Способ получения галоиданилинов
Изобретение относится к ароматическим аминам в частности к получению галоиданилинов, которые используются в органическом синтезе. Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение ведут путем каталитического гидрирования соответствующего галоиднитробензола на никелевом катализаторе в азеотропной смеси изопропанол - вода при 30-60 С. Используют катализатор , модифицированньй кислородом воздуха в количестве 20-45 см3 кислорода на 1 г катализатора и стабилизированный добавкой уксусной, иминоцнуксусной, иминодиянтарной или оксиэтилендифосфоновой кислоты в количестве 0,8-4,0 г/г катализатора. Способ обеспечивает повышение выхода на 10-18,5%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С 2; I/6 ., 209/36
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
И A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОсудАРстВенный нОмитет
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4703830/04 (22) 09.06.89 (46) 30.09а91. Бюл. Р 36 (71) Ивановский химико-технологический институт (72) В.П.Гостикин, М.П.Немцева и О,В.Лефедова (53) 547.551.51(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 722902, кл. С 07 С 87/52, 1978, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИЦАНИЛИНОВ (57) Изобретение относится к ароматическим аминам в частности к получению галоиданилинов, которые используются в органическом синтезе. Цель — повыИзобретение относится к усовершенствованному способу получения галоиданилинов, который может найти применение в промышленности основного органического синтеза.
Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.
Пример 1. Каталитический реако тор термостатируют при 30 С, помещают в него 0,5 r никелевого катализатора, полученного обработкой никель-алюминиевого сплава раствором NaOH помещают 100 см водного изопропанола (азеотропная смесь), продувают реактор воздухом и после герметизации реактора катализатор модифицируют кислородом воздуха, который подают из газовой бюретки при постоянном перемешивании жидкой фазы в количестве
26 см кислорода/г катализатора. После модификации катализатора прекращают перемешивание, реактор продувают п9> 4 д,> "I 68()699 A 1
2 шение выхода целевого продукта. Получение ведут путем каталитического гидрирования соответствующего галоиднитробензола на никелевом катализаторе в азеотропной смеси изопропанол— вода при 30-60 С. Используют катали0 затор, модифицированный кислородом воздуха в количестве 20-45 смз кислорода на i г катализатора и стабилизированный добавкой уксусной. иминодиуксусной, иминодиянтарной или окси-этилендифосфоновой кислоты в количестве 0,8-4,0 г/г катализатора. Способ обеспечивает повышение выхода на
10-18 5Х. 1 табл. водородом и вводят 1 5 r уксусной кислоты. Вновь включают мешалку на
1 мин, а затем после ее остановки вводят 1 r о-нитрохлорбензола. Восста-новление начинается после возобновления перемешивания. О ходе реакции судят по поглощению водорода и данным
Г КХ анализа. Время реакции составляет
190 мин, температура 30 С„выход про.-. дукта 99, OX степень дегалоидирования
17.
Примеры гидрирования при вариации условий процесса приведены в таблице.
При использовании в качестве исходных галоиднитросоединений м- или n-нитрохлорбензолов и 2-хлор-4-нитро-= анилина в описываемых условиях выход соответствующих галоиданилинов составляет 98,5-99,57., степень дегалоидирования 0,05-1,0Х.
Реализация описываемого способа позволяет за счет снижения степени
1680690 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, используют катализатор, модифицированный кислородом воздуха, в количестве 20-45 см кислорода/г катализатора и стабилизированный добавкой уксусной, иминодиуксусной, иминодиянтарной или оксиэтилендифосфоновой кислоты в количестве 0,8-4,0 r/r катализатора, а в качестве растворителя используют азеотропную смесь изопропанол-вода. дегалоидирования на модифицированном катализаторе повысить выход целевого продукта по сравнению с известным способом на 10-18,5Х.
Формула и з обретения
Способ получения галоиданилинов путем каталитического гидрирования соответствующего галоиднитробензола на никелевом катализаторе в органическом растворителе при 30-60 С, о т—
Условия модификации никелевого катализатора и проведения процесса гидрирования о-нитрохлорбензола
Степень дегалоидирования, 7.
Выход о-.хлоран илин а 9
Количе ство кисКоличество кисло
Пример рода, см /г катализ атолоты, г ра
1 ф 5 99
1,5 98,5
1,5 99,5
1,5 98,0
1,5 98,5
135 91,0
1,5 97,0
0,8 92,0
2,0 98,5
0,5 80,0
4,0 98,0
81,0
П р и м е ч а н и е. а — определено методом ГЖХ по концентрации анилина в продуктах реакции; б — температура гидрирования 60 С; в — оксиэтилендио фосфоновая кислота; r — иминоднуксусная кислота," д — иминодиянтарная кислота; е — в условиях известного способа без модификации катализатора, растворитель о триэтиламин, температура 40 С.
Составитель Д.Плутицкий
Техред Л.Кравчук Корректор Т, яалец
Редактор И. Недолуженко
Заказ 3282 Тир ак Подписное
ВНИИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прй ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Payurcêàÿ наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óèroðoä, ул. Гагарина, 101
2б
Зв
4г
5д
7
9
11
12е
26
26
34
34
34
34
34
1,0
1,0
0,05
0,7
0,8
8,0
1,0
8,0
0,08
0,1
19,0
