То хе

2,2

Известное

3 7 и

0,27

Предлагаемое

0,32

0,36

0,30

0,18

1О

4,2

3,5

4,5

2>9 о

Равномерное матовое

Т в б л н ц а 2

Пробивное напряхение покрытий на основе растоорной кервинки на поверхности сплава пермолоя (состав, мвс.Хь sio1 53j Ивэо 20; К О 5,5;

В>О!12; А1>ы! 9,5) Покрытие Условия териообрвботки

8 10

Теипервтурв, С

Время выдерхки, с

180 120

180 200

150 Короткое замыкание

208 210

212 215

217 207

187 200

172 202

60 200

Короткос замыка ие

200

Известное

205 207

2!8 220

218 2!5

185 190

183 187

210 205

210 212

208 2!О

195 190

180 165

4$

800

207

217

195

Предлагаечое

Таблица 3

Изменение х>витавского состава покрытия по плошади образца в sasHcwocYH от состава и способа приготовление пленкообраэукщего раствора

Условия термообработкн

Покрытие ание, мас.Х, при расстоянии от центра диска> ии

Состав иас.Z

Темпера- Бремя в о тура, С де рвх н, с

900

Известное

7$0

750

Предлагаемое

800

750

750 4$

800 4$

SiOp

А!203 в,о, A 1 во

Si Оз

А1> О во

8101

А! О

Б 10 э

5 iO1

А!101

В >Оь

8101

А1! О

8103

5 l,8

8,25

11>75

$2,3

8,9

11,9

52,4, 8,6

12,1

53,3

9,2

12,5

52,6

10,1

11,4

55,2

10,2

10,1

54,8

1О, 02

14

54,1

9,1

11>7

$2,3

8,9

12,4

5Э,1

9,5

11,8

51,2

9,8

11,2

56>1

12

9,7

57,3 58,2

12,2 16>5

10,1 7,3

53,9 54,2

8,7 9,3

12> 3 11,5

53,15 52,9

8,7 9,3

11,9 12 4

52,7 52,9

9,3 9,5

12,3 12,1

55,1 54,9

9,2 9,6

11,9 10,3

54 ° 6 55>1

11,7 9,3

11,3 11>9

$5,2

9,2

12,6

53,1

9,2

12,1

54, 15

9,9

11,7

53,2

9,2

11>8

52,7

8,9

11,1

52,9

10,7

10,1

62, 3 55, I 52, 3

14S 102 837

9,1 13,2 12,0$

52 ° 9 53,5 53,1

9,5 9,2 9,3

12 3 11 9 !2 2

53,2 52,9 $2,6

9,5 8,9 9,3

11,9 12, 3

53,9 52,7 53,3

9,6 9,6 9,3

12,4 12,7 11,9

53,5 55,1 54,8

9,2 8,7 9, 3

12,1 10,5 11,3

53 2 53 7 56 3

9 6 11,2 11,1

11,8 11, 5 11. 7